Гост перегонка нефти


ГОСТ 2177-99 «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава»

ГОСТ 2177-99

(ИСО 3405-88)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИ НП).

ВНЕСЕН Госстандартом России.

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88 «Нефтепродукты. Определение фракционного состава» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82.

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Поправкой (ИУС 1-2002).

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 2177-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products.

Methods for determination of distillation characteristics

Дата введения 2001-01-01

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:

А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темных нефтепродуктов.

При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).

Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия.

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин «температура конца кипения», чем «выпаривания». Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин «температура выпаривания» применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.

Таблица 1 - Условия испытаний

Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1. Характеристика образца

 

 

 

 

1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа (мм рт. ст.) (ГОСТ 1756)

≥ 65,5

(³ 488)

< 65,5

(< 488)

1.2 Перегонка, °С:

 

 

 

 

температура начала кипения1

-

£ 100

> 100

температура конца кипения

£ 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

 

 

 

 

2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)

Низкотемпературный термометр

Высокотемпературный термометр

2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы2), мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания, °С:

 

 

 

 

колбы и термометры

13 - 18

£ Температура окружающей среды

прокладки для колбы и кожуха

Температура окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6)

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

2.4 Вместимость колбы, см3 (5.1.1)

125

3. Условия проведения испытания

 

 

 

 

3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С

0 - 1

0 - 4

0 - 603)

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, °С

13 - 18

В пределах ±3 °С от температуры загруженного продукта

3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5 - 10

5 - 15

3.4 Время от начала кипения до получения 5 % отгона, с

60 - 75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5 % до получения 95 см3 отгона, см3/мин

4 - 5

3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин

3 - 5 или 2 - 5

£ 5

1) Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.

2) Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.

3) Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.

В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).

(Поправка).

Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.

Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.

В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.

1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель; 9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр; 11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

5.1.1 Колба для перегонки

Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающая баня

Холодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.

Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.

5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.

5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.

Рисунок 3 - Колба для перегонки

Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75 ° к вертикали.

Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.

Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15 °), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.

Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.

5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм3 охлаждающего агента.

Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.

5.1.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.

Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дм3 в расчете на каждую трубку.

5.1.3 Металлический экран или кожух для колбы

5.1.3.1 Металлический кожух типа 1 (рисунок 1) высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и два отверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узких сторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.

Центры этих четырех отверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. В каждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центры их находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.

5.1.3.2 Кожух типа 2 (рисунок 2) высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.

Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.

Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы (5.1.5.2), должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.

5.1.4 Источник нагрева

5.1.4.1 Газовая горелка (рисунок 1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.

5.1.4.2 Допускается использовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.

5.1.5 Подставка для колбы

5.1.5.1 В аппарате типа 1 с газовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставка обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится на стойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.

Две твердые плитки, керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 мм помещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо или платформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружные линейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.

Размеры верхней прокладки для колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстие должно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться в соответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен с колбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.

5.1.5.2 В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.

5.1.6 Мерный цилиндр

5.1.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 см3 и ценой деления 1 см3. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°.

Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 4.

5.1.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Цилиндр мерный вместимостью 10 и 100 см3по ГОСТ 1770.

5.1.7 Баня охлаждающая для цилиндра

Баня охлаждающая (5.3.7) представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 см3.

5.1.8 Термометры

5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.

Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1,0 см3

Таблица 2 - Технические характеристики термометров ASTM

Наименование показателя

Значение для термометра

низкотемпературного 7С (5С)1)

высокотемпературного 8С (6С)1)

1. Диапазон, °С

-2 +300

-2 +400

2. Цена деления, °С

1

3. Глубина погружения, мм

Полная

4. Общая длина, мм

381 - 391

5. Диаметр столбика, мм

6 - 7

6. Форма резервуара для ртутного шарика

Цилиндрическая

7. Длина резервуара для ртутного шарика, мм

10 - 15

8. Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм

5 - 6

9. Расстояние от дна шарика до отметки 0 °С, мм

100 - 110

25 - 45

10. Расстояние от дна шарика до штриха 300 °С, мм

333 - 354

-

11. Расстояние от дна шарика до отметки 400 °С, мм

-

333 - 354

12. Длинные метки через каждые, °С

5

13. Цифры поставлены через каждые, °С

10

14. Максимальная погрешность шкалы, °С

0,5 до 300

1 до 370

15. Максимальная ширина штриха (метки), мм

0,23

16. Расширительная камера2)

См. примечание

-

17. Стабильность при нагреве

См. примечание

1) При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28 °С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371 °С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371 °С без последующей проверки точки замерзания.

2) Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.

Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы

Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С выше температуры окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.

В таблице 2 приведены технические характеристики термометров ASTM 7C (-2 + 300) °С и ASTM 8C (-2 + 400) °С.

5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

5.1.12 Барометр.

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13 до 18 °С.

Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.

Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.

Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15 °С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66 °С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66 °С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.

Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 см3 пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см3. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальной бумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню (5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см3.

5.3.8 Записывают барометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4.1 Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагрева и температурой начала кипения соответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5 %-ного отгона до получения 95 см3отгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Если перегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ее следует повторить.

5.4.3 От начала кипения до конца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результаты испытания записывают в соответствии с 5.5.

Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндре измеряют с погрешностью не более 0,5 см3, а все показания термометра - с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С.

5.4.4 При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370 °С, прекращают нагревание и продолжают испытание в соответствии с 5.4.7.

В остальных случаях руководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5 Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см3 отгона до температуры конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1. Если это условие не выполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуру конца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток (5.5).

5.4.7 По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечают его объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов.

Тщательно измеряют этот объем, записывают его значение с точностью до 0,5 см3 как процент отгона (выхода).

5.4.8 После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностью до 0,5 см3 как восстановленный общий процент продукта.

Допускается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10 см3, за общий восстановленный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.

5.4.9 Процент потерь равен разности 100 и общего восстановленного процента.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 По каждому проведенному испытанию образца нефтепродукта вычисляют и записывают все данные, требуемые в нормативной документации на нефтепродукты или обычно устанавливаемые при испытании пробы.

Если в нормативной документации не указаны особые данные, записывают температуру начала кипения, конца кипения (температуру выкипания), или температуру конца перегонки (температуру выпаривания), или оба значения показания термометра при 5- и 95 %-ном отгонах и при кратном 10 %-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) от 10 до 90 % включительно.

5.5.2 Записывают значения всех объемов в процентах с погрешностью не более 0,5, показания термометра с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С и барометрическое давление с погрешностью не более 0,05 кПа (0,5 мбар) (0,38 мм рт. ст.).

5.5.3 При испытании авиационных турбинных топлив или аналогичных продуктов часть шкалы термометра может быть закрыта пробкой. Для получения необходимых данных следует провести перегонку новой порции продукта в соответствии с условиями, установленными для группы 3 (таблица 1) и 5.1.8.2 с применением термометра ТИН 4-2 (или ASTM 7C). В этих случаях в отчете об испытаниях необходимо указать замененные данные.

Если по соглашению сторон эти данные не записывают, это должно быть указано в протоколе испытания.

5.5.4 Если данные должны быть основаны на показаниях термометра, скорректированного по барометрическому давлению 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), применяют поправку С на барометрическое давление к каждому показанию термометра по формуле (1) или используют данные таблицы 3.

После внесения поправок и округления каждого результата до 0,5 °С во всех дальнейших расчетах и записи результатов следует использовать скорректированные показания термометра.

Поправку С прибавляют алгебраически к отмеченному показанию термометра (см. таблицу 3).

С = 0,00009 (101,3∙103 - Рb)∙(273 + t0),                                 (1)

где Рb - барометрическое давление, преобладающее во время испытания, Па;

t0 - наблюдаемые показания термометра, °С.

Таблица 3 - Приближенные скорректированные показания термометра

в °С

Температурный диапазон

Поправка1) на разность давлений на каждые

103 Па

10 мм рт. ст. (10 мбар)

От 10 до 30

0,26

0,35

Св. 30 » 50

0,29

0,38

» 50 » 70

0,30

0,40

» 70 » 90

0,32

0,42

» 90 »110

0,34

0,45

» 110 » 130

0,35

0,47

» 130 » 150

0,38

0,50

» 150 » 170

0,39

0,52

» 170 » 190

0,41

0,54

» 190 » 210

0,43

0,57

» 210 » 230

0,44

0,59

» 230 до 250

0,46

0,62

» 250 » 270

0,48

0,64

» 270 » 290

0,50

0,66

» 290 » 310

0,52

0,69

» 310 » 330

0,53

0,71

» 330 » 350

0,56

0,74

» 350 » 370

0,57

0,76

» 370 » 390

0,59

0,78

» 390 » 410

0,60

0,81

1) Прибавить, если барометрическое давление ниже 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), вычесть, если барометрическое давление выше 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Показания термометра, используемые в классификации или спецификации на продукт (или в том и другом случае), должны быть основаны на барометрическом давлении 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.). При сравнении данных испытания или оценки их соответствия техническим условиям отмеченные показания термометра должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Если результаты испытания не нужны для сравнения с другими данными, скорректированными на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.) или если испытание проводилось для проверки соответствия техническим условиям, которыми не предусматривается корректировка данных на 101,3 кПа (1013 мбар), использование барометрических поправок не обязательно. Это должно быть указано при записи данных испытания.

5.5.5 После внесения поправок на барометрическое давление записывают скорректированную температуру начала и конца кипения, температуру полного выпаривания, температуру разложения, объем отгона, восстановленный общий объем, каждый кратный 10 %-ный отгон (объемы отогнанного продукта) и соответствующие им температуры.

Потери и остаток вычисляют в соответствии с 3.8 и 3.9, в процентах.

5.5.6 При испытании бензинов или других продуктов, классифицированных по группе 1 таблицы 1, объем выпаривания нормируется в том случае, если потери составляют 2 % и более, в отчет записывают показания термометра и процент выпаривания (3.10) и производят расчет по 5.5.7 и 5.5.8. В остальных случаях за результаты испытания принимают показания термометра и соответствующие им проценты испарения или отгона. В каждом отчете следует указать используемую систему построения отчета.

Обработка результатов по объему выпаривания (с учетом потерь) должна быть указана при записи данных.

5.5.7 Для записи результатов испытания по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому проценту отогнанного продукта при установленном показании термометра и выражают эти результаты как соответствующий процент выпаривания.

5.5.8 При записи результатов испытания по показаниям термометра при указанном проценте выпаривания применяют один из двух методов, приведенных в 5.5.8.1 и 5.5.8.2, и указывают в отчете, какой из двух методов (графический или расчетный) был использован.

5.5.8.1 Графический метод

Для построения графика на миллиметровую бумагу по оси ординат наносят все показания термометра по 5.5.5 с поправкой на барометрическое давление, если это необходимо, а по оси абсцисс - соответствующие проценты отгона.

Наносят начальную температуру кипения при нулевом проценте отгона. Строят кривую, соединяющую эти точки. Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по графику показания термометра, соответствующие этому проценту отгона (см. примечание).

Значения, полученные методом графической интерполяции, зависят от точности построения кривых.

Примечание - Пример, иллюстрирующий графический метод, приведен в приложении Б.

5.5.8.2 Расчетный метод

Для получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Каждое требуемое показание термометра t, °С, рассчитывают по формуле

,                                                  (2)

где V - объем отгона, соответствующий заданному объему выпаривания, минус потери, %;

Vn - объем отгона, равный заданному объему выпаривания, %;

Vn-1 - предыдущий по отношению к Vnобъем отгона, если после начала кипения первым отмечается 5 %-ный отгон, то Vn-1 = 0, %;

tn- температура, соответствующая объему отгона Vn, °C;

tn-1 - температура, соответствующая объему отгона Vn-1, °С.

Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонений кривой перегонки от прямой линии.

Расстояния между последовательными точками, наносимыми на любой стадии испытания, должны быть не более чем указано в 5.5.1.

Не допускается проводить расчет методом экстраполяции.

Пример, иллюстрирующий расчетный метод, приведен в приложении Б.

5.5.9 Если спецификация включает максимальный процент потерь или минимальный процент отгона, или то и другое, то фактически потери должны быть скорректированы на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.) атмосферного давления в соответствии с приведенным уравнением. Соответствующий скорректированный процент отгона определяют как сумму процента отгона и значения, на которое скорректированные потери меньше фактических потерь.

Скорректированные потери VK вычисляют по формуле

VK= AL + В,                                                               (3)

где L - потери при испытании, %;

А и В - константы, которые зависят от барометрического давления. Значения этих констант при различных давлениях приведены в таблице 4.

Все скорректированные данные должны быть соответствующим образом включены в отчет с целью определения соответствия спецификации.

Таблица 4 - Константы А и В, используемые при получении скорректированной величины потерь при перегонке

Наблюдаемое барометрическое давление

А

В

103 Па

мбар

мм рт. ст.

74,7

747

560

0,231

0,384

76,0

760

570

0,240

0,380

77,3

777

580

0,250

0,375

78,7

787

590

0,261

0,369

80,0

800

600

0,273

0,363

81,3

813

610

0,286

0,357

82,6

826

620

0,300

0,350

84,0

840

630

0,316

0,342

85,3

853

640

0,333

0,333

86,6

866

650

0,353

0,323

88,0

880

660

0,375

0,312

89,3

893

670

0,400

0,300

90,6

906

680

0,428

0,286

92,0

920

690

0,461

0,269

93,3

933

700

0,500

0,250

94,6

946

710

0,545

0,227

96,0

960

720

0,600

0,200

97,3

973

730

0,667

0,166

98,6

986

740

0,750

0,125

100,0

1000

750

0,857

0,071

101,3

1013

760

1,000

0,000

5.6.1 Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см. рисунок 6).

5.6.2 Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см. рисунок 6).

5.6.3 Скорость изменения показания термометра в градусах Цельсия на процент испарения или процент отгона (см. примечание) в любой точке между температурами начала кипения и конца кипения или температурами начала кипения и полного выкипания, принимают за среднюю скорость между двумя точками, равноотстоящими ниже или выше определяемой точки. Рассматриваемый интервал не должен превышать 10 %-ного испарения или отгона в любом случае и не должен превышать 5 %, если определяемая точка не входит в диапазон отгона или выпаривания 10 - 90 %. Для температуры начала кипения и конца кипения или температуры полного выкипания скорость изменения показаний термометра принимают за среднюю скорость между крайними точками (начало и конец кипения). Значение не должно превышать 5 % испарения или отгона.

Примечание - Скорость изменения показаний термометра С, °С/%, вычисляют по формуле

,                                                                                      (4)

где ∆t = t4 - t3 - повышение температуры в рассматриваемом интервале, °С;

V3 - минимальный объем отгона или выпаривания в начале рассматриваемого интервала перегонки, %;

V4 - максимальный объем отгона или выпаривания в конце рассматриваемого интервала перегонки, %;

t3 - температура, при которой достигается минимальный объем отгона V3, °C;

t4 - температура, при которой достигается максимальный объем отгона V4, °C.

5.6.4 Чтобы облегчить проведение горизонтальной линии через график на требуемом уровне любым удобным способом, на рисунке 6 левая и правая шкалы, характеризующие скорость изменения показаний термометра, идентичны. Отмечают точку пересечения этой линии с соответствующей шкалой. Участок, на котором происходит пересечение этой линии с вертикальными линиями, указывает на шкалы, соответствующие сходимости и воспроизводимости результатов.

t1 - температура начала кипения, °С; t2 - температура конца кипения или температура полного выкипания нефтепродукта, °С; t - температура при заданном проценте испарения или отгона, °С; V - процент испарения или отгона при заданной температуре

Рисунок 6 - Точность метода

Перегонка выполнена правильно, если результаты двух испытаний не превышают значений, полученных с помощью номограммы.

Аппарат для разгонки нефтепродуктов [1] или четырехгнездный, или шестигнездный аппарат, все детали которого, за исключением ванны холодильника, должны соответствовать нормативно-технической документации, или другие типы аппаратов, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода (6.4).

Колба круглодонная для разгонки по ГОСТ 25336, типа КРН, вместимостью 100 и 250 см3 для разгонки нефти и темных нефтепродуктов.

Термометр типа ТН-7 [2].

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 10 и 100 см3.

Секундомер не ниже 2-го класса точности или песочные часы на 1, 3, 5, 10 и 15 мин.

Горелки газовые с регулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности.

Барометр.

6.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

6.2.2 Подготовка пробы

6.2.2.1 Перед перегонкой нефтепродукты обезвоживают. При большом содержании воды нефтепродукт отстаивают и сливают, затем обезвоживают.

6.2.2.2 Обводненную нефть или темный нефтепродукт смешивают с деэмульгатором в герметично закрытом сосуде и нагревают до 40 - 60 °С. Выдерживают при этой температуре 1,5 - 2,0 ч и охлаждают до 20 °С, не открывая сосуда, чтобы избежать потерь легких фракций. При перегонке допускается воды в нефти не более 0,1 - 0,2 %, определенной в соответствии с ГОСТ 2471.

6.2.3 Подготовка аппаратуры

6.2.3.1 Для удаления жидкости, оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника протирают внутри мягкой тканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке.

6.2.3.2 Колбу промывают легким бензином и просушивают воздухом. По мере накопления в колбе коксового остатка его отмывают хромовой смесью или раствором щелочи либо прожигают в муфельной печи.

6.2.3.3 Сухим, чистым цилиндром отмеряют 100 см3испытуемого нефтепродукта и осторожно переливают его в колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы. Объем нефти и темных нефтепродуктов в цилиндре отсчитывают по верхнему мениску. При наливе в колбу нефтепродукт должен иметь температуру (20 ± 3) °С. Для парафинистых нефтей и жидких парафинов температура при наливе в колбу должна быть (33 ± 3) °С.

6.2.3.4 В горловину колбы с продуктом вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая.

6.2.3.5 Колбы с жидким парафином и нефтью ставят на прокладку с внутренним фасонным отверстием 40/50 мм. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 40 мм и не касалась стенок последней. Соединения на корковых пробках заливают коллодием. Затем ставят верхний кожух на огнестойкую асбестовую прокладку, закрывая колбу.

6.2.3.6 При перегонке нефти и темных нефтепродуктов под трубку холодильника ставят чистый сухой цилиндр так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 см3и не касалась его стенок. На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги.

6.2.4 Режим охлаждения

6.2.4.1 При перегонке темных нефтепродуктов, полученных из парафинистых нефтей и имеющих температуру застывания выше минус 5 °С, а также жидкого парафина температура воды в ванне холодильника в начале перегонки должна быть (50 ± 2) °С, а к концу перегонки может подниматься до 60 - 70 °С за счет теплообмена.

6.2.4.2 При перегонке нефти в начале температура воды в холодильнике должна быть 0 - 5 °С. Перегонку ведут без подачи проточной воды в холодильник.

При перегонке парафинистых нефтей при достижении 250 °С температуру воды в холодильнике доводят до 50 °С, добавляя в нее горячую воду.

6.3.1 Записывают барометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло:

5 - 10 мин - при перегонке нефти;

10 - 15 мин - при перегонке жидких парафинов и темных, нефтепродуктов.

При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 мин.

6.3.2 Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения).

6.3.3 Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 2 - 5 см3в 1 мин, что соответствует примерно 20 - 25 каплям за 10 с (количество капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки 2 - 5 см3в 1 мин, уточняется для каждой трубки холодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр отставляют на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника.

Начальную перегонку темных нефтепродуктов ведут так, чтобы скорость отгона первых 8 - 10 см3 была 2 - 3 см3 в 1 мин. Далее перегонку ведут со скоростью 4 - 5 см3 в 1 мин.

При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2 - 5 см3 в минуту, а затем 2 - 2,5 см3 в 1 мин (одна капля в 1 с).

6.3.4 В процессе перегонки производят записи в соответствии с нормативной документацией на испытуемый нефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра.

Показания термометра записывают с учетом поправок на погрешность термометра, указанных в приложенном к нему свидетельстве, и на барометрическое давление по 6.4.4.

Объем конденсата в цилиндре отсчитывают так же, как указано в 5.4.7.

6.3.5 После достижения конечной температуры, установленной в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.6 Если в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, колбу нагревают до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начинает спускаться. Максимальную температуру, показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров анализ считается недействительным. Для таких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.7 Перегонку нефти ведут до 300 °С. При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 °С и далее через каждые 20 °С до 300 °С.

6.3.8 Все отсчеты при перегонке ведут с погрешностью не более 0,5 см3и 1 °С.

6.3.9 После прекращения нагрева колбу охлаждают в течение 5 мин, снимают термометр, отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см3. Цилиндр с остатком охлаждают до (20 + 3) °С и записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см3.

6.3.10 Разность 100 см3и суммы объемов конденсата и остатка записывают как процент потерь при перегонке.

6.3.11 При перегонке нефти остаток не измеряют.

6.3.12 При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывают температуру начала перегонки (начала кипения) и температуру, соответствующую отгонам 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 97 %.

После приближенного установления марки испытуемого нефтепродукта проводят повторную перегонку по точкам, нормируемым в нормативной документации для этой марки.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

6.4.1 Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

2 °С - для температуры начала кипения, температур 10-, 50-, 90 %-ного отгона;

3 °С - для температур 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.2 Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

7 °С - для температуры начала кипения;

6 °С - для температуры 10 %-ного отгона;

3 °С - для температуры 50 %-ного отгона;

7 °С - для температуры 90 %-ного отгона;

10 °С - для температуры 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.3 Расхождения между двумя последовательными определениями фракционного состава при измерении объемов конденсата не должны превышать 1 см3, для остатка - 0,2 см3.

6.4.4 Поправка на барометрическое давление

6.4.4.1 При барометрическом давлении во время перегонки выше 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.) вводят в показанную термометром температуру (t0) поправку (С) на барометрическое давление по формуле (1).

В таблице 5 приведены приближенные поправки.

Таблица 5

°С

Температурный предел, °С

Поправки на 10 мм рт. ст.

11 - 20

0,35

21 - 30

0,36

31 - 40

0,37

41 - 50

0,38

51 - 60

0,39

61 - 70

0,41

71 - 80

0,42

81 - 90

0,43

91 - 100

0,44

101 - 110

0,45

111 - 120

0,47

121 - 130

0,48

131 - 140

0,49

141 - 150

0,50

151 - 160

0,51

161 - 170

0,53

171 - 180

0,54

181 - 190

0,55

191 - 200

0,56

201 - 210

0,57

211 - 220

0,59

221 - 230

0,60

231 - 240

0,61

241 - 250

0,62

251 - 260

0,63

261 - 270

0,65

271 - 280

0,66

281 - 290

0,67

291 - 300

0,68

301 - 310

0,69

311 - 320

0,71

321 - 330

0,72

331 - 340

0,73

341 - 350

0,74

351 - 360

0,75

Примечания

1. Поправки прибавляют при барометрическом давлении ниже 100,0∙103 Па (750 мм рт. ст.) и вычитают при барометрическом давлении выше 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.). В пределах барометрического давления от 100,0∙103 Па (750 мм рт. ст.) до 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.) поправки не вносят (при наблюдении заданной температуры поправки вносят заранее с обратным знаком).

2. Поправка (°С) на 1,33∙103 Па (10 мм рт. ст.) разности между 101,3∙103 Па (760 мм рт. ст.) и фактическим давлением Па (мм рт. ст.):

3 °С - для температуры 50 %-ного отгона;

7 °С - для температуры 90 %-ного отгона;

10 °С - для температуры 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

(обязательное)

А.1 Назначение и область применения (см. раздел 1 настоящего стандарта)

А.2 Сущность метода

100 см3 образца перегоняют в автоматическом аппарате для перегонки в определенных условиях, соответствующих его природе (таблица А.1). Автоматический аппарат дублирует условия перегонки, указанные в ручном методе.

Таблица А.1 - Условия испытаний (условия испытаний в основном те же, что и приведенные в таблице 1)

Наименование показателя

Значения для групп

1

2

3

4

1. Характеристика образца

 

1.1 Давление пара, кПа

³ 65,5

< 65,5

1.2 Температура начала кипения1), °С

-

£ 100

> 100

1.3 Конечная точка2), °С

£ 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

 

2.1 Выбор температурного диапазона, °С

0 - 300

0 - 400

2.2 Внутренний диаметр отверстия прокладки для колбы, мм

37,5 или 50

50

3. Условия испытания

 

3.1 Температура колбы и термопары термометра сопротивления, °С

13 - 18

£ температуры окружающей среды

3.2 Температура прокладки для колбы и кожуха, °С

£ температуры окружающей среды

-

3.3 Температура приемника и 100 см3 пробы, °С

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

3.4 Колба, см3 (см. А.4.2)

125

4. Условия проведения испытания

 

4.1 Температура охлаждающей бани2), °С

0 - 1

0 - 4

0 - 601)

4.2 Температура среды, окружающей приемник, °С

13 - 18

В пределах температуры пробы для перегонки ±3 °С

4.3 Время от момента нагревания до температуры начала кипения2), мин

5 - 10

5 - 15

4.4 Время от начала кипения до 5 %-ного отгона, с

60 - 75

-

4.5 Стандартная средняя скорость конденсации от 5 %-ного отгона до образования 5 см3 остатка в колбе2), см3/мин

4 - 5

4.6 Время от образования 5 см3 до конечной точки, мин

3 - 5

£ 5

1) Как указано в таблице 1.

2) Эти параметры установлены по контролю программ

Условия выбираются из программы контроля, прилагаемой к аппарату. Аппарат регистрирует показания температуры, соответствующие проценту отгона конденсата в виде плавной кривой.

Используя построенную кривую, получают значения температуры, скорректированные на барометрическое давление или процент отгона, или на то и другое.

А.3 Определения - см. 3.

А.4 Аппаратура

А.4.1 Аппарат для автоматической перегонки, способный контролировать испытание в соответствии с условиями, указанными в таблице А.1. Выбранная программа может включать использование детектора конца перегонки и системы охлаждения (если необходимо) в зависимости от природы образца.

Технические требования к прибору указаны в инструкции изготовителя.

Примечание - Аппарат для автоматической перегонки дает или температуру конца перегонки, или температуру выкипания. Если необходимо зафиксировать температуру конца перегонки, аппарат снабжают оптическим детектором температуры конца перегонки и используют чистые оптические колбы. Хорошие результаты дает визуальное определение в чистых колбах для перегонки.

А.4.2 Колба вместимостью 125 см3 (рисунок 3).

Примечание - При определении температуры конца перегонки целесообразно применять колбы с дном и стенками одинаковой толщины.

А.4.3 Холодильник и охлаждающая баня (5.1.2).

А.4.4 Металлический экран или кожух для колбы.

А.4.4.1 Комплект колбы и нагревателя должен быть смонтирован в кожухе, который защищает их от сквозняков. Пригоден металлический кожух с открытым верхом и двойными стенками.

А.4.4.2 Дно кожуха должно иметь такую форму, чтобы выплеснувшийся образец мог стекать в приемник. Верх отверстия для стока должен быть закрыт закрепленной проволочной сеткой, чтобы предотвратить поступление горящего образца в систему стока.

А.4.4.3 Система регулирования высоты нагревателя должна обеспечивать правильное центрирование колбы с входом холодильника. Для удобства в эксплуатации регулировочный шпиндель системы должен проходить сквозь стенки кожуха.

А.4.5 Источник нагрева

Электронагреватель, который обеспечивает нагрев от холодного состояния до падения первой капли за установленный период времени и проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходит электронагреватель мощностью от 0 до 1000 Вт.

А.4.6 Подставка для колбы

А.4.6.1 Верхняя часть электронагревателя состоит из керамической прокладки или другого жаропрочного материала с центральным отверстием установленного размера. Толщина по ободу отверстия от 3 до 7 мм.

Нагреватель должен иметь удобное устройство для установки прокладки на основании.

А.4.6.2 Нагревательное устройство должно перемещаться таким образом, чтобы конвективный теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие прокладки для колбы.

А.4.7 Приемник вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3. Соответствующие цилиндры поставляются изготовителями.

А.4.8 Самописец для регистрации диаграмм в соответствии с таблицей Б.1.

А.4.9 Датчики температуры

Следует применять платиновые термометры сопротивления или термопары с характеристиками скорости нарастания температуры, аналогичными характеристикам стеклянных ртутных термометров. Система измерения температуры должна быть сконструирована таким образом, чтобы показания температуры в соответствующих интервалах включали те же самые погрешности на выступающий столбик ртути, как в термометрах IP5C и 6С, ASTM 7Г, 7С, 8Г, 8С. Термопары следует калибровать не реже одного раза в месяц.

А.4.10 Стандартизация

Аппаратуру следует стандартизовать по аппарату для ручной дистилляции.

А.5 Отбор проб - по 5.2.

А.6 Подготовка аппаратуры

Прибор готовят в соответствии с инструкциями изготовителя. Термопару или платиновый термометр сопротивления и температурные пределы калибруют.

А.6.1 Термопару калибруют потенциометрическим способом.

А.6.2 Для платинового термометра сопротивления используют стандартный магазин сопротивления.

Показание индикатора температуры следует проверять при перегонке чистого толуола (температура кипения (110,6 ± 0,3) С при 101,3 кПа).

А.7 Подготовка аппаратуры

А.7.1 Доводят относительные температуры колбы, термопары термометра сопротивления, приемника, прокладки для колбы и среды вокруг приемника до температур, необходимых для начала испытаний, и устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя.

А.7.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника с таким расчетом, чтобы покрыть всю трубку холодильника невоспламеняющимся охладителем, пригодным для поддержания температур, указанных в таблице А.1, например колотым льдом, водой, раствором этиленгликоля. Допускается механическое охлаждение.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы была покрыта вся трубка холодильника.

А.7.3 Удаляют остаточную жидкость в трубке холодильника, протирая ее кусочком мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту.

А.7.4 Доводят температуру пробы до пределов, указанных в таблице А.1. Отмеряют 100 см3 пробы в мерный цилиндр и переносят ее в колбу для дистилляции, принимая меры к тому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

А.7.5 Вставляют термопару/термометр сопротивления с пробкой из полихлоропрена, силиконовой резины, корки или аналогичного материала плотно в горловину колбы так, чтобы термопара/термометр сопротивления находились точно на уровне пароотводной трубки (см. инструкции изготовителя).

А.7.6 Колбу с пробой устанавливают на прокладку и с помощью пробки (из полихлоропрена, силиконовой резины, корки и аналогичного соответствующего материала), через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника. Закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 до 50 мм.

А.7.7 Приемный цилиндр помещают в отделение для приемника, чтобы нижний конец холодильной трубки находился в центре приемника и входил в него на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 см3.

А.7.8 Записывают барометрическое давление и сразу проводят перегонку.

А.8 Проведение испытания

А.8.1 Устанавливают регуляторы прибора в позиции, соответствующие образцу и условиям испытания для данной группы (см. примечание к 4.1). Нажимают кнопку начала испытания.

А.8.2 Прибор автоматически регистрирует температуру начала кипения, температуру выкипания и записывает кривую разгонки в координатах температуры испарения - процент отгона. Прибор контролирует промежуток времени между началом испытания и температурой начала кипения, установленную скорость перегонки и окончательное регулирование нагрева. После завершения перегонки прибор автоматически выключается.

А.8.3 После охлаждения колбы сливают охлажденную жидкость, оставшуюся в колбе, в маленький мерный цилиндр с ценой деления 0,1 см3 и отмечают объем. Прибавляют отмеченный объем к проценту отгона, чтобы получить общий процент отгона.

А.8.4 Вычитают общий процент отгона из 100, чтобы получить нескорректированный процент потерь.

А.9 Обработка результатов

А.9.1 По каждому испытанию вычисляют и записывают все данные, требуемые техническими условиями, или значения, обычно устанавливаемые при испытании пробы.

А.9.2 Заполняют диаграммную карту на самописце, записывают все проценты отгона с точностью до 0,5 %, все показания температуры с точностью до 0,5 °С и барометрическое давление с точностью до 0,1 кПа (1 мбар). Если используется печатающее устройство, проценты отгона выражают в миллиметрах, а температуру с точностью до 0,5 °С.

А.9.3 Если в отчете записывают температуру, скорректированную на барометрическое давление 101,3 кПа (1013 мбар) (см. последний абзац настоящего пункта), поправку следует применять к каждому показанию температуры при помощи формулы (А.1) Сиднея-Янга, как приведено ниже, или используя данные таблицы 3.

После внесения поправок и округления каждого результата с точностью до 0,5 °С во всех дальнейших расчетах и составлении отчета следует применять скорректированные показания температуры.

Поправку С0 прибавляют алгебраически к отмеченному показанию температуры t0 (см. таблицу 3).

С0 = 0,00009 (101,3 - Р0) (273 + t0),                                              (A.1)

где Р0- барометрическое давление, кПа, преобладающее во время испытания;

t0 - отмеченное показание температуры, °С.

Показания температуры должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), за исключением случаев, когда в характеристике продукта, технических условиях или соглашении между покупателем и продавцом указано, что поправки не нужны или поправку следует сделать на другое давление. При составлении отчета следует указать отмеченное давление и внесение поправок.

А.9.4 После внесения поправок на барометрическое давление в показания термометра, если это требуется, нет необходимости производить дальнейшие вычисления для записи температуры начала кипения, температуры конца перегонки, конечной точки (температуры выкипания), температуры разложения, процента отгона, общего процента отгона и всех пар соответствующих значений, включающих процент отгона и показания термометра. Процент потерь и процент остатка вычисляют в соответствии с разделом 3.

А.9.5 Желательно, чтобы запись данных основывалась на соотношении показаний термометра и процента выпаривания при анализе проб бензина или другого продукта группы 1 по таблице А.1, или в том случае, если процент потерь больше 2,0. В противном случае запись данных основывается на соотношении показаний термометра и процента выпаривания или отгона.

В каждом отчете должно быть четко указано, на чем основана запись данных.

А.9.6 Для составления отчета по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому получаемому проценту отгона при установленном показании термометра и записывают эти результаты как скорректированный процент выпаривания.

А.9.7 Для внесения в отчет показаний термометра при указанном проценте выпаривания применяют графический и расчетный методы и указывают в отчете, какой из методов был применен.

а) Графический метод

Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по кривой перегонки показание термометра, соответствующее этому проценту отгона.

б) Расчетный метод

Для получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Используя кривую перегонки, полученную с помощью автоматического прибора, или кривую зависимости процента отгона от нескорректированной температуры, вычисляют требуемое показание термометра Т в °С при установленном проценте отгона R по формуле (А.2).

,                                                            (A.2)

где ТH - показание температуры, соответствующее проценту отгона RH, °C;

TL - показание температуры, соответствующее проценту отгона RL, °C;

R - процент отгона, соответствующий установленному проценту выпаривания;

RH - процент отгона, близкий и выше R, при котором отмечалось показание температуры ТH;

RL - процент отгона, близкий и ниже R, при котором отмечалось показание температуры TL.

Примечания

1. Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонения кривой перегонки от прямой линии.

По расчетному методу процентные интервалы между последовательными точками данных температур должны быть не более, чем указано для точек температур начала кипения, температуры выкипания, температуры конца перегонки, 5 % и 95 % отгона и при каждом кратном 10 %-ном отгоне от 10 до 90 % включительно.

2. Пример, иллюстрирующий расчетный и графический методы, приведен в приложении Б.

А.9.8 Если показания температуры скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), то фактические потери должны быть скорректированы на давление 1013 мбар в соответствии с нижеприведенным уравнением (А.3). Соответствующий скорректированный процент отгона рассчитывается на основе процента отгона, превышающего фактический на то же значение, на которое скорректированы потери меньших фактических потерь.

При составлении отчета следует отметить применение поправок.

Скорректированные потери = AL + В,                              (А.3)

где L - процент потерь, рассчитанный на основе данных испытания;

А и В - числовые константы, зависящие от преобладающего барометрического давления. Значения этих констант приведены в таблице 4.

А.10 Точность

Точность метода приведена в таблице А.2.

Таблица А.2

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1. Отгон:

 

 

20 - 70 %

1,2 + 1,38S

2,9 + 3,94S

10 - 80 %

1,2 + 1,38S

3,0 + 2,63S

5, 90 и 95 %

1,1 + 1,08S

2,0 + 2,49S

2%

3,5

2,6 + 1,87S

2. Температура:

 

 

начало кипения

конец кипения

3,5

3,5

8,5

10,5

Примечание - S - среднее значение уклона кривой перегонки в (°С) на процент отгона.

Значения точности для типичных значений уклона приведены в таблице А.3.

Таблица А.3 - Точность для типичных значений уклона

Наименование показателя

Уклон, °С

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1. Отгон:

 

 

 

20 - 70 %

0,5

1,5

4,5

1,0

2,5

6,5

1,5

3,0

8,5

2,0

4,0

10,6

2,5

4,5

12,5

10 - 80 %

0,5

1,5

4,0

1,0

2,5

5,5

1,5

3,0

7,0

2,0

4,0

8,0

2,5

4,5

9,5

1,0

2,0

4,5

5, 90 и 95 %

2,0

3,0

7,0

3,0

4,0

9,5

4,0

5,0

12,0

2 %

2,0

3,5

6,0

3,0

3,5

8,0

4,0

3,5

10,0

5,0

3,5

12,0

2. Температура:

 

 

 

начало кипения

 

3,5

8,5

конец кипения

 

3,5

10,5

(справочное)

Б.1 Допустим, что при перегонке получены следующие результаты:

Температура начала кипения, °С                                                     - 36,5

5 % отгона получено при температуре, °С                                     - 45,5

10 %    »             »           »         »                                                         - 54

20 %    »             »           »         »                                                         - 65,5

30 %    »             »           »         »                                                         - 77

40 %    »             »           »         »                                                         - 89,5

50 %    »             »           »         »                                                         - 101,5

60 %    »             »           »         »                                                         - 115

70 %    »             »           »         »                                                         - 131

80 %    »             »           »         »                                                         - 149

90 %    »             »           »         »                                                         - 171

95 %    »             »           »         »                                                         - 186,5

Температура конца кипения или выпаривания, °С                       - 209

Получено отгона, %                                                                          - 97,5

Остаток в колбе, %                                                                            - 1,0

Потери при перегонке, %                                                                 - 1,5

Б.2 Для применения графического метода наносят на график данные Б.1, как описано в 5.5.8.1 (рисунок Б.1).

Для определения температур при заданных объемах выпаривания записывают заданные объемы выпаривания и соответствующие объемы отгона (равные заданному объему выпаривания минус потери при перегонке) и по графику (рисунок Б.1) находят температуры, соответствующие высчитанным объемам отгона (таблица Б.1).

Рисунок Б.1 - Кривая перегонки

Таблица Б.1

Б.3 При применении расчетного метода подставляют данные Б.1 в общую формулу, приведенную в 5.5.8.2, следующим образом:

Б.3.1 Температура при 5 %-ном испарении (3,5 % отгона), °С,

Б.3.2 Температура при 50 %-ном испарении (48,5 % отгона), °С,

Б.3.3 Температура при 90 %-ном испарении (88,5 % отгона), °С,

(справочное)

Все показания термометра скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар). В таблицах В.2 и В.3 цифры слева представляют результаты, полученные при испытании вручную, справа - при использовании автоматического прибора.

Таблица В.1 - Разница температур испытания вручную и с автоматическим прибором

Бензин: 26 лабораторий - 14 образцов

Образец

Температура начала кипения, °С

Температура при отгоне, °С

Температура конца кипения, °С

Образец

5 %

10 %

20 %

30 %

40 %

50 %

60 %

70 %

80 %

90 %

95 %

1

+1,1

+1,9

+2,2

+1,6

+1,4

+0,7

+0,8

+0,7

+0,7

+0,1

+0,4

+0,7

-0,4

1

2

(+0,9)

(+0,0)

+0,8

+0,5

+0,4

+0,6

+0,2

+0,1

+0,1

+0,4

(+4,7)

(+1,3)

(-1,2)

2

3

+0,7

+1,4

+1,6

+1,0

+0,8

+0,6

+0,3

+0,1

+0,2

+0,9

+0,5

+0,1

-0,8

3

4

+0,3

+0,6

+0,8

+0,8

+0,3

+0,7

+0,6

+0,8

+1,1

+1,2

+0,8

+0,5

-0,9

4

5

+0,5

+1,3

+1,3

+1,3

+1,2

+1,0

+0,9

+0,6

+0,8

+1,0

+0,4

+0,4

-0,9

5

6

+1,2

+1,2

+1,6

+1,2

+1,2

+1,1

+0,8

+1,1

+1,2

+0,2

-0,1

+0,2

-0,3

6

7

+0,3

+0,8

+0,8

+0,7

+0,8

+0,8

+1,0

+1,5

+1,6

+1,6

+1,5

+1,7

-0,7

7

8

+0,3

+0,5

+0,7

+0,6

+0,7

+1,2

+1,2

+1,1

+1,3

+1,9

+1,1

+1,2

-0,8

8

9

+1,7

+2,0

+1,8

+1,5

+1,5

+1,5

+1,2

+0,9

+1,3

+0,6

-0,4

+0,4

-1,2

9

10

+1,5

+1,5

+1,2

+0,7

+0,4

+0,6

+0,9

+1,0

+1,4

+1,9

+0,9

+0,1

-2,1

10

11

+0,9

+1,1

+1,2

+0,8

+0,7

+0,6

+1,1

+1,0

+0,4

+0,5

-0,4

+0,1

-0,8

11

12

+1,0

(+2,4)

+2,3

+1,2

+1,2

+1,2

+1,2

+0,9

+1,1

+0,2

-0,7

(-0,8)

-0,9

12

13

+0,3

+0,3

+0,4

+0,3

+0,2

+0,9

+1,4

+1,0

+0,1

+1,1

+1,2

+1,0

-1,2

13

14

+0,5

+0,4

+0,7

+0,5

+0,8

+1,1

+1,7

+1,7

+1,0

+0,8

+0,3

0,0

-0,8

14

Примечания

1. Образцы 13 и 14 - нефтяные гидроксилсодержащие соединения.

2. Значения в скобках не включены в анализ точности.

Таблица В.2 - Керосин: 4 лаборатории - 8 испытаний вручную; 3 лаборатории - 6 испытаний с автоматическим прибором

Предельное значение температур

Температура, °С

Начало кипения

10 %-ный отгон

50 %-ный отгон

90 %-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

176,5

174,5

193,5

193

215,5

215,5

248

248,5

268

268,5

Минимальное

171,5

172

191

190,5

213,5

214

245,5

246,5

264

265

Среднее

174,5

173,5

191

 

214,5

214,5

246

247

265,5

266,5

Таблица В.3 - Дизельное топливо:

5 лабораторий - 10 испытаний вручную и с автоматическим прибором

Предельное значение температур

Температура, °С

Начало кипения

10 %-ный отгон

50 %-ный отгон

90 %-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

190,5

189

215

218

268,5

269

322

323

341,5

343

Минимальное

179,5

179,5

208,5

208,5

264

264

318

316

337

338,5

Среднее

185,5

184,5

213

214

266

266

319,5

318,5

340

340,5

(справочное)

[1] Е1-83 Спецификация термометров ASTM

[2] ТУ 38.110266-85 Аппарат для разгонки нефтепродуктов. Технические условия

[3] ТУ 92.887019-90 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

Ключевые слова: нефтепродукты, фракционный состав, давление насыщенных паров, перегонка, температура начала кипения, температура конца кипения, термометр, колба.

files.stroyinf.ru

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, ГОСТ от 21 сентября 1999 года №2177-99

ГОСТ 2177-99

Группа Б09

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products. Methods for determination of distillation characteristics

МКС 75.080ОКСТУ 0209

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ВНИИ НП)ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88* "Нефтепродукты. Определение фракционного состава" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2177-826 ИЗДАНИЕ с Поправкой (ИУС 1-2002)

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов. В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;Б - для нефти и темных нефтепродуктов.При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условияГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паровГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания водыГОСТ 2517-85* Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2517-2012, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.Примечание - На практике чаще применяют термин "температура конца кипения", чем "выпаривания". Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин "температура выпаривания" применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в перегонке 100 см испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.Таблица 1 - Условия испытаний

Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1 Характеристика образца

1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа ( мм рт.ст.) (ГОСТ 1756)

65,5(488)

<65,5(<488)

1.2 Перегонка, °С:

температура начала кипения

-

100

>100

температура конца кипения

250

>250

2 Подготовка аппаратуры

2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)

Низкотемпературный термометр

Высокотемпературный термометр

2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы, мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания, °С:

колбы и термометры

13-18

Температура окружающей среды

прокладки для колбы и кожуха

Температура окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 см пробы (5.1.6)

13-18

От 13 до температуры окружающей среды

2.4 Вместимость колбы, см (5.1.1)

125

3 Условия проведения испытания

3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С

0-1

0-4

0-60

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, °С

13-18

В пределах ±3 °С от температуры загруженного продукта

3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5-10

5-15

3.4 Время от начала кипения до получения 5% отгона, с

60-75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5% до получения 95 см отгона, см /мин

4-5

3.6 Время перегонки от 95 см отгона до конца кипения, мин

3-5 или 2-5

5

Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.

В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).(Поправка).

5 Метод А

5.1 Аппаратура, материалы и реактивыСтандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель; 9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр; 11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.

5.1.1 Колба для перегонкиКолба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Рисунок 3 - Колба для перегонки

Рисунок 3 - Колба для перегонки

Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающая баняХолодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.

5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.

5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75° к вертикали.Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15°), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.

5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм охлаждающего агента.Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.

5.1.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дм в расчете на каждую трубку.

5.1.3 Металлический экран или кожух для колбы

5.1.3.1 Металлический кожух типа 1 (рисунок 1) высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и два отверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узких сторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.Центры этих четырех отверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. В каждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центры их находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.

5.1.3.2 Кожух типа 2 (рисунок 2) высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы (5.1.5.2), должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.

5.1.4 Источник нагрева

5.1.4.1 Газовая горелка (рисунок 1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.

5.1.4.2 Допускается использовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.

5.1.5 Подставка для колбы

5.1.5.1 В аппарате типа 1 с газовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставка обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится на стойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.Две твердые плитки, керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 мм помещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо или платформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружные линейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.Размеры верхней прокладки для колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстие должно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться в соответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен с колбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.

5.1.5.2 В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.

5.1.6 Мерный цилиндр

5.1.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 см и ценой деления 1 см. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°.Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 4.

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1,0 см 3

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см, с ценой деления 1 см, допуск ±1,0 см

5.1.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 см с ценой деления 0,1 см.Цилиндр мерный вместимостью 10 и 100 смпо ГОСТ 1770.

5.1.7 Баня охлаждающая для цилиндраБаня охлаждающая (5.3.7) представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 см.

5.1.8. Термометры

5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.Таблица 2 - Технические характеристики термометров АSТМ

Наименование показателя

Значение для термометра

низкотемпературного7С (5С)

высокотемпературного 8С (6С)

1 Диапазон, °С

-2 +300

-2 +400

2 Цена деления, °С

1

3 Глубина погружения, мм

Полная

4 Общая длина, мм

381-391

5 Диаметр столбика, мм

6-7

б Форма резервуара для ртутного шарика

Цилиндрическая

7 Длина резервуара для ртутного шарика, мм

10-15

8 Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм

5-6

9 Расстояние от дна шарика до отметки 0 °С, мм

100-110

25-45

10 Расстояние от дна шарика до штриха 300 °С, мм

333-354

-

11 Расстояние от дна шарика до отметки 400 °С, мм

-

333-354

12 Длинные метки через каждые, °С

5

13 Цифры поставлены через каждые, °С

10

14 Максимальная погрешность шкалы, °С

0,5 до 300

1 до 370

15 Максимальная ширина штриха (метки), мм

0,23

16 Расширительная камера

См. примечание

-

17 Стабильность при нагреве

См. примечание

При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28 °С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371 °С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371 °С без последующей проверки точки замерзания.Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы

Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С выше температуры окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.В таблице 2 приведены технические характеристики термометров АSТМ 7С (-2 + 300) °С и АSТМ 8С (-2 + 400) °С.

5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

5.1.12 Барометр.

5.2 Отбор пробОтбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13 °С до 18 °С.Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15 °С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66 °С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66 °С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

5.3 Подготовка аппаратуры

5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 см пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальной бумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.Если температура воздуха, окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню (5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см.

5.3.8 Записывают барометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4 Проведение испытания

5.4.1 Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым. Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагрева и температурой начала кипения соответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5%-ного отгона до получения 95 смотгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Если перегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ее следует повторить.

5.4.3 От начала кипения до конца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результаты испытания записывают в соответствии с 5.5.Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндре измеряют с погрешностью не более 0,5 см, а все показания термометра - с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С.

5.4.4 При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370 °С, прекращают нагревание и продолжают испытание в соответствии с 5.4.7. В остальных случаях руководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5 Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см отгона до температуры конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1. Если это условие не выполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуру конца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток (5.5).

5.4.7 По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечают его объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов.Тщательно измеряют этот объем, записывают его значение с точностью до 0,5 см как процент отгона (выхода).

5.4.8 После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностью до 0,5 см как восстановленный общий процент продукта.Допускается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10 см, за общий восстановленный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.

5.4.9 Процент потерь равен разности 100 и общего восстановленного процента.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 По каждому проведенному испытанию образца нефтепродукта вычисляют и записывают все данные, требуемые в нормативной документации на нефтепродукты или обычно устанавливаемые при испытании пробы.Если в нормативной документации не указаны особые данные, записывают температуру начала кипения, конца кипения (температуру выкипания), или температуру конца перегонки (температуру выпаривания), или оба значения показания термометра при 5- и 95%-ном отгонах и при кратном 10%-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) от 10% до 90% включительно.

5.5.2 Записывают значения всех объемов в процентах с погрешностью не более 0,5, показания термометра с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С и барометрическое давление с погрешностью не более 0,05 кПа (0,5 мбар) (0,38 мм рт.ст.).

5.5.3 При испытании авиационных турбинных топлив или аналогичных продуктов часть шкалы термометра может быть закрыта пробкой. Для получения необходимых данных следует провести перегонку новой порции продукта в соответствии с условиями, установленными для группы 3 (таблица 1) и 5.1.8.2 с применением термометра ТИН 4-2 (или АSТМ 7С). В этих случаях в отчете об испытаниях необходимо указать замененные данные.Если по соглашению сторон эти данные не записывают, это должно быть указано в протоколе испытания.

5.5.4 Если данные должны быть основаны на показаниях термометра, скорректированного по барометрическому давлению 101,3·10 Па (1013 мбар) (760 мм рт.ст.), применяют поправку С на барометрическое давление к каждому показанию термометра по формуле (1) или используют данные таблицы 3.После внесения поправок и округления каждого результата до 0,5 °С во всех дальнейших расчетах и записи результатов следует использовать скорректированные показания термометра.Поправку С прибавляют алгебраически к отмеченному показанию термометра (см. таблицу 3).

, (1)

где - барометрическое давление, преобладающее во время испытания, Па;- наблюдаемые показания термометра, °С.Таблица 3 - Приближенные скорректированные показания термометра

в °С

Температурный диапазон

Поправка на разность давлений на каждые

10 Па

10 мм рт.ст. (10 мбар)

От

10

до

30

0,26

0,35

Св.

30

"

50

0,29

0,38

"

50

"

70

0,30

0,40

"

70

"

90

0,32

0,42

"

90

"

110

0,34

0,45

"

110

"

130

0,35

0,47

"

130

"

150

0,38

0,50

"

150

"

170

0,39

0,52

"

170

"

190

0,41

0,54

"

190

"

210

0,43

0,57

"

210

"

230

0,44

0,59

"

230

"

250

0,46

0,62

"

250

"

270

0,48

0,64

"

270

"

290

0,50

0,66

"

290

"

310

0,52

0,69

"

310

"

330

0,53

0,71

"

330

"

350

0,56

0,74

"

350

"

370

0,57

0,76

"

370

"

390

0,59

0,78

"

390

"

410

0,60

0,81

Прибавить, если барометрическое давление ниже 101,3·10 Па (1013 мбар) (760 мм рт.ст.), вычесть, если барометрическое давление выше 101,3·10 Па (1013 мбар) (760 мм рт.ст.).

Показания термометра, используемые в классификации или спецификации на продукт (или в том и другом случае), должны быть основаны на барометрическом давлении 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт.ст.). При сравнении данных испытания или оценки их соответствия техническим условиям отмеченные показания термометра должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт.ст.).Если результаты испытания не нужны для сравнения с другими данными, скорректированными на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт.ст.) или если испытание проводилось для проверки соответствия техническим условиям, которыми не предусматривается корректировка данных на 101,3 кПа (1013 мбар), использование барометрических поправок не обязательно. Это должно быть указано при записи данных испытания.

5.5.5 После внесения поправок на барометрическое давление записывают скорректированную температуру начала и конца кипения, температуру полного выпаривания, температуру разложения, объем отгона, восстановленный общий объем, каждый кратный 10%-ный отгон (объемы отогнанного продукта) и соответствующие им температуры.Потери и остаток вычисляют в соответствии с 3.8 и 3.9, в процентах.

5.5.6 При испытании бензинов или других продуктов, классифицированных по группе 1 таблицы 1, объем выпаривания нормируется в том случае, если потери составляют 2% и более, в отчет записывают показания термометра и процент выпаривания (3.10) и производят расчет по 5.5.7 и 5.5.8. В остальных случаях за результаты испытания принимают показания термометра и соответствующие им проценты испарения или отгона. В каждом отчете следует указать используемую систему построения отчета.Обработка результатов по объему выпаривания (с учетом потерь) должна быть указана при записи данных.

5.5.7 Для записи результатов испытания по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому проценту отогнанного продукта при установленном показании термометра и выражают эти результаты как соответствующий процент выпаривания.

5.5.8 При записи результатов испытания по показаниям термометра при указанном проценте выпаривания применяют один из двух методов, приведенных в 5.5.8.1 и 5.5.8.2, и указывают в отчете, какой из двух методов (графический или расчетный) был использован.

5.5.8.1 Графический методДля построения графика на миллиметровую бумагу по оси ординат наносят все показания термометра по 5.5.5 с поправкой на барометрическое давление, если это необходимо, а по оси абсцисс - соответствующие проценты отгона.Наносят начальную температуру кипения при нулевом проценте отгона. Строят кривую, соединяющую эти точки. Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по графику показания термометра, соответствующие этому проценту отгона (см. примечание).Значения, полученные методом графической интерполяции, зависят от точности построения кривых.Примечание - Пример, иллюстрирующий графический метод, приведен в приложении Б.

5.5.8.2 Расчетный методДля получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Каждое требуемое показание термометра , °С, рассчитывают по формуле

, (2)

где - объем отгона, соответствующий заданному объему выпаривания, минус потери, %;- объем отгона, равный заданному объему выпаривания, %; - предыдущий по отношению к объем отгона, если после начала кипения первым отмечается 5%-ный отгон, то =0, %; - температура, соответствующая объему отгона , °С; - температура, соответствующая объему отгона , °СЗначения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонений кривой перегонки от прямой линии.Расстояния между последовательными точками, наносимыми на любой стадии испытания, должны быть не более чем указано в 5.5.1.Не допускается проводить расчет методом экстраполяции.Пример, иллюстрирующий расчетный метод, приведен в приложении Б.

5.5.9 Если спецификация включает максимальный процент потерь или минимальный процент отгона, или то и другое, то фактически потери должны быть скорректированы на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт.ст.) атмосферного давления в соответствии с приведенным уравнением. Соответствующий скорректированный процент отгона определяют как сумму процента отгона и значения, на которое скорректированные потери меньше фактических потерь. Скорректированные потери вычисляют по формуле

, (3)

где - потери при испытании, %; и - константы, которые зависят от барометрического давления. Значения этих констант при различных давлениях приведены в таблице 4.Таблица 4 - Константы и , используемые при получении скорректированной величины потерь при перегонке

Наблюдаемое барометрическое давление

10Па

мбар

мм рт.ст.

74,7

747

560

0,231

0,384

76,0

760

570

0,240

0,380

77,3

777

580

0,250

0,375

78,7

787

590

0,261

0,369

80,0

800

600

0,273

0,363

81,3

813

610

0,286

0,357

82,6

826

620

0,300

0,350

84,0

840

630

0,316

0,342

85,3

853

640

0,333

0,333

86,6

866

650

0,353

0,323

88,0

880

660

0,375

0,312

89,3

893

670

0,400

0,300

90,6

906

680

0,428

0,286

92,0

920

690

0,461

0,269

93,3

933

700

0,500

0,250

94,6

946

710

0,545

0,227

96,0

960

720

0,600

0,200

97,3

973

730

0,667

0,166

98,6

986

740

0,750

0,125

100,0

1000

750

0,857

0,071

101,3

1013

760

1,000

0,000

Все скорректированные данные должны быть соответствующим образом включены в отчет с целью определения соответствия спецификации.

5.6 Точность метода, определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний.

5.6.1 СходимостьДва результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см. рисунок 6).

Рисунок 6 - Точность метода

- температура начала кипения, °С; - температура конца кипения или температура полного выкипания нефтепродукта, °С; - температура при заданном проценте испарения или отгона, °С; - процент испарения или отгона при заданной температуре

Рисунок 6 - Точность метода

5.6.2 ВоспроизводимостьДва результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см. рисунок 6).

5.6.3 Скорость изменения показания термометра в градусах Цельсия на процент испарения или процент отгона (см. примечание) в любой точке между температурами начала кипения и конца кипения или температурами начала кипения и полного выкипания, принимают за среднюю скорость между двумя точками, равноотстоящими ниже или выше определяемой точки. Рассматриваемый интервал не должен превышать 10%-ного испарения или отгона в любом случае и не должен превышать 5%, если определяемая точка не входит в диапазон отгона или выпаривания 10-90%. Для температуры начала кипения и конца кипения или температуры полного выкипания скорость изменения показаний термометра принимают за среднюю скорость между крайними точками (начало и конец кипения). Значение не должно превышать 5% испарения или отгона.Примечание - Скорость изменения показаний термометра С, °С/%, вычисляют по формуле

, (4)

где - повышение температуры в рассматриваемом интервале, °С; - минимальный объем отгона или выпаривания в начале рассматриваемого интервала перегонки, %; - максимальный объем отгона или выпаривания в конце рассматриваемого интервала перегонки, %; - температура, при которой достигается минимальный объем отгона , °С; - температура, при которой достигается максимальный объем отгона , °С.

.

5.6.4 Чтобы облегчить проведение горизонтальной линии через график на требуемом уровне любым удобным способом, на рисунке 6 левая и правая шкалы, характеризующие скорость изменения показаний термометра, идентичны. Отмечают точку пересечения этой линии с соответствующей шкалой. Участок, на котором происходит пересечение этой линии с вертикальными линиями, указывает на шкалы, соответствующие сходимости и воспроизводимости результатов.Перегонка выполнена правильно, если результаты двух испытаний не превышают значений, полученных с помощью номограммы.

6 Метод Б

6.1 АппаратураАппарат для разгонки нефтепродуктов [1] или четырехгнездный, или шестигнездный аппарат, все детали которого, за исключением ванны холодильника, должны соответствовать нормативно-технической документации, или другие типы аппаратов, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода (6.4).Колба круглодонная для разгонки по ГОСТ 25336, типа КРН, вместимостью 100 и 250 см для разгонки нефти и темных нефтепродуктов.Термометр типа ТН-7 [2].Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 10 и 100 см.Секундомер не ниже 2-го класса точности или песочные часы на 1, 3, 5, 10 и 15 мин.Горелки газовые с регулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности.Барометр.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

6.2.2 Подготовка пробы

6.2.2.1 Перед перегонкой нефтепродукты обезвоживают. При большом содержании воды нефтепродукт отстаивают и сливают, затем обезвоживают.

6.2.2.2 Обводненную нефть или темный нефтепродукт смешивают с деэмульгатором в герметично закрытом сосуде и нагревают до 40-60 °С. Выдерживают при этой температуре 1,5-2,0 ч и охлаждают до 20 °С, не открывая сосуда, чтобы избежать потерь легких фракций. При перегонке допускается воды в нефти не более 0,1-0,2%, определенной в соответствии с ГОСТ 2477.

6.2.3 Подготовка аппаратуры

6.2.3.1 Для удаления жидкости, оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника протирают внутри мягкой тканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке.

6.2.3.2 Колбу промывают легким бензином и просушивают воздухом. По мере накопления в колбе коксового остатка его отмывают хромовой смесью или раствором щелочи либо прожигают в муфельной печи.

6.2.3.3 Сухим, чистым цилиндром отмеряют 100 см испытуемого нефтепродукта и осторожно переливают его в колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы. Объем нефти и темных нефтепродуктов в цилиндре отсчитывают по верхнему мениску. При наливе в колбу нефтепродукт должен иметь температуру (20±3) °С. Для парафинистых нефтей и жидких парафинов температура при наливе в колбу должна быть (33±3) °С.

6.2.3.4 В горловину колбы с продуктом вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая.

6.2.3.5 Колбы с жидким парафином и нефтью ставят на прокладку с внутренним фасонным отверстием 40/50 мм. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25-40 мм и не касалась стенок последней. Соединения на корковых пробках заливают коллодием. Затем ставят верхний кожух на огнестойкую асбестовую прокладку, закрывая колбу.

6.2.3.6 При перегонке нефти и темных нефтепродуктов под трубку холодильника ставят чистый сухой цилиндр так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 см и не касалась его стенок. На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги.

6.2.4 Режим охлаждения

6.2.4.1 При перегонке темных нефтепродуктов, полученных из парафинистых нефтей и имеющих температуру застывания выше минус 5 °С, а также жидкого парафина температура воды в ванне холодильника в начале перегонки должна быть (50±2) °С, а к концу перегонки может подниматься до 60-70 °С за счет теплообмена.

6.2.4.2 При перегонке нефти в начале температура воды в холодильнике должна быть 0-5 °С. Перегонку ведут без подачи проточной воды в холодильник.При перегонке парафинистых нефтей при достижении 250 °С температуру воды в холодильнике доводят до 50 °С, добавляя в нее горячую воду.

6.3 Проведение испытания

6.3.1 Записывают барометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло:

5-10 мин - при перегонке нефти;

10 - 15 мин - при перегонке жидких парафинов и темных нефтепродуктов.При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 мин.

6.3.2 Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения).

6.3.3 Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 2-5 см в 1 мин, что соответствует примерно 20-25 каплям за 10 с (количество капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки 2-5 см в 1 мин, уточняется для каждой трубки холодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр отставляют на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника.Начальную перегонку темных нефтепродуктов ведут так, чтобы скорость отгона первых 8-10 см была 2-3 см в 1 мин. Далее перегонку ведут со скоростью 4-5 см в 1 мин.При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2-5 см в минуту, а затем 2-2,5 см в 1 мин (одна капля в 1 с).

6.3.4 В процессе перегонки производят записи в соответствии с нормативной документацией на испытуемый нефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра.Показания термометра записывают с учетом поправок на погрешность термометра, указанных в приложенном к нему свидетельстве, и на барометрическое давление по 6.4.4.Объем конденсата в цилиндре отсчитывают так же, как указано в 5.4.7.

6.3.5 После достижения конечной температуры, установленной в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.6 Если в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, колбу нагревают до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начинает спускаться. Максимальную температуру, показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров анализ считается недействительным. Для таких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.7 Перегонку нефти ведут до 300 °С. При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 °С и далее через каждые 20 °С до 300 °С.

6.3.8 Все отсчеты при перегонке ведут с погрешностью не более 0,5 см и 1 °С.

6.3.9 После прекращения нагрева колбу охлаждают в течение 5 мин, снимают термометр, отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см . Цилиндр с остатком охлаждают до (20±3) °С и записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см.

6.3.10 Разность 100 см и суммы объемов конденсата и остатка записывают как процент потерь при перегонке.

6.3.11 При перегонке нефти остаток не измеряют.

6.3.12 При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывают температуру начала перегонки (начала кипения) и температуру, соответствующую отгонам 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 97%.После приближенного установления марки испытуемого нефтепродукта проводят повторную перегонку по точкам, нормируемым в нормативной документации для этой марки.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

6.4 Точность метода

6.4.1 СходимостьДва результата определений, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:2 °С - для температуры начала кипения, температур 10-, 50-, 90%-ного отгона;3 °С - для температур 96-98%-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.2 ВоспроизводимостьДва результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:7 °С - для температуры начала кипения;6 °С - для температуры 10%-ного отгона;3 °С - для температуры 50%-ного отгона;7 °С - для температуры 90%-ного отгона;10 °С - для температуры 96-98%-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.3 Расхождения между двумя последовательными определениями фракционного состава при измерении объемов конденсата не должны превышать 1 см, для остатка - 0,2 см.

6.4.4 Поправка на барометрическое давление

6.4.4.1 При барометрическом давлении во время перегонки выше 102,4·10 Па (770 мм рт.ст.) вводят в показанную термометром температуру () поправку (С) на барометрическое давление по формуле (1).В таблице 5 приведены приближенные поправки.Таблица 5

°С

Температурный предел, °С

Поправки на 10 мм рт.ст.

11-20

0,35

21-30

0,36

31-40

0,37

41-50

0,38

51-60

0,39

61-70

0,41

71-80

0,42

81-90

0,43

91-100

0,44

101-110

0,45

111-120

0,47

121-130

0,48

131-140

0,49

141-150

0,50

151-160

0,51

161-170

0,53

171-180

0,54

181-190

0,55

191-200

0,56

201-210

0,57

211-220

0,59

221-230

0,60

231-240

0,61

241-250

0,62

251-260

0,63

261-270

0,65

271-280

0,66

281-290

0,67

291-300

0,68

301-310

0,69

311-320

0,71

321-330

0,72

331-340

0,73

341-350

0,74

351-360

0,75

Примечания

1 Поправки прибавляют при барометрическом давлении ниже 100,0·10 Па (750 мм рт.ст.) и вычитают при барометрическом давлении выше 102,4·10 Па (770 мм рт.ст.). В пределах барометрического давления от 100,0·10 Па (750 мм рт.ст.) до 102,4·10 Па (770 мм рт.ст.) поправки не вносят (при наблюдении заданной температуры поправки вносят заранее с обратным знаком).

2 Поправка (°С) на 1,33·10 Па (10 мм рт.ст.) разности между 101,3·10 Па (760 мм рт.ст.) и фактическим давлением Па (мм рт.ст.): 3 °С - для температуры 50%-ного отгона; 7 °С - для температуры 90%-ного отгона; 10 °С - для температуры 96-98%-ного отгона и температуры конца кипения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата

ПРИЛОЖЕНИЕ А(обязательное)

А.1 Назначение и область применения (см. раздел 1 настоящего стандарта)

А.2 Сущность метода

100 см образца перегоняют в автоматическом аппарате для перегонки в определенных условиях, соответствующих его природе (таблица А.1). Автоматический аппарат дублирует условия перегонки, указанные в ручном методе.Таблица А.1 - Условия испытаний (условия испытаний в основном те же, что и приведенные в таблице 1)

Наименование показателя

Значения для групп

1

2

3

4

1. Характеристика образца

1.1 Давление пара, кПа

65,5

<65,5

1.2 Температура начала кипения, °С

-

100

>100

1.3 Конечная точка, °С

250

>250

2 Подготовка аппаратуры

2.1 Выбор температурного диапазона, °С

0-300

0-400

2.2 Внутренний диаметр отверстия прокладки для колбы, мм

37,5

или 50

50

3 Условия испытания

3.1 Температура колбы и термопары термометра сопротивления, °С

13-18

температуры окружающей среды

3.2 Температура прокладки для колбы и кожуха, °С

температуры окружающей среды

-

3.3 Температура приемника и 100 см пробы, °С

13-18

От 13 до температуры окружающей среды

3.4 Колба, см (см. А.4.2)

125

4 Условия проведения испытания

4.1 Температура охлаждающей бани, °С

0-1

0-4

0-60

4.2 Температура среды, окружающей приемник, °С

13-18

В пределах температуры пробы для перегонки ±3 °С

4.3 Время от момента нагревания до температуры начала кипения, мин

5-10

5-15

4.4 Время от начала кипения до 5%-ного отгона, с

60-75

-

4.5 Стандартная средняя скорость конденсации от 5%-ного отгона до образования 5 см остатка в колбе, см /мин

4-5

4.6 Время от образования 5 см до конечной точки, мин

3-5

5

Как указано в таблице 1. Эти параметры установлены по контролю программ

Условия выбираются из программы контроля, прилагаемой к аппарату. Аппарат регистрирует показания температуры, соответствующие проценту отгона конденсата в виде плавной кривой.Используя построенную кривую, получают значения температуры, скорректированные на барометрическое давление или процент отгона, или на то и другое.

А.3 Определения - см. 3.

А.4 Аппаратура

А.4.1 Аппарат для автоматической перегонки, способный контролировать испытание в соответствии с условиями, указанными в таблице А.1. Выбранная программа может включать использование детектора конца перегонки и системы охлаждения (если необходимо) в зависимости от природы образца.Технические требования к прибору указаны в инструкции изготовителя.Примечание - Аппарат для автоматической перегонки дает или температуру конца перегонки, или температуру выкипания. Если необходимо зафиксировать температуру конца перегонки, аппарат снабжают оптическим детектором температуры конца перегонки и используют чистые оптические колбы. Хорошие результаты дает визуальное определение в чистых колбах для перегонки.

А.4.2 Колба вместимостью 125 см (рисунок 3).Примечание - При определении температуры конца перегонки целесообразно применять колбы с дном и стенками одинаковой толщины.

А.4.3 Холодильник и охлаждающая баня (5.1.2).

А.4.4 Металлический экран или кожух для колбы.

А.4.4.1 Комплект колбы и нагревателя должен быть смонтирован в кожухе, который защищает их от сквозняков. Пригоден металлический кожух с открытым верхом и двойными стенками.

А.4.4.2 Дно кожуха должно иметь такую форму, чтобы выплеснувшийся образец мог стекать в приемник. Верх отверстия для стока должен быть закрыт закрепленной проволочной сеткой, чтобы предотвратить поступление горящего образца в систему стока.

А.4.4.3 Система регулирования высоты нагревателя должна обеспечивать правильное центрирование колбы с входом холодильника. Для удобства в эксплуатации регулировочный шпиндель системы должен проходить сквозь стенки кожуха.

А.4.5 Источник нагреваЭлектронагреватель, который обеспечивает нагрев от холодного состояния до падения первой капли за установленный период времени и проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходит электронагреватель мощностью от 0 до 1000 Вт.

А.4.6 Подставка для колбы

А.4.6.1 Верхняя часть электронагревателя состоит из керамической прокладки или другого жаропрочного материала с центральным отверстием установленного размера. Толщина по ободу отверстия от 3 до 7 мм.Нагреватель должен иметь удобное устройство для установки прокладки на основании.

А.4.6.2 Нагревательное устройство должно перемещаться таким образом, чтобы конвективный теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие прокладки для колбы.

А.4.7 Приемник вместимостью 100 см с ценой деления 1 см. Соответствующие цилиндры поставляются изготовителями.

А.4.8 Самописец для регистрации диаграмм в соответствии с таблицей Б.1.

А.4.9 Датчики температурыСледует применять платиновые термометры сопротивления или термопары с характеристиками скорости нарастания температуры, аналогичными характеристикам стеклянных ртутных термометров. Система измерения температуры должна быть сконструирована таким образом, чтобы показания температуры в соответствующих интервалах включали те же самые погрешности на выступающий столбик ртути, как в термометрах IР5С и 6С, АSТМ 7Г, 7С, 8Г, 8С. Термопары следует калибровать не реже одного раза в месяц.

А.4.10 СтандартизацияАппаратуру следует стандартизовать по аппарату для ручной дистилляции.

А.5 Отбор проб - по 5.2.

А.6 Подготовка аппаратурыПрибор готовят в соответствии с инструкциями изготовителя. Термопару или платиновый термометр сопротивления и температурные пределы калибруют.

А.6.1 Термопару калибруют потенциометрическим способом.

А.6.2 Для платинового термометра сопротивления используют стандартный магазин сопротивления.Показание индикатора температуры следует проверять при перегонке чистого толуола (температура кипения (110,6±0,3) °С при 101,3 кПа).

А.7 Подготовка аппаратуры

А.7.1 Доводят относительные температуры колбы, термопары термометра сопротивления, приемника, прокладки для колбы и среды вокруг приемника до температур, необходимых для начала испытаний, и устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя.

А.7.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника с таким расчетом, чтобы покрыть всю трубку холодильника невоспламеняющимся охладителем, пригодным для поддержания температур, указанных в таблице А.1, например колотым льдом, водой, раствором этиленгликоля. Допускается механическое охлаждение.При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы была покрыта вся трубка холодильника.

А.7.3 Удаляют остаточную жидкость в трубке холодильника, протирая ее кусочком мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту.

А.7.4 Доводят температуру пробы до пределов, указанных в таблице А.1. Отмеряют 100 см пробы в мерный цилиндр и переносят ее в колбу для дистилляции, принимая меры к тому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

А.7.5 Вставляют термопару/термометр сопротивления с пробкой из полихлоропрена, силиконовой резины, корки или аналогичного материала плотно в горловину колбы так, чтобы термопара/термометр сопротивления находились точно на уровне пароотводной трубки (см. инструкции изготовителя).

А.7.6 Колбу с пробой устанавливают на прокладку и с помощью пробки (из полихлоропрена, силиконовой резины, корки и аналогичного соответствующего материала), через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника. Закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 до 50 мм.

А.7.7 Приемный цилиндр помещают в отделение для приемника, чтобы нижний конец холодильной трубки находился в центре приемника и входил в него на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 см.

А.7.8 Записывают барометрическое давление и сразу проводят перегонку.

А.8 Проведение испытания

А.8.1 Устанавливают регуляторы прибора в позиции, соответствующие образцу и условиям испытания для данной группы (см. примечание к 4.1). Нажимают кнопку начала испытания.

А.8.2 Прибор автоматически регистрирует температуру начала кипения, температуру выкипания и записывает кривую разгонки в координатах температуры испарения - процент отгона. Прибор контролирует промежуток времени между началом испытания и температурой начала кипения, установленную скорость перегонки и окончательное регулирование нагрева. После завершения перегонки прибор автоматически выключается.

А.8.3 После охлаждения колбы сливают охлажденную жидкость, оставшуюся в колбе, в маленький мерный цилиндр с ценой деления 0,1 см и отмечают объем. Прибавляют отмеченный объем к проценту отгона, чтобы получить общий процент отгона.

А.8.4 Вычитают общий процент отгона из 100, чтобы получить нескорректированный процент потерь.

А.9 Обработка результатовА 9.1 По каждому испытанию вычисляют и записывают все данные, требуемые техническими условиями, или значения, обычно устанавливаемые при испытании пробы.

А.9.2 Заполняют диаграммную карту на самописце, записывают все проценты отгона с точностью до 0,5%, все показания температуры с точностью до 0,5 °С и барометрическое давление с точностью до 0,1 кПа (1 мбар). Если используется печатающее устройство, проценты отгона выражают в миллиметрах, а температуру с точностью до 0,5 °С.

А.9.3 Если в отчете записывают температуру, скорректированную на барометрическое давление 101,3 кПа (1013 мбар) (см. последний абзац настоящего пункта), поправку следует применять к каждому показанию температуры при помощи формулы (А.1) Сиднея-Янга, как приведено ниже, или используя данные таблицы 3.После внесения поправок и округления каждого результата с точностью до 0,5 °С во всех дальнейших расчетах и составлении отчета следует применять скорректированные показания температуры.Поправку прибавляют алгебраически к отмеченному показанию температуры (см. таблицу 3).

, (А.1)

где - барометрическое давление, кПа, преобладающее во время испытания; - отмеченное показание температуры, °С.Показания температуры должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), за исключением случаев, когда в характеристике продукта, технических условиях или соглашении между покупателем и продавцом указано, что поправки не нужны или поправку следует сделать на другое давление. При составлении отчета следует указать отмеченное давление и внесение поправок.

А.9.4 После внесения поправок на барометрическое давление в показания термометра, если это требуется, нет необходимости производить дальнейшие вычисления для записи температуры начала кипения, температуры конца перегонки, конечной точки (температуры выкипания), температуры разложения, процента отгона, общего процента отгона и всех пар соответствующих значений, включающих процент отгона и показания термометра. Процент потерь и процент остатка вычисляют в соответствии с разделом 3.

А.9.5 Желательно, чтобы запись данных основывалась на соотношении показаний термометра и процента выпаривания при анализе проб бензина или другого продукта группы 1 по таблице А.1, или в том случае, если процент потерь больше 2,0. В противном случае запись данных основывается на соотношении показаний термометра и процента выпаривания или отгона.В каждом отчете должно быть четко указано, на чем основана запись данных.

А.9.6 Для составления отчета по проценту вываривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому получаемому проценту отгона при установленном показании термометра и записывают эти результаты как скорректированный процент выпаривания.

А.9.7 Для внесения в отчет показаний термометра при указанном проценте выпаривания применяют графический и расчетный методы и указывают в отчете, какой из методов был применен.

а) Графический методИз каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по кривой перегонки показание термометра, соответствующее этому проценту отгона.

б) Расчетный методДля получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Используя кривую перегонки, полученную с помощью автоматического прибора, или кривую зависимости процента отгона от нескорректированной температуры, вычисляют требуемое показание термометра в °С при установленном проценте отгона по формуле (А.2).

, (А.2)

где - показание температуры, соответствующее проценту отгона , °С; - показание температуры, соответствующее проценту отгона , °С; - процент отгона, соответствующий установленному проценту выпаривания; - процент отгона, близкий и выше , при котором отмечалось показание температуры ; - процент отгона, близкий и ниже , при котором отмечалось показание температуры .Примечания

1 Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонения кривой перегонки от прямой линии.По расчетному методу процентные интервалы между последовательными точками данных температур должны быть не более, чем указано для точек температур начала кипения, температуры выкипания, температуры конца перегонки, 5% и 95% отгона и при каждом кратном 10%-ном отгоне от 10 до 90% включительно.

2 Пример, иллюстрирующий расчетный и графический методы, приведен в приложении Б.

А.9.8 Если показания температуры скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), то фактические потери должны быть скорректированы на давление 1013 мбар в соответствии с нижеприведенным уравнением (А.3). Соответствующий скорректированный процент отгона рассчитывается на основе процента отгона, превышающего фактический на то же значение, на которое скорректированы потери меньших фактических потерь.При составлении отчета следует отметить применение поправок.

Скорректированные потери =, (А.3)

где - процент потерь, рассчитанный на основе данных испытания; и - числовые константы, зависящие от преобладающего барометрического давления. Значения этих констант приведены в таблице 4.

А.10 ТочностьТочность метода приведена в таблице А.2.Таблица А.2

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1 Отгон:

20-70%

1,2+1,38S

2,9+3,94S

10-80%

1,2+1,38S

3,0+2,63S

5%, 90% и 95%

1,1+1,08S

2,0+2,49S

2%

3,5

2,6+1,87S

2 Температура:

начало кипения

3,5

8,5

конец кипения

3,5

10,5

Примечание - S - среднее значение уклона кривой перегонки в (°С) на процент отгона.

Значения точности для типичных значений уклона приведены в таблице А.3.Таблица А.3 - Точность для типичных значений уклона

Наименование показателя

Уклон, °С

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1 Отгон:

20-70%

0,5

1,5

4,5

1,0

2,5

6,5

1,5

3,0

8,5

2,0

4,0

10,6

2,5

4,5

12,5

10-80%

0,5

1,5

4,0

1,0

2,5

5,5

1,5

3,0

7,0

2,0

4,0

8,0

2,5

4,5

9,5

1,0

2,0

4,5

5%, 90% и 95%

2,0

3,0

7,0

3,0

4,0

9,5

4,0

5,0

12,0

2%

2,0

3,5

6,0

3,0

3,5

8,0

4,0

3,5

10,0

5,0

3,5

12,0

2 Температура:

начало кипения

3,5

8,5

конец кипения

3,5

10,5

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания (5.5.6).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б(справочное)

Б.1 Допустим, что при перегонке получены следующие результаты:

Температура начала кипения, °С

- 36,5

5%

отгона

получено

при температуре, °С

- 45,5

10%

"

"

"

- 54

20%

"

"

"

- 65,5

30%

"

"

"

- 77

40%

"

"

"

- 89,5

50%

"

"

"

- 101,5

60%

"

"

"

- 115

70%

"

"

"

- 131

80%

"

"

"

- 149

90%

"

"

"

- 171

95%

"

"

"

- 186,5

Температура конца кипения или выпаривания, °С

- 209

Получено отгона, %

- 97,5

Остаток в колбе, %

- 1,0

Потери при перегонке, %

- 1,5

Б.2 Для применения графического метода наносят на график данные Б.1, как описано в 5.5.8.1 (рисунок Б.1).Для определения температур при заданных объемах выпаривания записывают заданные объемы выпаривания и соответствующие объемы отгона (равные заданному объему выпаривания минус потери при перегонке) и по графику (рисунок Б.1) находят температуры, соответствующие высчитанным объемам отгона (таблица Б.1).

Рисунок Б.1 - Кривая пперегонки

Рисунок Б.1 - Кривая пперегонки

Таблица Б.1

Заданный объем выпаривания, %

Расчетный объем отгона, %

Найденная по графику температура, °С

5

3,5

43

50

48,5

100

90

88,5

167

Б.3 При применении расчетного метода подставляют данные Б.1 в общую формулу, приведенную в 5.5.8.2, следующим образом:

Б.3.1 Температура при 5%-ном испарении (3,5% отгона), °С,

.

Б.3.2 Температура при 50%-ном испарении (48,5% отгона), °С,

.

Б.3.3 Температура при 90%-ном испарении (88,5% отгона), °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное). Сравнение результатов автоматической и ручной перегонки (таблицы В.1-В.3)

ПРИЛОЖЕНИЕ В(справочное)

Все показания термометра скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар). В таблицах В.2 и В.3 цифры слева представляют результаты, полученные при испытании вручную, справа - при использовании автоматического прибора.Таблица В.1 - Разница температур испытания вручную и с автоматическим прибором Бензин: 26 лабораторий - 14 образцов

Образец

Температура начала кипения, °С

Температура при отгоне, °С

Температура конца кипения, °С

Образец

5%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

95%

1

+1,1

+1,9

+2,2

+1,6

+1,4

+0,7

+0,8

+0,7

+0,7

+0,1

+0,4

+0,7

-0,4

1

2

(+0,9)

(+0,0)

+0,8

+0,5

+0,4

+0,6

+0,2

+0,1

+0,1

+0,4

(+4,7)

(+1,3)

(-1,2)

2

3

+0,7

+1,4

+1,6

+1,0

+0,8

+0,6

+0,3

+0,1

+0,2

+0,9

+0,5

+0,1

-0,8

3

4

+0,3

+0,6

+0,8

+0,8

+0,3

+0,7

+0,6

+0,8

+1,1

+1,2

+0,8

+0,5

-0,9

4

5

+0,5

+1,3

+1,3

+1,3

+1,2

+1,0

+0,9

+0,6

+0,8

+1,0

+0,4

+0,4

-0,9

5

6

+1,2

+1,2

+1,6

+1,2

+1,2

+1,1

+0,8

+1,1

+1,2

+0,2

-0,1

+0,2

-0,3

6

7

+0,3

+0,8

+0,8

+0,7

+0,8

+0,8

+1,0

+1,5

+1,6

+1,6

+1,5

+1,7

-0,7

7

8

+0,3

+0,5

+0,7

+0,6

+0,7

+1,2

+1,2

+1,1

+1,3

+1,9

+1,1

+1,2

-0,8

8

9

+1,7

+2,0

+1,8

+1,5

+1,5

+1,5

+1,2

+0,9

+1,3

+0,6

-0,4

+0,4

-1,2

9

10

+1,5

+1,5

+1,2

+0,7

+0,4

+0,6

+0,9

+1,0

+1,4

+1,9

+0,9

+0,1

-2,1

10

11

+0,9

+1,1

+1,2

+0,8

+0,7

+0,6

+1,1

+1,0

+0,4

+0,5

-0,4

+0,1

-0,8

11

12

+1,0

(+2,4)

+2,3

+1,2

+1,2

+1,2

+1,2

+0,9

+1,1

+0,2

-0,7

(-0,8)

-0,9

12

13

+0,3

+0,3

+0,4

+0,3

+0,2

+0,9

+1,4

+1,0

+0,1

+1,1

+1,2

+1,0

-1,2

13

14

+0,5

+0,4

+0,7

+0,5

+0,8

+1,1

+1,7

+1,7

+1,0

+0,8

+0,3

0,0

-0,8

14

Примечания1 Образцы 13 и 14 - нефтяные гидроксилсодержащие соединения.2 Значения в скобках не включены в анализ точности.

Таблица В.2 - Керосин: 4 лаборатории - 8 испытаний в ручную;

3 лаборатории - 6 испытаний с автоматическим прибором

Предельное значение

Температура, °С

температур

Начало кипения

10%-ный отгон

50%-ный отгон

90%-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

176,5

174,5

193,5

193

215,5

215,5

248

248,5

268

268,5

Минимальное

171,5

172

191

190,5

213,5

214

245,5

246,5

264

265

Среднее

174,5

173,5

191

214,5

214,5

246

247

265,5

266,5

Таблица В.3 - Дизельное топливо:5 лабораторий - 10 испытаний вручную и с автоматическим прибором

Предельное значение

Температура, °С

температур

Начало кипения

10%-ный отгон

50%-ный отгон

90%-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

190,5

189

215

218

268,5

269

322

323

341,5

343

Минимальное

179,5

179,5

208,5

208,5

264

264

318

316

337

338,5

Среднее

185,5

184,5

213

214

266

266

319,5

318,5

340

340,5

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное)

[1] Е1-83 Спецификация термометров АSТМ[2] ТУ 38.110266-85* Аппарат для разгонки нефтепродуктов. Технические условия________________* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных. [3] ТУ 92.887019-90 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условияЭлектронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 1: Сборник национальных стандартов. -М.: Стандартинформ, 2006

docs.cntd.ru

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

ГОСТ 2177-99

(ИСО 3405-88)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИ НП).

ВНЕСЕН Госстандартом России.

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88 «Нефтепродукты. Определение фракционного состава» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82.

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Поправкой (ИУС 1-2002).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения . 2

2. Нормативные ссылки . 2

3. Термины и определения . 3

4. Сущность метода . 3

5. Метод А .. 4

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы .. 4

5.2 Отбор проб . 10

5.3 Подготовка аппаратуры .. 11

5.4 Проведение испытания . 12

5.5 Обработка результатов . 12

5.6 Точность метода, определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний. 16

6. Метод Б . 17

6.1 Аппаратура . 17

6.2 Подготовка к испытанию .. 18

6.3 Проведение испытания . 18

6.4 Точность метода . 20

Приложение А. Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата . 21

Приложение Б. Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания . 26

Приложение В. Сравнение результатов автоматической и ручной перегонки . 28

Приложение. Библиография . 29

ГОСТ 2177-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products.

Methods for determination of distillation characteristics

Дата введения 2001-01-01

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:

А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темных нефтепродуктов.

При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 ( 5.5.3).

Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия.

ГОСТ 1756-2000 ( ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин «температура конца кипения», чем «выпаривания». Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин «температура выпаривания» применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.

Таблица 1 - Условия испытаний

Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1. Характеристика образца

1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа (мм рт. ст.) ( ГОСТ 1756 )

≥ 65,5

( ³ 488)

< 65,5

(< 488)

1.2 Перегонка, °С:

температура начала кипения1

-

£ 100

> 100

температура конца кипения

£ 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

2.1 Термометр для перегонки ( 5.1.8 )

Низкотемпературный термометр

Высокотемпературный термометр

2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы2), мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания, °С:

колбы и термометры

13 - 18

£ Температура окружающей среды

прокладки для колбы и кожуха

Температура окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 см3 пробы ( 5.1.6 )

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

2.4 Вместимость колбы, см3 ( 5.1.1 )

125

3. Условия проведения испытания

3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С

0 - 1

0 - 4

0 - 603)

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, °С

13 - 18

В пределах ±3 °С от температуры загруженного продукта

3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5 - 10

5 - 15

3.4 Время от начала кипения до получения 5 % отгона, с

60 - 75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5 % до получения 95 см3 отгона, см3/мин

4 - 5

3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин

3 - 5 или 2 - 5

£ 5

1) Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.

2) Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.

3) Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.

В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).

(Поправка).

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.

Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.

В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.

1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель; 9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр; 11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

5.1.1 Колба для перегонки

Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающая баня

Холодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.

Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.

5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.

5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.

Рисунок 3 - Колба для перегонки

Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75 ° к вертикали.

Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.

Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15 °), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.

Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.

5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм3 охлаждающего агента.

Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.

5.1.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.

Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дм3 в расчете на каждую трубку.

5.1.3 Металлический экран или кожух для колбы

5.1.3.1 Металлический кожух типа 1 (рисунок 1) высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и два отверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узких сторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.

Центры этих четырех отверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. В каждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центры их находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.

5.1.3.2 Кожух типа 2 (рисунок 2) высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.

Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.

Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы ( 5.1.5.2), должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.

5.1.4 Источник нагрева

5.1.4.1 Газовая горелка (рисунок 1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.

5.1.4.2 Допускается использовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.

5.1.5 Подставка для колбы

5.1.5.1 В аппарате типа 1 с газовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставка обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится на стойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.

Две твердые плитки, керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 мм помещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо или платформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружные линейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.

Размеры верхней прокладки для колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстие должно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться в соответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен с колбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.

5.1.5.2 В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.

5.1.6 Мерный цилиндр

5.1.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 см3 и ценой деления 1 см3. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°.

Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 4.

5.1.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Цилиндр мерный вместимостью 10 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

5.1.7 Баня охлаждающая для цилиндра

Баня охлаждающая ( 5.3.7) представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 см3.

5.1.8 Термометры

5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.

Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1,0 см3

Таблица 2 - Технические характеристики термометров ASTM

Наименование показателя

Значение для термометра

низкотемпературного 7С (5С)1)

высокотемпературного 8С (6С)1)

1. Диапазон, °С

-2 +300

-2 +400

2. Цена деления, °С

1

3. Глубина погружения, мм

Полная

4. Общая длина, мм

381 - 391

5. Диаметр столбика, мм

6 - 7

6. Форма резервуара для ртутного шарика

Цилиндрическая

7. Длина резервуара для ртутного шарика, мм

10 - 15

8. Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм

5 - 6

9. Расстояние от дна шарика до отметки 0 °С, мм

100 - 110

25 - 45

10. Расстояние от дна шарика до штриха 300 °С, мм

333 - 354

-

11. Расстояние от дна шарика до отметки 400 °С, мм

-

333 - 354

12. Длинные метки через каждые, °С

5

13. Цифры поставлены через каждые, °С

10

14. Максимальная погрешность шкалы, °С

0,5 до 300

1 до 370

15. Максимальная ширина штриха (метки), мм

0,23

16. Расширительная камера2)

См. примечание

-

17. Стабильность при нагреве

См. примечание

1) При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28 °С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371 °С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371 ° С без последующей проверки точки замерзания.

2) Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.

Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы

Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С выше температуры окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.

В таблице 2 приведены технические характеристики термометров ASTM 7 C (-2 + 300) ° С и ASTM 8 C (-2 + 400) ° С.

5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

5.1.12 Барометр.

5.2 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13 до 18 °С.

Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.

Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.

Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15 ° С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66 ° С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66 °С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

5.3 Подготовка аппаратуры

5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.

Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 см3 пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см3. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальной бумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню ( 5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см3.

5.3.8 Записывают барометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4 Проведение испытания

5.4.1 Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагрева и температурой начала кипения соответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5 %-ного отгона до получения 95 см3 отгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Если перегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ее следует повторить.

5.4.3 От начала кипения до конца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результаты испытания записывают в соответствии с 5.5.

Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндре измеряют с погрешностью не более 0,5 см3, а все показания термометра - с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 ° С до 370 ° С.

5.4.4 При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370 ° С , прекращают нагревание и продолжают испытание в соответствии с 5.4.7.

В остальных случаях руководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5 Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см3 отгона до температуры конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1 . Если это условие не выполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуру конца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток ( 5.5).

5.4.7 По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечают его объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов.

Тщательно измеряют этот объем, записывают его значение с точностью до 0,5 см3 как процент отгона (выхода).

5.4.8 После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностью до 0,5 см3 как восстановленный общий процент продукта.

Допускается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10 см3, за общий восстановленный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.

5.4.9 Процент потерь равен разности 100 и общего восстановленного процента.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 По каждому проведенному испытанию образца нефтепродукта вычисляют и записывают все данные, требуемые в нормативной документации на нефтепродукты или обычно устанавливаемые при испытании пробы.

Если в нормативной документации не указаны особые данные, записывают температуру начала кипения, конца кипения (температуру выкипания), или температуру конца перегонки (температуру выпаривания), или оба значения показания термометра при 5- и 95 %-ном отгонах и при кратном 10 %-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) от 10 до 90 % включительно.

5.5.2 Записывают значения всех объемов в процентах с погрешностью не более 0,5, показания термометра с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С и барометрическое давление с погрешностью не более 0,05 кПа (0,5 мбар) (0,38 мм рт. ст.).

5.5.3 При испытании авиационных турбинных топлив или аналогичных продуктов часть шкалы термометра может быть закрыта пробкой. Для получения необходимых данных следует провести перегонку новой порции продукта в соответствии с условиями, установленными для группы 3 (таблица 1) и 5.1.8.2 с применением термометра ТИН 4-2 (или ASTM 7 C ). В этих случаях в отчете об испытаниях необходимо указать замененные данные.

Если по соглашению сторон эти данные не записывают, это должно быть указано в протоколе испытания.

5.5.4 Если данные должны быть основаны на показаниях термометра, скорректированного по барометрическому давлению 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), применяют поправку С на барометрическое давление к каждому показанию термометра по формуле ( 1) или используют данные таблицы 3.

После внесения поправок и округления каждого результата до 0,5 ° С во всех дальнейших расчетах и записи результатов следует использовать скорректированные показания термометра.

Поправку С прибавляют алгебраически к отмеченному показанию термометра (см. таблицу 3).

С = 0,00009 (101,3∙103 - Р b ) ∙(273 + t 0 ),                                  (1)

где Р b - барометрическое давление, преобладающее во время испытания, Па;

t 0 - наблюдаемые показания термометра, °С.

Таблица 3 - Приближенные скорректированные показания термометра

в °С

Температурный диапазон

Поправка1) на разность давлений на каждые

103 Па

10 мм рт. ст. (10 мбар)

От 10 до 30

0,26

0,35

Св. 30 » 50

0,29

0,38

» 50 » 70

0,30

0,40

» 70 » 90

0,32

0,42

» 90 »110

0,34

0,45

» 110 » 130

0,35

0,47

» 130 » 150

0,38

0,50

» 150 » 170

0,39

0,52

» 170 » 190

0,41

0,54

» 190 » 210

0,43

0,57

» 210 » 230

0,44

0,59

» 230 до 250

0,46

0,62

» 250 » 270

0,48

0,64

» 270 » 290

0,50

0,66

» 290 » 310

0,52

0,69

» 310 » 330

0,53

0,71

» 330 » 350

0,56

0,74

» 350 » 370

0,57

0,76

» 370 » 390

0,59

0,78

» 390 » 410

0,60

0,81

1) Прибавить, если барометрическое давление ниже 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), вычесть, если барометрическое давление выше 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Показания термометра, используемые в классификации или спецификации на продукт (или в том и другом случае), должны быть основаны на барометрическом давлении 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.). При сравнении данных испытания или оценки их соответствия техническим условиям отмеченные показания термометра должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Если результаты испытания не нужны для сравнения с другими данными, скорректированными на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.) или если испытание проводилось для проверки соответствия техническим условиям, которыми не предусматривается корректировка данных на 101,3 кПа (1013 мбар), использование барометрических поправок не обязательно. Это должно быть указано при записи данных испытания.

5.5.5 После внесения поправок на барометрическое давление записывают скорректированную температуру начала и конца кипения, температуру полного выпаривания, температуру разложения, объем отгона, восстановленный общий объем, каждый кратный 10 %-ный отгон (объемы отогнанного продукта) и соответствующие им температуры.

Потери и остаток вычисляют в соответствии с 3.8 и 3.9, в процентах.

5.5.6 При испытании бензинов или других продуктов, классифицированных по группе 1 таблицы 1, объем выпаривания нормируется в том случае, если потери составляют 2 % и более, в отчет записывают показания термометра и процент выпаривания ( 3.10) и производят расчет по 5.5.7 и 5.5.8. В остальных случаях за результаты испытания принимают показания термометра и соответ ствующие им проценты испарения или отгона. В каждом отчете следует указать используемую систему построения отчета.

Обработка результатов по объему выпаривания (с учетом потерь) должна быть указана при записи данных.

5.5.7 Для записи результатов испытания по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому проценту отогнанного продукта при установленном показании термометра и выражают эти результаты как соответствующий процент выпаривания.

5.5.8 При записи результатов испытания по показаниям термометра при указанном проценте выпаривания применяют один из двух методов, приведенных в 5.5.8.1 и 5.5.8.2 , и указывают в отчете, какой из двух методов (графический или расчетный) был использован.

5.5.8.1 Графический метод

Для построения графика на миллиметровую бумагу по оси ординат наносят все показания термометра по 5.5.5 с поправкой на барометрическое давление, если это необходимо, а по оси абсцисс - соответствующие проценты отгона.

Наносят начальную температуру кипения при нулевом проценте отгона. Строят кривую, соединяющую эти точки. Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по графику показания термометра, соответствующие этому проценту отгона (см. примечание).

Значения, полученные методом графической интерполяции, зависят от точности построения кривых.

Примечание - Пример, иллюстрирующий графический метод, приведен в приложении Б .

5.5.8.2 Расчетный метод

Для получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Каждое требуемое показание термометра t , °С, рассчитывают по формуле

,                                                   (2)

где V - объем отгона, соответствующий заданному объему выпаривания, минус потери, %;

Vn - объем отгона, равный заданному объему выпаривания, %;

Vn -1 - предыдущий по отношению к Vn объем отгона, если после начала кипения первым отмечается 5 %-ный отгон, то Vn -1 = 0, %;

tn - температура, соответствующая объему отгона Vn , ° C ;

tn -1 - температура, соответствующая объему отгона Vn -1 , ° С.

Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонений кривой перегонки от прямой линии.

Расстояния между последовательными точками, наносимыми на любой стадии испытания, должны быть не более чем указано в 5.5.1.

Не допускается проводить расчет методом экстраполяции.

Пример, иллюстрирующий расчетный метод, приведен в приложении Б.

5.5.9 Если спецификация включает максимальный процент потерь или минимальный процент отгона, или то и другое, то фактически потери должны быть скорректированы на 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.) атмосферного давления в соответствии с приведенным уравнением. Соответствующий скорректированный процент отгона определяют как сумму процента отгона и значения, на которое скорректированные потери меньше фактических потерь.

Скорректированные потери VK вычисляют по формуле

VK = AL + В,                                                                (3)

где L - потери при испытании, %;

А и В - константы, которые зависят от барометрического давления. Значения этих констант при различных давлениях приведены в таблице 4.

Все скорректированные данные должны быть соответствующим образом включены в отчет с целью определения соответствия спецификации.

Таблица 4 - Константы А и В, используемые при получении скорректированной величины потерь при перегонке

Наблюдаемое барометрическое давление

А

В

103 Па

мбар

мм рт. ст.

74,7

747

560

0,231

0,384

76,0

760

570

0,240

0,380

77,3

777

580

0,250

0,375

78,7

787

590

0,261

0,369

80,0

800

600

0,273

0,363

81,3

813

610

0,286

0,357

82,6

826

620

0,300

0,350

84,0

840

630

0,316

0,342

85,3

853

640

0,333

0,333

86,6

866

650

0,353

0,323

88,0

880

660

0,375

0,312

89,3

893

670

0,400

0,300

90,6

906

680

0,428

0,286

92,0

920

690

0,461

0,269

93,3

933

700

0,500

0,250

94,6

946

710

0,545

0,227

96,0

960

720

0,600

0,200

97,3

973

730

0,667

0,166

98,6

986

740

0,750

0,125

100,0

1000

750

0,857

0,071

101,3

1013

760

1,000

0,000

5.6 Точность метода, определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний.

5.6.1 Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см. рисунок 6).

5.6.2 Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см. рисунок 6).

5.6.3 Скорость изменения показания термометра в градусах Цельсия на процент испарения или процент отгона (см. примечание) в любой точке между температурами начала кипения и конца кипения или температурами начала кипения и полного выкипания, принимают за среднюю скорость между двумя точками, равноотстоящими ниже или выше определяемой точки. Рассматриваемый интервал не должен превышать 10 %-ного испарения или отгона в любом случае и не должен превышать 5 %, если определяемая точка не входит в диапазон отгона или выпаривания 10 - 90 %. Для температуры начала кипения и конца кипения или температуры полного выкипания скорость изменения показаний термометра принимают за среднюю скорость между крайними точками (начало и конец кипения). Значение не должно превышать 5 % испарения или отгона.

Примечание - Скорость изменения показаний термометра С, °С/%, вычисляют по формуле

,                                                                                       (4)

где ∆ t = t 4 - t 3 - повышение температуры в рассматриваемом интервале, °С;

V 3 - минимальный объем отгона или выпаривания в начале рассматриваемого интервала перегонки, %;

V 4 - максимальный объем отгона или выпаривания в конце рассматриваемого интервала перегонки, %;

t 3 - температура, при которой достигается минимальный объем отгона V 3 , ° C ;

t 4 - температура, при которой достигается максимальный объем отгона V 4 , ° C .

5.6.4 Чтобы облегчить проведение горизонтальной линии через график на требуемом уровне любым удобным способом, на рисунке 6 левая и правая шкалы, характеризующие скорость изменения показаний термометра, идентичны. Отмечают точку пересечения этой линии с соответствующей шкалой. Участок, на котором происходит пересечение этой линии с вертикальными линиями, указывает на шкалы, соответствующие сходимости и воспроизводимости результатов.

t 1 - температура начала кипения, °С; t 2 - температура конца кипения или температура полного выкипания нефтепродукта, °С; t - температура при заданном проценте испарения или отгона, °С; V - процент испарения или отгона при заданной температуре

Рисунок 6 - Точность метода

Перегонка выполнена правильно, если результаты двух испытаний не превышают значений, полученных с помощью номограммы.

6.1 Аппаратура

Аппарат для разгонки нефтепродуктов [ 1] или четырехгнездный, или шестигнездный аппарат, все детали которого, за исключением ванны холодильника, должны соответствовать нормативно-технической документации, или другие типы аппаратов, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода (6.4).

Колба круглодонная для разгонки по ГОСТ 25336, типа КРН, вместимостью 100 и 250 см3 для разгонки нефти и темных нефтепродуктов.

Термометр типа ТН-7 [ 2].

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 10 и 100 см3.

Секундомер не ниже 2-го класса точности или песочные часы на 1, 3, 5, 10 и 15 мин.

Горелки газовые с регулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности.

Барометр.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

6.2.2 Подготовка пробы

6.2.2.1 Перед перегонкой нефтепродукты обезвоживают. При большом содержании воды нефтепродукт отстаивают и сливают, затем обезвоживают.

6.2.2.2 Обводненную нефть или темный нефтепродукт смешивают с деэмульгатором в герметично закрытом сосуде и нагревают до 40 - 60 °С. Выдерживают при этой температуре 1,5 - 2,0 ч и охлаждают до 20 °С, не открывая сосуда, чтобы избежать потерь легких фракций. При перегонке допускается воды в нефти не более 0,1 - 0,2 %, определенной в соответствии с ГОСТ 2471.

6.2.3 Подготовка аппаратуры

6.2.3.1 Для удаления жидкости, оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника протирают внутри мягкой тканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке.

6.2.3.2 Колбу промывают легким бензином и просушивают воздухом. По мере накопления в колбе коксового остатка его отмывают хромовой смесью или раствором щелочи либо прожигают в муфельной печи.

6.2.3.3 Сухим, чистым цилиндром отмеряют 100 см3 испытуемого нефтепродукта и осторожно переливают его в колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы. Объем нефти и темных нефтепродуктов в цилиндре отсчитывают по верхнему мениску. При наливе в колбу нефтепродукт должен иметь температуру (20 ± 3) °С. Для парафинистых нефтей и жидких парафинов температура при наливе в колбу должна быть (33 ± 3) ° С.

6.2.3.4 В горловину колбы с продуктом вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая.

6.2.3.5 Колбы с жидким парафином и нефтью ставят на прокладку с внутренним фасонным отверстием 40/50 мм. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 40 мм и не касалась стенок последней. Соединения на корковых пробках заливают коллодием. Затем ставят верхний кожух на огнестойкую асбестовую прокладку, закрывая колбу.

6.2.3.6 При перегонке нефти и темных нефтепродуктов под трубку холодильника ставят чистый сухой цилиндр так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 см3 и не касалась его стенок. На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги.

6.2.4 Режим охлаждения

6.2.4.1 При перегонке темных нефтепродуктов, полученных из парафинистых нефтей и имеющих температуру застывания выше минус 5 °С, а также жидкого парафина температура воды в ванне холодильника в начале перегонки должна быть (50 ± 2) ° С, а к концу перегонки может подниматься до 60 - 70 ° С за счет теплообмена.

6.2.4.2 При перегонке нефти в начале температура воды в холодильнике должна быть 0 - 5 °С. Перегонку ведут без подачи проточной воды в холодильник.

При перегонке парафинистых нефтей при достижении 250 °С температуру воды в холодильнике доводят до 50 ° С, добавляя в нее горячую воду.

6.3 Проведение испытания

6.3.1 Записывают барометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло:

5 - 10 мин - при перегонке нефти;

10 - 15 мин - при перегонке жидких парафинов и темных, нефтепродуктов.

При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 мин.

6.3.2 Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения).

6.3.3 Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 2 - 5 см3 в 1 мин, что соответствует примерно 20 - 25 каплям за 10 с (количество капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки 2 - 5 см3 в 1 мин, уточняется для каждой трубки холодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр отставляют на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника.

Начальную перегонку темных нефтепродуктов ведут так, чтобы скорость отгона первых 8 - 10 см3 была 2 - 3 см3 в 1 мин. Далее перегонку ведут со скоростью 4 - 5 см3 в 1 мин.

При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2 - 5 см3 в минуту, а затем 2 - 2,5 см3 в 1 мин (одна капля в 1 с).

6.3.4 В процессе перегонки производят записи в соответствии с нормативной документацией на испытуемый нефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра.

Показания термометра записывают с учетом поправок на погрешность термометра, указанных в приложенном к нему свидетельстве, и на барометрическое давление по 6.4.4.

Объем конденсата в цилиндре отсчитывают так же, как указано в 5.4.7.

6.3.5 После достижения конечной температуры, установленной в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.6 Если в нормативной документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, колбу нагревают до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начинает спускаться. Максимальную температуру, показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров анализ считается недействительным. Для таких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.7 Перегонку нефти ведут до 300 ° С. При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 °С и далее через каждые 20 °С до 300 °С.

6.3.8 Все отсчеты при перегонке ведут с погрешностью не более 0,5 см3и 1 °С.

6.3.9 После прекращения нагрева колбу охлаждают в течение 5 мин, снимают термометр, отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см3. Цилиндр с остатком охлаждают до (20 + 3) ° С и записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см3 .

6.3.10 Разность 100 см3 и суммы объемов конденсата и остатка записывают как процент потерь при перегонке.

6.3.11 При перегонке нефти остаток не измеряют.

6.3.12 При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывают температуру начала перегонки (начала кипения) и температуру, соответствующую отгонам 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 97 %.

После приближенного установления марки испытуемого нефтепродукта проводят повторную перегонку по точкам, нормируемым в нормативной документации для этой марки.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

6.4 Точность метода

6.4.1 Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

2 °С - для температуры начала кипения, температур 10-, 50-, 90 %-ного отгона;

3 °С - для температур 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.2 Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

7 ° С - для температуры начала кипения;

6 ° С - для температуры 10 %-ного отгона;

3 ° С - для температуры 50 %-ного отгона;

7 ° С - для температуры 90 %-ного отгона;

10 ° С - для температуры 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.3 Расхождения между двумя последовательными определениями фракционного состава при измерении объемов конденсата не должны превышать 1 см3, для остатка - 0,2 см3.

6.4.4 Поправка на барометрическое давление

6.4.4.1 При барометрическом давлении во время перегонки выше 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.) вводят в показанную термометром температуру ( t 0 ) поправку (С) на барометрическое давление по формуле ( 1).

В таблице 5 приведены приближенные поправки.

Таблица 5

° С

Температурный предел, ° С

Поправки на 10 мм рт. ст.

11 - 20

0,35

21 - 30

0,36

31 - 40

0,37

41 - 50

0,38

51 - 60

0,39

61 - 70

0,41

71 - 80

0,42

81 - 90

0,43

91 - 100

0,44

101 - 110

0,45

111 - 120

0,47

121 - 130

0,48

131 - 140

0,49

141 - 150

0,50

151 - 160

0,51

161 - 170

0,53

171 - 180

0,54

181 - 190

0,55

191 - 200

0,56

201 - 210

0,57

211 - 220

0,59

221 - 230

0,60

231 - 240

0,61

241 - 250

0,62

251 - 260

0,63

261 - 270

0,65

271 - 280

0,66

281 - 290

0,67

291 - 300

0,68

301 - 310

0,69

311 - 320

0,71

321 - 330

0,72

331 - 340

0,73

341 - 350

0,74

351 - 360

0,75

Примечания

1. Поправки прибавляют при барометрическом давлении ниже 100,0∙103 Па (750 мм рт. ст.) и вычитают при барометрическом давлении выше 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.). В пределах барометрического давления от 100,0∙103 Па (750 мм рт. ст.) до 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.) поправки не вносят (при наблюдении заданной температуры поправки вносят заранее с обратным знаком).

2. Поправка (°С) на 1,33∙103 Па (10 мм рт. ст.) разности между 101,3∙103 Па (760 мм рт. ст.) и фактическим давлением Па (мм рт. ст.):

3 °С - для температуры 50 %-ного отгона;

7 °С - для температуры 90 %-ного отгона;

10 °С - для температуры 96 - 98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

(обязательное)

А.1 Назначение и область применения (см. раздел 1 настоящего стандарта)

А.2 Сущность метода

100 см3 образца перегоняют в автоматическом аппарате для перегонки в определенных условиях, соответствующих его природе (таблица А.1). Автоматический аппарат дублирует условия перегонки, указанные в ручном методе.

Таблица А.1 - Условия испытаний (условия испытаний в основном те же, что и приведенные в таблице 1)

Наименование показателя

Значения для групп

1

2

3

4

1. Характеристика образца

1.1 Давление пара, кПа

³ 65,5

< 65,5

1.2 Температура начала кипения1), °С

-

£ 100

> 100

1.3 Конечная точка2), °С

£ 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

2.1 Выбор температурного диапазона, °С

0 - 300

0 - 400

2.2 Внутренний диаметр отверстия прокладки для колбы, мм

37,5 или 50

50

3. Условия испытания

3.1 Температура колбы и термопары термометра сопротивления, ° С

13 - 18

£ температуры окружающей среды

3.2 Температура прокладки для колбы и кожуха, °С

£ температуры окружающей среды

-

3.3 Температура приемника и 100 см3 пробы, °С

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

3.4 Колба, см3 (см. А.4.2 )

125

4. Условия проведения испытания

4.1 Температура охлаждающей бани2), ° С

0 - 1

0 - 4

0 - 601)

4.2 Температура среды, окружающей приемник, °С

13 - 18

В пределах температуры пробы для перегонки ±3 °С

4.3 Время от момента нагревания до температуры начала кипения2), мин

5 - 10

5 - 15

4.4 Время от начала кипения до 5 %-ного отгона, с

60 - 75

-

4.5 Стандартная средняя скорость конденсации от 5 %-ного отгона до образования 5 см3 остатка в колбе2), см3/мин

4 - 5

4.6 Время от образования 5 см3 до конечной точки, мин

3 - 5

£ 5

1) Как указано в таблице 1 .

2) Эти параметры установлены по контролю программ

Условия выбираются из программы контроля, прилагаемой к аппарату. Аппарат регистрирует показания температуры, соответствующие проценту отгона конденсата в виде плавной кривой.

Используя построенную кривую, получают значения температуры, скорректированные на барометрическое давление или процент отгона, или на то и другое.

А.3 Определения - см. 3.

А.4 Аппаратура

А.4.1 Аппарат для автоматической перегонки, способный контролировать испытание в соответствии с условиями, указанными в таблице А.1. Выбранная программа может включать использование детектора конца перегонки и системы охлаждения (если необходимо) в зависимости от природы образца.

Технические требования к прибору указаны в инструкции изготовителя.

Примечание - Аппарат для автоматической перегонки дает или температуру конца перегонки, или температуру выкипания. Если необходимо зафиксировать температуру конца перегонки, аппарат снабжают оптическим детектором температуры конца перегонки и используют чистые оптические колбы. Хорошие результаты дает визуальное определение в чистых колбах для перегонки.

А.4.2 Колба вместимостью 125 см3 (рисунок 3 ).

Примечание - При определении температуры конца перегонки целесообразно применять колбы с дном и стенками одинаковой толщины.

А.4.3 Холодильник и охлаждающая баня ( 5.1.2).

А.4.4 Металлический экран или кожух для колбы.

А.4.4.1 Комплект колбы и нагревателя должен быть смонтирован в кожухе, который защищает их от сквозняков. Пригоден металлический кожух с открытым верхом и двойными стенками.

А.4.4.2 Дно кожуха должно иметь такую форму, чтобы выплеснувшийся образец мог стекать в приемник. Верх отверстия для стока должен быть закрыт закрепленной проволочной сеткой, чтобы предотвратить поступление горящего образца в систему стока.

А.4.4.3 Система регулирования высоты нагревателя должна обеспечивать правильное центрирование колбы с входом холодильника. Для удобства в эксплуатации регулировочный шпиндель системы должен проходить сквозь стенки кожуха.

А.4.5 Источник нагрева

Электронагреватель, который обеспечивает нагрев от холодного состояния до падения первой капли за установленный период времени и проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходит электронагреватель мощностью от 0 до 1000 Вт.

А.4.6 Подставка для колбы

А.4.6.1 Верхняя часть электронагревателя состоит из керамической прокладки или другого жаропрочного материала с центральным отверстием установленного размера. Толщина по ободу отверстия от 3 до 7 мм.

Нагреватель должен иметь удобное устройство для установки прокладки на основании.

А.4.6.2 Нагревательное устройство должно перемещаться таким образом, чтобы конвективный теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие прокладки для колбы.

А.4.7 Приемник вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3. Соответствующие цилиндры поставляются изготовителями.

А.4.8 Самописец для регистрации диаграмм в соответствии с таблицей Б.1.

А.4.9 Датчики температуры

Следует применять платиновые термометры сопротивления или термопары с характеристиками скорости нарастания температуры, аналогичными характеристикам стеклянных ртутных термометров. Система измерения температуры должна быть сконструирована таким образом, чтобы показания температуры в соответствующих интервалах включали те же самые погрешности на выступающий столбик ртути, как в термометрах IP 5 C и 6С, ASTM 7Г, 7С, 8Г, 8С. Термопары следует калибровать не реже одного раза в месяц.

А.4.10 Стандартизация

Аппаратуру следует стандартизовать по аппарату для ручной дистилляции.

А.5 Отбор проб - по 5.2.

А.6 Подготовка аппаратуры

Прибор готовят в соответствии с инструкциями изготовителя. Термопару или платиновый термометр сопротивления и температурные пределы калибруют.

А.6.1 Термопару калибруют потенциометрическим способом.

А.6.2 Для платинового термометра сопротивления используют стандартный магазин сопротивления.

Показание индикатора температуры следует проверять при перегонке чистого толуола (температура кипения (110,6 ± 0,3) С при 101,3 кПа).

А.7 Подготовка аппаратуры

А.7.1 Доводят относительные температуры колбы, термопары термометра сопротивления, приемника, прокладки для колбы и среды вокруг приемника до температур, необходимых для начала испытаний, и устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя.

А.7.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника с таким расчетом, чтобы покрыть всю трубку холодильника невоспламеняющимся охладителем, пригодным для поддержания температур, указанных в таблице А.1, например колотым льдом, водой, раствором этиленгликоля. Допускается механическое охлаждение.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы была покрыта вся трубка холодильника.

А.7.3 Удаляют остаточную жидкость в трубке холодильника, протирая ее кусочком мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту.

А.7.4 Доводят температуру пробы до пределов, указанных в таблице А.1. Отмеряют 100 см3 пробы в мерный цилиндр и переносят ее в колбу для дистилляции, принимая меры к тому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

А.7.5 Вставляют термопару/термометр сопротивления с пробкой из полихлоропрена, силиконовой резины, корки или аналогичного материала плотно в горловину колбы так, чтобы термопара/термометр сопротивления находились точно на уровне пароотводной трубки (см. инструкции изготовителя).

А.7.6 Колбу с пробой устанавливают на прокладку и с помощью пробки (из полихлоропрена, силиконовой резины, корки и аналогичного соответствующего материала), через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника. Закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 до 50 мм.

А.7.7 Приемный цилиндр помещают в отделение для приемника, чтобы нижний конец холодильной трубки находился в центре приемника и входил в него на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 см3.

А.7.8 Записывают барометрическое давление и сразу проводят перегонку.

А.8 Проведение испытания

А.8.1 Устанавливают регуляторы прибора в позиции, соответствующие образцу и условиям испытания для данной группы (см. примечание к 4.1). Нажимают кнопку начала испытания.

А.8.2 Прибор автоматически регистрирует температуру начала кипения, температуру выкипания и записывает кривую разгонки в координатах температуры испарения - процент отгона. Прибор контролирует промежуток времени между началом испытания и температурой начала кипения, установленную скорость перегонки и окончательное регулирование нагрева. После завершения перегонки прибор автоматически выключается.

А.8.3 После охлаждения колбы сливают охлажденную жидкость, оставшуюся в колбе, в маленький мерный цилиндр с ценой деления 0,1 см3 и отмечают объем. Прибавляют отмеченный объем к проценту отгона, чтобы получить общий процент отгона.

А.8.4 Вычитают общий процент отгона из 100, чтобы получить нескорректированный процент потерь.

А.9 Обработка результатов

А.9.1 По каждому испытанию вычисляют и записывают все данные, требуемые техническими условиями, или значения, обычно устанавливаемые при испытании пробы.

А.9.2 Заполняют диаграммную карту на самописце, записывают все проценты отгона с точностью до 0,5 %, все показания температуры с точностью до 0,5 °С и барометрическое давление с точностью до 0,1 кПа (1 мбар). Если используется печатающее устройство, проценты отгона выражают в миллиметрах, а температуру с точностью до 0,5 °С.

А.9.3 Если в отчете записывают температуру, скорректированную на барометрическое давление 101,3 кПа (1013 мбар) (см. последний абзац настоящего пункта), поправку следует применять к каждому показанию температуры при помощи формулы ( А.1) Сиднея-Янга, как приведено ниже, или используя данные таблицы 3.

После внесения поправок и округления каждого результата с точностью до 0,5 ° С во всех дальнейших расчетах и составлении отчета следует применять скорректированные показания температуры.

Поправку С0 прибавляют алгебраически к отмеченному показанию температуры t 0 (см. таблицу 3).

С0 = 0,00009 (101,3 - Р0) (273 + t 0 ),                                               ( A .1)

где Р0- барометрическое давление, кПа, преобладающее во время испытания;

t 0 - отмеченное показание температуры, ° С.

Показания температуры должны быть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), за исключением случаев, когда в характеристике продукта, технических условиях или соглашении между покупателем и продавцом указано, что поправки не нужны или поправку следует сделать на другое давление. При составлении отчета следует указать отмеченное давление и внесение поправок.

А.9.4 После внесения поправок на барометрическое давление в показания термометра, если это требуется, нет необходимости производить дальнейшие вычисления для записи температуры начала кипения, температуры конца перегонки, конечной точки (температуры выкипания), температуры разложения, процента отгона, общего процента отгона и всех пар соответствующих значений, включающих процент отгона и показания термометра. Процент потерь и процент остатка вычисляют в соответствии с разделом 3.

А.9.5 Желательно, чтобы запись данных основывалась на соотношении показаний термометра и процента выпаривания при анализе проб бензина или другого продукта группы 1 по таблице А.1, или в том случае, если процент потерь больше 2,0. В противном случае запись данных основывается на соотношении показаний термометра и процента выпаривания или отгона.

В каждом отчете должно быть четко указано, на чем основана запись данных.

А.9.6 Для составления отчета по проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому получаемому проценту отгона при установленном показании термометра и записывают эти результаты как скорректированный процент выпаривания.

А.9.7 Для внесения в отчет показаний термометра при указанном проценте выпаривания применяют графический и расчетный методы и указывают в отчете, какой из методов был применен.

а) Графический метод

Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют по кривой перегонки показание термометра, соответствующее этому проценту отгона.

б) Расчетный метод

Для получения соответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждого установленного процента испарения. Используя кривую перегонки, полученную с помощью автоматического прибора, или кривую зависимости процента отгона от нескорректированной температуры, вычисляют требуемое показание термометра Т в °С при установленном проценте отгона R по формуле ( А.2).

,                                                             ( A .2)

где Т H - показание температуры, соответствующее проценту отгона RH , ° C ;

TL - показание температуры, соответствующее проценту отгона RL , ° C ;

R - процент отгона, соответствующий установленному проценту выпаривания;

RH - процент отгона, близкий и выше R , при котором отмечалось показание температуры Т H ;

RL - процент отгона, близкий и ниже R , при котором отмечалось показание температуры TL .

Примечания

1. Значения, полученные расчетным методом, зависят от степени отклонения кривой перегонки от прямой линии.

По расчетному методу процентные интервалы между последовательными точками данных температур должны быть не более, чем указано для точек температур начала кипения, температуры выкипания, температуры конца перегонки, 5 % и 95 % отгона и при каждом кратном 10 %-ном отгоне от 10 до 90 % включительно.

2. Пример, иллюстрирующий расчетный и графический методы, приведен в приложении Б.

А.9.8 Если показания температуры скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), то фактические потери должны быть скорректированы на давление 1013 мбар в соответствии с нижеприведенным уравнением ( А.3). Соответствующий скорректированный процент отгона рассчитывается на основе процента отгона, превышающего фактический на то же значение, на которое скорректированы потери меньших фактических потерь.

При составлении отчета следует отметить применение поправок.

Скорректированные потери = AL + В,                               (А.3)

где L - процент потерь, рассчитанный на основе данных испытания;

А и В - числовые константы, зависящие от преобладающего барометрического давления. Значения этих констант приведены в таблице 4.

А.10 Точность

Точность метода приведена в таблице А.2.

Таблица А.2

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, ° С

1. Отгон :

20 - 70 %

1,2 + 1,38S

2,9 + 3,94S

10 - 80 %

1,2 + 1,38S

3,0 + 2,63S

5, 90 и 95 %

1,1 + 1,08S

2,0 + 2,49S

2%

3,5

2,6 + 1,87S

2. Температура:

начало кипения

конец кипения

3,5

3,5

8,5

10,5

Примечание - S - среднее значение уклона кривой перегонки в (°С) на процент отгона.

Значения точности для типичных значений уклона приведены в таблице А.3.

Таблица А.3 - Точность для типичных значений уклона

Наименование показателя

Уклон, ° С

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1. Отгон:

20 - 70 %

0,5

1,5

4,5

1,0

2,5

6,5

1,5

3,0

8,5

2,0

4,0

10,6

2,5

4,5

12,5

10 - 80 %

0,5

1,5

4,0

1,0

2,5

5,5

1,5

3,0

7,0

2,0

4,0

8,0

2,5

4,5

9,5

1,0

2,0

4,5

5, 90 и 95 %

2,0

3,0

7,0

3,0

4,0

9,5

4,0

5,0

12,0

2 %

2,0

3,5

6,0

3,0

3,5

8,0

4,0

3,5

10,0

5,0

3,5

12,0

2. Температура:

начало кипения

3,5

8,5

конец кипения

3,5

10,5

(справочное)

Б.1 Допустим, что при перегонке получены следующие результаты:

Температура начала кипения, ° С                                                      - 36,5

5 % отгона получено при температуре, °С                                      - 45,5

10 %    »             »           »         »                                                          - 54

20 %    »             »           »         »                                                          - 65,5

30 %    »             »           »         »                                                          - 77

40 %    »             »           »         »                                                          - 89,5

50 %    »             »           »         »                                                          - 101,5

60 %    »             »           »         »                                                          - 115

70 %    »             »           »         »                                                          - 131

80 %    »             »           »         »                                                          - 149

90 %    »             »           »         »                                                          - 171

95 %    »             »           »         »                                                          - 186,5

Температура конца кипения или выпаривания, °С                        - 209

Получено отгона, %                                                                           - 97,5

Остаток в колбе, %                                                                             - 1,0

Потери при перегонке, %                                                                  - 1,5

Б.2 Для применения графического метода наносят на график данные Б.1, как описано в 5.5.8.1 (рисунок Б.1).

Для определения температур при заданных объемах выпаривания записывают заданные объемы выпаривания и соответствующие объемы отгона (равные заданному объему выпаривания минус потери при перегонке) и по графику (рисунок Б.1) находят температуры, соответствующие высчитанным объемам отгона (таблица Б.1).

Рисунок Б.1 - Кривая перегонки

Таблица Б.1

Заданный объем выпаривания, %

Расчетный объем отгона, %

Найденная по графику температура, °С

5

3,5

43

50

48,5

100

90

88,5

167

Б.3 При применении расчетного метода подставляют данные Б.1 в общую формулу, приведенную в 5.5.8.2, следующим образом:

Б.3.1 Температура при 5 %-ном испарении (3,5 % отгона), °С,

Б.3.2 Температура при 50 %-ном испарении (48,5 % отгона), ° С,

Б.3.3 Температура при 90 %-ном испарении (88,5 % отгона), °С,

(справочное)

Все показания термометра скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар). В таблицах В.2 и В.3 цифры слева представляют результаты, полученные при испытании вручную, справа - при использовании автоматического прибора.

Таблица В.1 - Разница температур испытания вручную и с автоматическим прибором

Бензин: 26 лабораторий - 14 образцов

Образец

Температура начала кипения, ° С

Температура при отгоне, °С

Температура конца кипения, ° С

Образец

5 %

10 %

20 %

30 %

40 %

50 %

60 %

70 %

80 %

90 %

95 %

1

+1,1

+1,9

+2,2

+1,6

+1,4

+0,7

+0,8

+0,7

+0,7

+0,1

+0,4

+0,7

-0,4

1

2

(+0,9)

(+0,0)

+0,8

+0,5

+0,4

+0,6

+0,2

+0,1

+0,1

+0,4

(+4,7)

(+1,3)

(-1,2)

2

3

+0,7

+1,4

+1,6

+1,0

+0,8

+0,6

+0,3

+0,1

+0,2

+0,9

+0,5

+0,1

-0,8

3

4

+0,3

+0,6

+0,8

+0,8

+0,3

+0,7

+0,6

+0,8

+1,1

+1,2

+0,8

+0,5

-0,9

4

5

+0,5

+1,3

+1,3

+1,3

+1,2

+1,0

+0,9

+0,6

+0,8

+1,0

+0,4

+0,4

-0,9

5

6

+1,2

+1,2

+1,6

+1,2

+1,2

+1,1

+0,8

+1,1

+1,2

+0,2

-0,1

+0,2

-0,3

6

7

+0,3

+0,8

+0,8

+0,7

+0,8

+0,8

+1,0

+1,5

+1,6

+1,6

+1,5

+1,7

-0,7

7

8

+0,3

+0,5

+0,7

+0,6

+0,7

+1,2

+1,2

+1,1

+1,3

+1,9

+1,1

+1,2

-0,8

8

9

+1,7

+2,0

+1,8

+1,5

+1,5

+1,5

+1,2

+0,9

+1,3

+0,6

-0,4

+0,4

-1,2

9

10

+1,5

+1,5

+1,2

+0,7

+0,4

+0,6

+0,9

+1,0

+1,4

+1,9

+0,9

+0,1

-2,1

10

11

+0,9

+1,1

+1,2

+0,8

+0,7

+0,6

+1,1

+1,0

+0,4

+0,5

-0,4

+0,1

-0,8

11

12

+1,0

(+2,4)

+2,3

+1,2

+1,2

+1,2

+1,2

+0,9

+1,1

+0,2

-0,7

(-0,8)

-0,9

12

13

+0,3

+0,3

+0,4

+0,3

+0,2

+0,9

+1,4

+1,0

+0,1

+1,1

+1,2

+1,0

-1,2

13

14

+0,5

+0,4

+0,7

+0,5

+0,8

+1,1

+1,7

+1,7

+1,0

+0,8

+0,3

0,0

-0,8

14

Примечания

1. Образцы 13 и 14 - нефтяные гидроксилсодержащие соединения.

2. Значения в скобках не включены в анализ точности.

Таблица В.2 - Керосин: 4 лаборатории - 8 испытаний вручную; 3 лаборатории - 6 испытаний с автоматическим прибором

Предельное значение температур

Температура, °С

Начало кипения

10 %-ный отгон

50 %-ный отгон

90 %-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

176,5

174,5

193,5

193

215,5

215,5

248

248,5

268

268,5

Минимальное

171,5

172

191

190,5

213,5

214

245,5

246,5

264

265

Среднее

174,5

173,5

191

214,5

214,5

246

247

265,5

266,5

Таблица В.3 - Дизельное топливо:

5 лабораторий - 10 испытаний вручную и с автоматическим прибором

Предельное значение температур

Температура, °С

Начало кипения

10 %-ный отгон

50 %-ный отгон

90 %-ный отгон

Конец кипения

Максимальное

190,5

189

215

218

268,5

269

322

323

341,5

343

Минимальное

179,5

179,5

208,5

208,5

264

264

318

316

337

338,5

Среднее

185,5

184,5

213

214

266

266

319,5

318,5

340

340,5

(справочное)

[1] Е1-83 Спецификация термометров ASTM

[2] ТУ 38.110266-85 Аппарат для разгонки нефтепродуктов. Технические условия

[3] ТУ 92.887019-90 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

Ключевые слова: нефтепродукты, фракционный состав, давление насыщенных паров, перегонка, температура начала кипения, температура конца кипения, термометр, колба.

Еще документы скачать бесплатно

www.gosthelp.ru

ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты

ГОСТ 11011-85

Группа А29

МКС 75.040 ОКСТУ 0209

Дата введения 1986-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.85 N 792

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11011-64

4. ССЫЛОЧНИЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 10-90)Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследования их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450 °С - 500 °С, состоящий из технологического (черт.1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе (черт.2).

Черт.1. Технологический блок аппарата АРН-2

1 - буферная емкость; 2 - манифольд; 3 - приемники; 4, 6, 19, 20, 21 - термопары; 5 - обратный холодильник; 7 - конденсатор; 8, 17 - накидные гайки; 9 - ректификационная колонка; 10, 15 - ловушки; 11, 12 - ртутные вакуумметры; 13 - дифференциальный манометр; 14 - вакуумный насос; 16 - трубка; 18 - решетка; 22 - кубик; 23 - печь; А - кран трехходовой; Б - полулунный кран; В, Г, Д, Ж, Е - краны; З - кран (зажим)

Черт.1

Черт.2. Аппарат АРН-2

1 - амперметр на 10 А; 2 - амперметр на 5 А; 3 - сигнальная лампа для контроля включения или выключения нагрева стенок печи; 4 - потенциометр автоматический марки ПС1-08 или КСП2-027; 5-7 - автотрансфооматоры типа ЛАТР-1; 8 - розетка для нагрева электрокрючка; 9-15 - кнопки управления; 16 - лампа для подсвета ниши; 17 - розетка для включения переносной лампы или для обогрева переходной трубки от крана до приемника; 18 - сигнальная лампа для контроля включения или отключения аппарата от сети; 19, 20 - вакуумметры ртутные.

Черт.2

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3·10 Па (1 мм рт.ст.) в течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм).Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.Термопары, рассчитанные на температуру от 0 °С до 400 °С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380 °С - 400 °С.Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.Ртутный вакуумметр 11 (черт.1), служащий для замера остаточного давления паров.Ртутный вакуумметр 12 (черт.1), служащий для замера остаточного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.Нефрасы по ТУ 38.401-67-108 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.Толуол реактивный по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.Спирто-толуольная смесь 1:1.Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или любая вакуумная смазка.

Секундомер.Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336.Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 в* 10000 г 3-го класса точности.________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "1000 и 10000 г 3-го класса точности". - Примечание изготовителя базы данных. Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5% по ГОСТ 2477. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12±1) мм и диаметром витка спирали (5±1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6±1) мм и диаметром витка спирали (3±1) мм.Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500 °С - 600 °С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п.2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт.1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт.2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт.3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.После того, как остаточное давление достигнет 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм нефраса, затем продувают воздухом.После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Атмосферная перегонка

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (черт.3): кран А - 1, 2, 4; кран Б - 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.

Черт.3. Положения кранов манифольда

Черт.3

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (черт.1) пускают воду с температурой не выше 25 °С, в рубашки приемников 3 (черт.1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дмналивают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (черт.1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термопару 21 (черт.1).Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.Кран Д (1 и 2) до начала перегонки закрывают.

3.1.6. Аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 12 (черт.2), при этом должна загореться сигнальная лампа 18 (черт.2). Нажимом кнопки 9 (черт.2) вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки с помощью автотрансформаторов 5, 7 (черт.2).

3.1.6.1. Обогрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают с помощью автотрансформатора 6 (черт.2) только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30-40 мин обогрев стенки печи выключают.

3.1.6.2. Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась через 1,5-2 ч.

3.1.7. Кран Д (черт.1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров.После этого кран Д (черт.1) открывают и начинают отбор фракций.

3.1.8. Перегонку нефти проводят со скоростью 3-4 см/мин при загрузке 3 дм и 2-2,5 см/мин - при загрузке 1,9 дм. Скорость перегонки контролируют секундомером и измерением объема дистиллята в приемниках. Заданную скорость регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

3.1.9. При нормальном режиме работы аппарата разность температуры паров в колонке и жидкости в кубике во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100 °С.Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей - до 180 °С).Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

3.1.10. При температуре паров 180 °С - 200 °С атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки при помощи автотрансформаторов 5, 7 (черт.2), опускают печь нажимом кнопки 11, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник.Нажимом кнопки 13 (черт.2) аппарат отключают от электросети.

3.2. Вакуумная перегонка

3.2.1. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре до 320 °С, отбирают при остаточном давлении 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.), фракции, выкипающие выше 320 °С - при остаточном давлении 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), которое определяется по ртутному вакуумметру 11. Пересчет температур производят по номограмме (черт.4). Допускается пересчет температур производить по табл.1-14 приложения 1.

Черт.4. Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

Черт.4

Перед началом вакуумной перегонки тщательно смазывают все краны.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. При отборе фракций, выкипающих при температуре 200 °С - 320 °С, в холодильник пускают воду, в рубашки приемников наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны манифольда ставят согласно обозначениям на черт.3 в следующие положения: А - 1, 3, 4; Б - 5, 6; Г закрывают, В открывают, кран Ж и зажим З полностью открывают.

3.2.3. Включение аппарата - по п.3.1.6. Нажимом кнопки 15 (черт.2) включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием зажима З (черт.3) остаточное давление доводят до 1,3·10 Па (10 мм рт.ст.) по показанию вакуумметра 11 (черт.1).Обогрев регулируют так, чтобы перегонка началась через 2,0-2,5 ч.Кран Д (черт.1) так же, как и при атмосферной перегонке, не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонке.При нормальном режиме работы аппарата разность температур жидкости в кубике и паров в головке конденсатора должна быть для керосиновых фракций - 80 °С - 100 °С, для дизельных и масляных фракций - 40 °С - 80 °С.Показания дифференциального манометра (мм керосинового столба) при отборе керосино-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мм. Увеличение разности давления и дифференциальном манометре выше 100 мм свидетельствует о нарушении баланса нагрева кубика и колонки. В этом случае необходимо не увеличивать нагрев кубика или постепенно увеличить нагрев колонки.

3.2.4. После того как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт.1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт.3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см черт.1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.При 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200 °С - 320 °С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320 °С выключают обогрев печи и колонки.Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (черт.1), доводят остаточное давление до 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктов, проходящих через краны В и Г (черт.1) может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (черт.2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3·10 Па (10 мм рт.ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (черт.3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положения 1, 3, 4, т.е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того как в кубике температура понизится до 180 °С - 200 °С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320 °С разгонку продолжают по п.3.2.6.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.

4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракции с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100% и суммарного выхода фракций и остатка. Потери не должны превышать 2,5%.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (ИТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на оси ординат - конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. СходимостьДва результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:1% - при отборе фракций до 200 °С;2% - " " " свыше 200 до 320 °С;2% - " " " свыше 320 °С.

5.2. ВоспроизводимостьДва результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:6% - при отборе фракций до 200 °С;8% - " " " свыше 200 до 320 °С;5% - " " " свыше 320 °С.Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Таблицы для пересчета фактических температур кипения в вакууме на температуры кипения при давлении 101,1·10_(3) Па (760 мм рт.ст.)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Справочное

Таблица 1

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (0,50 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

214

215

217

218

220

221

222

224

225

227

50

228

229

230

231

232

233

235

236

237

238

60

239

240

242

243

245

246

247

249

250

252

70

253

254

255

257

258

259

260

261

263

264

80

265

266

268

269

270

271

273

274

275

277

90

278

279

280

282

283

284

285

286

288

289

100

290

291

293

294

296

297

298

300

301

303

110

304

305

307

308

309

311

312

313

314

316

120

317

318

320

321

322

324

325

326

327

329

130

330

331

333

334

336

337

338

340

341

343

140

344

345

346

347

348

349

351

352

353

354

150

355

356

357

359

360

361

362

364

365

366

160

367

368

369

370

372

373

374

375

377

378

170

379

380

381

382

383

385

386

387

388

389

180

390

391

392

393

394

396

397

398

399

400

190

401

402

403

405

406

407

408

409

411

412

200

413

414

415

417

418

419

420

421

423

424

210

425

426

427

429

430

431

432

433

435

436

220

437

438

439

441

442

443

444

446

447

448

230

449

450

451

452

453

455

456

457

458

459

240

460

461

462

464

465

466

467

468

470

471

250

472

473

474

475

476

477

478

479

480

481

260

482

483

484

486

487

488

489

490

492

493

270

494

495

496

498

499

500

501

502

504

505

Таблица 2

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·10 Па (1 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

202

204

206

207

208

209

210

212

213

215

50

216

217

218

219

220

222

223

224

226

227

60

228

230

231

232

233

234

235

237

238

240

70

242

243

244

245

247

248

249

250

252

253

80

254

255

256

257

258

259

260

261

263

265

90

266

268

269

270

272

273

274

276

277

278

100

280

281

282

283

284

286

287

289

290

291

110

292

293

294

295

297

298

300

301

302

303

120

304

306

308

309

310

312

314

315

317

318

130

319

320

322

323

325

326

327

328

329

330

140

332

333

334

335

336

337

338

339

340

342

150

343

345

347

348

349

350

352

353

354

356

160

357

358

359

360

362

363

364

365

366

367

170

368

369

370

372

373

374

376

377

378

379

180

380

381

383

383

384

385

386

387

388

389

190

390

391

392

393

394

395

396

397

398

400

200

401

402

403

404

406

407

408

410

411

412

210

413

414

415

416

417

418

419

420

422

423

220

424

426

427

428

429

430

432

433

434

435

230

436

437

439

441

442

443

444

445

446

447

240

448

450

451

452

453

454

455

456

458

459

250

460

462

463

464

465

466

468

469

470

471

260

472

474

475

476

478

479

480

481

482

483

270

484

485

486

487

488

489

490

491

492

493

280

494

495

496

497

498

499

500

501

502

503

290

504

506

508

510

511

512

513

514

516

517

300

518

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 3

Фактическая температура кипения при остаточном давлении2,7·10 Па (2 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

190

191

192

193

195

196

197

198

200

201

50

202

203

204

206

207

208

209

211

212

213

60

214

215

217

218

219

220

222

223

225

226

70

228

229

230

231

232

233

234

236

237

239

80

240

242

243

244

246

247

248

249

250

252

90

253

254

255

257

258

259

260

262

263

264

100

265

267

268

269

270

271

273

274

275

276

110

278

279

280

282

284

285

286

287

288

289

120

291

292

293

294

295

296

297

299

300

301

130

302

303

305

306

307

308

310

311

313

315

140

316

317

319

320

321

322

324

325

326

327

150

328

329

331

332

333

334

336

337

338

339

160

340

342

343

344

345

346

348

349

350

351

170

353

354

356

357

358

359

360

362

364

365

180

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

190

376

377

379

380

381

382

383

384

385

387

200

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

210

398

399

400

402

403

404

405

406

407

408

220

409

410

412

413

414

416

417

418

419

420

230

422

423

424

425

426

427

428

430

431

432

240

433

434

435

436

437

438

440

442

443

444

250

445

446

447

448

450

451

453

454

455

456

260

457

458

459

460

462

463

464

465

466

467

270

468

469

470

471

472

474

475

476

477

478

280

479

480

481

482

483

485

486

487

488

489

290

490

492

493

494

495

496

498

499

500

502

300

503

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 4

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 4,0·10 Па (3 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

182

183

185

186

188

189

190

191

192

193

50

194

195

196

197

198

199

200

201

203

204

60

205

206

208

210

211

212

213

215

216

217

70

219

220

222

223

224

225

226

228

229

230

80

232

233

234

235

236

238

239

241

243

244

90

245

246

247

248

249

250

252

253

254

255

100

257

258

259

260

261

263

264

265

266

267

110

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

120

282

284

285

286

287

288

289

290

291

292

130

294

295

297

298

299

301

302

303

304

306

140

307

308

309

310

312

313

314

315

316

317

150

319

321

322

324

325

326

328

329

330

331

160

332

333

334

336

337

338

339

340

341

342

170

344

345

346

347

348

349

350

352

353

354

180

355

356

357

358

360

362

364

365

366

367

190

368

369

370

371

372

373

374

375

376

377

200

378

380

381

382

383

384

385

386

388

388

210

390

391

392

393

394

395

396

397

398

399

220

400

402

403

404

405

406

408

409

410

411

230

412

413

414

416

417

418

419

420

421

422

240

423

424

425

426

427

429

430

431

432

433

250

434

435

436

438

440

441

442

443

444

445

260

446

448

449

451

452

453

454

455

456

457

270

458

459

460

461

462

463

464

465

466

468

280

469

470

471

472

473

474

476

478

479

480

290

481

482

483

485

486

487

488

490

491

492

300

493

494

495

496

498

499

500

-

-

-

Таблица 5

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 5,3·10 Па (4 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

177

178

179

180

181

182

183

184

185

187

50

188

189

190

192

193

194

195

196

197

198

60

200

201

202

203

204

206

207

208

209

210

70

212

213

214

216

218

219

220

221

222

223

80

225

226

228

229

230

232

233

234

235

236

90

237

238

240

242

243

245

246

247

249

250

100

251

252

253

254

255

256

258

260

261

262

110

264

265

266

267

268

270

271

272

273

274

120

276

277

278

280

281

282

284

285

286

287

130

288

290

291

292

293

295

296

297

299

300

140

301

302

303

304

305

306

307

308

310

312

150

313

314

315

317

318

320

322

323

324

325

160

326

327

328

329

330

332

333

334

336

337

170

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

180

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

190

361

363

364

365

366

367

368

369

370

371

200

372

373

374

375

376

377

378

380

381

382

210

383

384

385

386

387

388

390

391

392

393

220

394

395

396

397

398

400

401

402

404

405

230

406

407

408

409

410

412

413

414

415

416

240

417

418

419

420

421

422

424

425

426

427

250

428

430

431

432

434

435

436

438

439

440

260

441

443

444

445

446

447

448

449

450

451

270

452

453

454

455

456

457

458

459

460

461

280

462

463

464

465

467

468

469

470

471

472

290

474

475

476

478

479

480

482

484

485

486

300

487

489

490

491

492

493

494

495

496

497

310

498

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 6

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (5 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

171

172

173

174

176

177

178

179

180

182

50

183

184

185

186

187

188

190

191

192

193

60

194

195

196

197

198

200

201

203

204

205

70

207

208

210

211

212

213

214

215

216

218

80

219

220

222

223

224

225

227

228

230

231

90

232

233

234

236

237

238

240

241

243

244

100

246

247

248

249

250

251

253

254

255

256

110

257

258

260

261

263

264

265

266

267

268

120

270

271

272

273

274

276

277

278

280

281

130

282

283

285

286

288

289

290

291

292

293

140

294

296

297

298

299

300

301

302

303

304

150

305

307

308

310

312

314

315

316

318

319

160

320

321

322

324

325

326

327

328

329

330

170

331

333

335

336

337

338

339

340

341

342

180

343

344

345

346

347

348

350

351

352

353

190

354

355

356

358

359

360

362

363

365

366

200

367

368

369

370

371

372

373

374

375

376

210

377

378

379

380

381

382

383

385

386

387

220

388

389

390

391

392

39З

394

395

396

398

230

399

400

401

402

404

405

406

407

408

409

240

410

411

412

413

415

416

418

419

420

421

250

422

423

424

426

427

428

429

431

432

433

260

434

435

436

437

439

440

442

443

444

445

270

446

447

448

449

450

451

452

453

454

455

280

456

457

458

459

460

462

463

464

465

466

290

467

468

470

471

472

474

475

476

478

479

300

480

481

482

483

485

486

488

489

490

491

310

492

49З

494

495

497

498

499

500

-

-

Таблица 7

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 8,0·10 Па (6 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

168

169

170

171

172

173

174

175

176

178

50

179

180

181

182

184

185

186

187

188

189

60

190

191

192

194

195

196

197

198

200

201

70

202

203

204

205

207

208

210

211

212

214

80

215

216

217

219

220

221

222

223

225

226

90

228

229

230

231

233

234

236

237

238

239

100

241

242

244

245

246

247

248

249

250

252

110

253

255

256

257

259

260

261

262

264

265

120

266

267

268

269

270

271

272

274

275

276

130

278

279

280

282

283

285

286

287

288

290

140

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

150

301

302

304

305

306

308

309

311

312

314

160

315

316

317

318

319

320

322

323

324

325

170

326

328

329

330

332

333

334

335

336

337

180

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

190

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

200

361

363

364

365

366

368

369

370

371

372

210

373

374

375

376

377

378

379

380

381

382

220

383

384

386

387

388

390

391

392

393

394

230

395

396

397

398

400

401

402

403

404

405

240

406

408

409

410

411

412

413

414

416

417

250

418

419

420

421

422

424

425

426

427

428

260

429

430

432

433

434

435

436

437

438

439

270

440

441

442

443

444

446

447

448

449

450

280

451

452

453

454

456

457

458

460

461

462

290

463

464

465

466

467

469

470

471

472

474

300

475

476

478

479

480

482

484

485

486

487

310

488

489

490

491

492

493

494

496

497

498

320

499

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 8

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 9,3·10 Па (7 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

164

165

167

168

169

170

171

172

173

174

50

175

176

177

178

179

180

182

183

184

186

60

187

188

189

190

192

193

194

195

196

197

70

199

200

201

202

204

205

206

208

209

210

80

211

212

214

215

217

218

219

220

222

223

90

224

225

226

228

229

230

232

233

234

235

100

236

238

239

241

242

243

244

246

247

248

110

249

250

252

253

254

255

256

258

259

260

120

262

264

265

266

267

268

269

270

271

272

130

274

275

277

278

280

281

282

283

284

286

140

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

150

298

299

301

302

303

304

306

307

308

309

160

310

312

313

314

316

317

318

319

320

321

170

323

324

325

326

327

329

330

332

333

334

180

335

336

337

338

339

340

342

343

344

345

190

346

347

348

349

350

351

352

354

355

356

200

357

358

360

361

363

364

365

366

367

368

210

370

371

372

373

374

375

376

377

378

379

220

380

381

382

383

384

386

387

388

389

390

230

391

392

393

З94

395

396

397

398

400

401

240

402

403

404

405

406

407

408

410

411

412

250

414

415

416

418

419

420

421

422

424

425

260

426

427

428

430

431

432

433

434

435

436

270

437

438

439

440

441

442

443

444

445

446

280

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

290

458

460

461

462

463

464

466

467

468

469

300

470

472

473

475

476

478

479

480

481

482

310

484

485

486

488

489

490

491

492

493

494

320

495

496

497

498

500

501

502

-

-

-

Таблица 9

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,1·10 Па (8 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

50

172

173

174

176

177

178

179

180

182

183

60

184

185

186

188

189

190

191

192

193

194

70

196

197

198

200

201

202

203

204

205

206

80

208

209

210

212

213

214

215

217

218

219

90

220

222

223

225

226

227

228

230

231

232

100

233

235

237

238

239

241

242

243

245

246

110

247

248

249

250

251

253

254

255

257

258

120

259

260

261

262

264

265

266

267

268

270

130

271

272

274

275

276

277

279

280

282

283

140

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

150

294

296

297

298

299

300

302

303

304

305

160

306

308

300

311

312

314

315

316

318

319

170

320

322

323

324

325

326

327

328

329

330

180

331

332

333

334

335

336

337

338

340

341

190

342

343

344

345

346

347

348

349

351

352

200

353

355

356

357

358

360

361

363

364

365

210

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

220

376

378

379

380

381

382

384

385

386

387

230

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

240

398

400

401

402

403

404

405

407

408

409

250

410

411

412

414

415

416

417

418

420

421

260

422

423

424

425

426

427

428

429

430

431

270

432

433

434

435

436

438

439

440

442

443

280

444

445

446

447

449

450

451

452

453

454

290

455

456

457

458

460

461

462

464

465

466

300

467

468

469

471

472

474

475

476

477

478

310

479

480

482

484

485

487

488

489

490

491

320

492

493

494

495

496

497

498

499

500

501

Таблица 10

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,2·10 Па (9 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

159

160

162

163

164

165

166

167

168

169

50

170

171

172

173

175

176

177

178

179

180

60

181

182

184

185

186

188

189

190

191

192

70

194

195

196

197

199

200

201

202

203

204

80

205

206

207

209

210

212

213

214

216

217

90

218

220

221

222

223

225

226

227

229

230

100

231

232

234

235

236

238

239

240

242

243

110

244

245

247

248

249

251

252

253

254

255

120

256

258

259

260

261

262

264

265

266

267

130

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

140

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

150

291

293

294

296

297

298

300

301

302

303

160

304

306

307

308

309

310

312

314

315

316

170

317

318

319

321

322

323

324

325

326

327

180

328

329

330

332

333

334

335

336

338

339

190

340

341

342

343

344

345

346

347

348

350

200

351

352

353

354

356

357

358

359

361

362

210

364

365

366

367

368

369

370

371

372

373

220

374

375

376

377

379

380

381

382

384

385

230

386

387

388

389

390

391

392

393

394

395

240

396

397

398

399

400

402

403

404

405

406

250

407

409

410

411

412

413

414

416

417

418

260

419

420

421

422

423

424

426

427

428

429

270

430

431

432

433

434

435

436

437

438

439

280

440

442

443

444

445

447

448

449

450

451

290

452

453

454

456

457

458

460

462

463

464

300

465

466

467

469

470

471

472

473

474

476

310

477

478

479

481

482

484

485

486

487

488

320

489

490

491

492

493

494

495

496

497

498

330

499

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 11

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·10 Па (10 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

156

157

159

160

161

162

163

164

165

166

50

167

168

170

171

172

173

174

175

176

177

60

178

179

180

182

183

185

186

187

188

190

70

191

192

194

195

196

197

198

199

200

202

80

203

204

205

206

207

209

210

212

213

214

90

215

216

217

219

220

222

223

225

226

227

100

228

230

231

232

234

235

236

237

239

240

110

242

243

244

246

247

248

249

250

251

252

120

254

255

256

257

258

260

261

262

263

265

130

266

267

268

270

271

272

274

275

276

277

140

278

279

280

281

282

283

284

286

287

288

150

290

291

292

293

294

295

297

298

299

300

160

301

302

303

304

306

307

308

309

311

312

170

313

315

316

317

318

319

320

322

323

324

180

325

326

327

328

329

330

331

332

334

335

190

336

337

338

340

341

342

343

344

345

346

200

347

348

349

350

352

354

355

356

357

358

210

360

361

362

364

365

366

367

368

369

370

220

371

372

373

374

376

377

378

380

381

382

230

383

384

385

386

387

388

389

390

391

392

240

393

394

395

396

397

399

400

402

403

404

250

405

406

407

408

410

411

412

413

414

416

260

417

418

420

421

422

423

424

425

425

426

270

427

429

430

431

432

433

434

435

436

438

280

439

440

441

442

443

444

446

447

448

449

290

450

451

452

453

454

456

457

458

459

460

300

461

462

464

465

466

468

469

470

471

472

310

473

475

476

477

479

480

482

483

484

485

320

486

487

488

489

490

491

492

493

494

495

330

496

497

498

500

-

-

-

-

-

-

Таблица 12

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,5·10 Па (11 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

165

166

167

168

170

171

172

173

174

175

60

176

177

178

180

182

183

184

185

187

188

70

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

80

200

201

202

203

205

206

207

209

210

211

90

212

214

215

217

218

219

220

222

224

225

100

226

227

228

230

231

232

233

234

236

237

110

238

239

240

242

244

245

247

248

249

250

120

251

252

253

254

256

257

258

259

260

262

130

263

264

266

267

268

269

270

271

273

274

140

276

277

278

279

280

281

282

284

285

286

150

287

288

290

291

292

293

294

295

296

297

160

298

299

300

301

303

304

305

307

308

309

170

311

312

313

314

316

317

318

319

320

322

180

323

324

325

326

327

328

329

331

332

333

190

334

335

336

337

338

339

340

342

343

344

200

345

346

347

348

349

350

351

352

354

355

210

356

357

358

359

361

363

364

365

366

367

220

368

369

370

371

372

373

375

376

377

378

230

379

380

381

382

383

384

385

386

388

389

240

390

391

392

394

395

396

397

398

399

400

250

401

402

403

405

406

407

408

410

411

412

260

413

414

416

417

418

419

420

421

422

423

270

424

425

426

427

428

429

430

431

432

433

280

434

435

436

438

439

441

442

444

445

446

290

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

300

458

460

461

462

464

465

466

467

468

469

310

470

472

473

474

475

476

478

479

480

481

320

482

484

485

486

487

489

490

491

492

493

330

494

495

495

496

497

498

500

501

502

-

Таблица 13

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,6·10 Па (12 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

60

174

175

176

177

179

180

181

183

184

186

70

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

80

198

199

200

201

202

204

206

207

208

209

90

210

212

213

214

216

217

218

219

220

221

100

222

224

226

227

228

229

231

232

233

234

110

236

237

238

240

242

243

245

246

247

248

120

249

250

251

252

253

254

255

256

258

259

130

260

262

263

264

266

267

268

269

271

272

140

273

274

275

276

277

278

279

280

282

283

150

284

286

287

288

290

291

292

293

294

295

160

296

297

298

299

300

301

302

304

305

306

170

308

309

310

312

313

314

316

317

318

319

180

320

321

322

323

324

325

326

328

329

330

190

331

332

333

335

336

337

338

339

340

341

200

342

343

344

345

346

347

348

350

351

352

210

353

354

355

356

358

359

361

362

364

365

220

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

230

376

378

379

380

381

382

383

384

385

386

240

388

390

391

392

393

394

395

396

397

398

250

399

400

402

403

404

405

406

408

409

410

260

411

412

413

414

415

416

417

418

419

420

270

421

422

423

424

425

426

427

428

429

430

280

431

432

434

435

436

438

439

441

442

443

290

444

445

446

448

449

450

451

452

453

454

300

455

456

458

460

461

462

463

464

465

466

310

467

469

470

472

473

475

476

477

478

479

320

480

481

482

484

485

486

487

488

489

490

330

491

492

492

493

494

495

496

498

499

500

Таблица 14

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,7·10 Па (13 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

60

172

173

174

175

177

178

179

181

182

184

70

185

186

187

188

189

190

192

193

194

195

80

196

197

199

200

201

202

203

205

206

207

90

208

210

211

212

214

215

216

217

219

220

100

221

223

224

225

226

228

229

230

231

232

110

233

235

236

238

239

241

243

244

245

246

120

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

130

258

260

262

263

264

265

266

267

268

270

140

271

272

273

274

275

276

277

278

280

281

150

283

284

285

287

288

289

290

291

292

293

160

294

295

296

297

298

300

301

302

303

305

170

306

307

308

309

311

312

314

315

316

317

180

318

319

320

322

323

324

325

326

327

328

190

329

330

331

332

333

335

336

337

338

339

200

340

341

342

343

344

346

347

348

349

350

210

351

352

353

354

355

356

358

359

360

362

220

363

365

366

367

368

369

370

371

372

373

230

374

376

377

379

380

381

382

383

384

385

240

386

388

389

390

391

392

393

393

394

395

250

396

398

399

401

402

403

404

405

406

407

260

408

409

411

412

413

414

415

416

417

418

270

419

420

421

422

423

424

425

426

427

428

280

429

430

431

432

433

435

436

438

439

440

290

441

442

443

445

446

448

449

450

451

452

300

453

454

455

457

458

459

460

461

463

464

310

465

467

468

469

470

471

473

474

475

476

320

477

478

480

482

483

484

485

486

487

488

330

489

490

491

492

493

494

495

496

497

498

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Пример записи перегонки по фракциям

ПРИЛОЖЕНИЕ 2Справочное

Наименование фракции, °С

Выход, % (по массе)

отдельных фракций

суммарный

Газ до С

НК-62

62-70

70-85

85-100

100-120

120-130

130-140

140-150

150-160

160-170

170-180

180-190

190-200

200-210

210-220

220-230

230-240

240-250

250-260

260-270

270-280

280-290

290-300

300-310

310-320

320-330

330-340

340-350

350-360

360-370

370-380

380-390

390-400

400-410

410-420

420-430

430-440

440-450

450-460

460-470

470-480

480-490

490-500

Остаток - свыше 500 °С

Потери

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 1).

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по: официальное изданиеСырая нефть. Технические условия.Методы анализа: Сб. стандартов. - М.: Стандартинформ, 2006

docs.cntd.ru

ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2 (с Изменением N 1), ГОСТ от 25 марта 1985 года №11011-85

ГОСТ 11011-85

Группа А29

МКС 75.040 ОКСТУ 0209

Дата введения 1986-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.85 N 792

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11011-64

4. ССЫЛОЧНИЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 10-90)Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследования их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450 °С - 500 °С, состоящий из технологического (черт.1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе (черт.2).

Черт.1. Технологический блок аппарата АРН-2

1 - буферная емкость; 2 - манифольд; 3 - приемники; 4, 6, 19, 20, 21 - термопары; 5 - обратный холодильник; 7 - конденсатор; 8, 17 - накидные гайки; 9 - ректификационная колонка; 10, 15 - ловушки; 11, 12 - ртутные вакуумметры; 13 - дифференциальный манометр; 14 - вакуумный насос; 16 - трубка; 18 - решетка; 22 - кубик; 23 - печь; А - кран трехходовой; Б - полулунный кран; В, Г, Д, Ж, Е - краны; З - кран (зажим)

Черт.1

Черт.2. Аппарат АРН-2

1 - амперметр на 10 А; 2 - амперметр на 5 А; 3 - сигнальная лампа для контроля включения или выключения нагрева стенок печи; 4 - потенциометр автоматический марки ПС1-08 или КСП2-027; 5-7 - автотрансфооматоры типа ЛАТР-1; 8 - розетка для нагрева электрокрючка; 9-15 - кнопки управления; 16 - лампа для подсвета ниши; 17 - розетка для включения переносной лампы или для обогрева переходной трубки от крана до приемника; 18 - сигнальная лампа для контроля включения или отключения аппарата от сети; 19, 20 - вакуумметры ртутные.

Черт.2

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3·10 Па (1 мм рт.ст.) в течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм).Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.Термопары, рассчитанные на температуру от 0 °С до 400 °С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380 °С - 400 °С.Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.Ртутный вакуумметр 11 (черт.1), служащий для замера остаточного давления паров.Ртутный вакуумметр 12 (черт.1), служащий для замера остаточного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.Нефрасы по ТУ 38.401-67-108 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.Толуол реактивный по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.Спирто-толуольная смесь 1:1.Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или любая вакуумная смазка.

Секундомер.Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336.Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 в* 10000 г 3-го класса точности.________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "1000 и 10000 г 3-го класса точности". - Примечание изготовителя базы данных. Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5% по ГОСТ 2477. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12±1) мм и диаметром витка спирали (5±1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6±1) мм и диаметром витка спирали (3±1) мм.Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500 °С - 600 °С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п.2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт.1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт.2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт.3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.После того, как остаточное давление достигнет 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм нефраса, затем продувают воздухом.После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Атмосферная перегонка

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (черт.3): кран А - 1, 2, 4; кран Б - 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.

Черт.3. Положения кранов манифольда

Черт.3

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (черт.1) пускают воду с температурой не выше 25 °С, в рубашки приемников 3 (черт.1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дмналивают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (черт.1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термопару 21 (черт.1).Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.Кран Д (1 и 2) до начала перегонки закрывают.

3.1.6. Аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 12 (черт.2), при этом должна загореться сигнальная лампа 18 (черт.2). Нажимом кнопки 9 (черт.2) вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки с помощью автотрансформаторов 5, 7 (черт.2).

3.1.6.1. Обогрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают с помощью автотрансформатора 6 (черт.2) только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30-40 мин обогрев стенки печи выключают.

3.1.6.2. Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась через 1,5-2 ч.

3.1.7. Кран Д (черт.1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров.После этого кран Д (черт.1) открывают и начинают отбор фракций.

3.1.8. Перегонку нефти проводят со скоростью 3-4 см/мин при загрузке 3 дм и 2-2,5 см/мин - при загрузке 1,9 дм. Скорость перегонки контролируют секундомером и измерением объема дистиллята в приемниках. Заданную скорость регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

3.1.9. При нормальном режиме работы аппарата разность температуры паров в колонке и жидкости в кубике во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100 °С.Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей - до 180 °С).Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

3.1.10. При температуре паров 180 °С - 200 °С атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки при помощи автотрансформаторов 5, 7 (черт.2), опускают печь нажимом кнопки 11, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник.Нажимом кнопки 13 (черт.2) аппарат отключают от электросети.

3.2. Вакуумная перегонка

3.2.1. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре до 320 °С, отбирают при остаточном давлении 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.), фракции, выкипающие выше 320 °С - при остаточном давлении 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), которое определяется по ртутному вакуумметру 11. Пересчет температур производят по номограмме (черт.4). Допускается пересчет температур производить по табл.1-14 приложения 1.

Черт.4. Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

Черт.4

Перед началом вакуумной перегонки тщательно смазывают все краны.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. При отборе фракций, выкипающих при температуре 200 °С - 320 °С, в холодильник пускают воду, в рубашки приемников наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны манифольда ставят согласно обозначениям на черт.3 в следующие положения: А - 1, 3, 4; Б - 5, 6; Г закрывают, В открывают, кран Ж и зажим З полностью открывают.

3.2.3. Включение аппарата - по п.3.1.6. Нажимом кнопки 15 (черт.2) включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием зажима З (черт.3) остаточное давление доводят до 1,3·10 Па (10 мм рт.ст.) по показанию вакуумметра 11 (черт.1).Обогрев регулируют так, чтобы перегонка началась через 2,0-2,5 ч.Кран Д (черт.1) так же, как и при атмосферной перегонке, не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонке.При нормальном режиме работы аппарата разность температур жидкости в кубике и паров в головке конденсатора должна быть для керосиновых фракций - 80 °С - 100 °С, для дизельных и масляных фракций - 40 °С - 80 °С.Показания дифференциального манометра (мм керосинового столба) при отборе керосино-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мм. Увеличение разности давления и дифференциальном манометре выше 100 мм свидетельствует о нарушении баланса нагрева кубика и колонки. В этом случае необходимо не увеличивать нагрев кубика или постепенно увеличить нагрев колонки.

3.2.4. После того как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт.1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт.3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см черт.1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.При 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200 °С - 320 °С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320 °С выключают обогрев печи и колонки.Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (черт.1), доводят остаточное давление до 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктов, проходящих через краны В и Г (черт.1) может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (черт.2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3·10 Па (10 мм рт.ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (черт.3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положения 1, 3, 4, т.е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того как в кубике температура понизится до 180 °С - 200 °С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320 °С разгонку продолжают по п.3.2.6.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.

4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракции с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100% и суммарного выхода фракций и остатка. Потери не должны превышать 2,5%.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (ИТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на оси ординат - конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. СходимостьДва результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:1% - при отборе фракций до 200 °С;2% - " " " свыше 200 до 320 °С;2% - " " " свыше 320 °С.

5.2. ВоспроизводимостьДва результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:6% - при отборе фракций до 200 °С;8% - " " " свыше 200 до 320 °С;5% - " " " свыше 320 °С.Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Таблицы для пересчета фактических температур кипения в вакууме на температуры кипения при давлении 101,1·10_(3) Па (760 мм рт.ст.)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Справочное

Таблица 1

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (0,50 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

214

215

217

218

220

221

222

224

225

227

50

228

229

230

231

232

233

235

236

237

238

60

239

240

242

243

245

246

247

249

250

252

70

253

254

255

257

258

259

260

261

263

264

80

265

266

268

269

270

271

273

274

275

277

90

278

279

280

282

283

284

285

286

288

289

100

290

291

293

294

296

297

298

300

301

303

110

304

305

307

308

309

311

312

313

314

316

120

317

318

320

321

322

324

325

326

327

329

130

330

331

333

334

336

337

338

340

341

343

140

344

345

346

347

348

349

351

352

353

354

150

355

356

357

359

360

361

362

364

365

366

160

367

368

369

370

372

373

374

375

377

378

170

379

380

381

382

383

385

386

387

388

389

180

390

391

392

393

394

396

397

398

399

400

190

401

402

403

405

406

407

408

409

411

412

200

413

414

415

417

418

419

420

421

423

424

210

425

426

427

429

430

431

432

433

435

436

220

437

438

439

441

442

443

444

446

447

448

230

449

450

451

452

453

455

456

457

458

459

240

460

461

462

464

465

466

467

468

470

471

250

472

473

474

475

476

477

478

479

480

481

260

482

483

484

486

487

488

489

490

492

493

270

494

495

496

498

499

500

501

502

504

505

Таблица 2

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·10 Па (1 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

202

204

206

207

208

209

210

212

213

215

50

216

217

218

219

220

222

223

224

226

227

60

228

230

231

232

233

234

235

237

238

240

70

242

243

244

245

247

248

249

250

252

253

80

254

255

256

257

258

259

260

261

263

265

90

266

268

269

270

272

273

274

276

277

278

100

280

281

282

283

284

286

287

289

290

291

110

292

293

294

295

297

298

300

301

302

303

120

304

306

308

309

310

312

314

315

317

318

130

319

320

322

323

325

326

327

328

329

330

140

332

333

334

335

336

337

338

339

340

342

150

343

345

347

348

349

350

352

353

354

356

160

357

358

359

360

362

363

364

365

366

367

170

368

369

370

372

373

374

376

377

378

379

180

380

381

383

383

384

385

386

387

388

389

190

390

391

392

393

394

395

396

397

398

400

200

401

402

403

404

406

407

408

410

411

412

210

413

414

415

416

417

418

419

420

422

423

220

424

426

427

428

429

430

432

433

434

435

230

436

437

439

441

442

443

444

445

446

447

240

448

450

451

452

453

454

455

456

458

459

250

460

462

463

464

465

466

468

469

470

471

260

472

474

475

476

478

479

480

481

482

483

270

484

485

486

487

488

489

490

491

492

493

280

494

495

496

497

498

499

500

501

502

503

290

504

506

508

510

511

512

513

514

516

517

300

518

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 3

Фактическая температура кипения при остаточном давлении2,7·10 Па (2 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

190

191

192

193

195

196

197

198

200

201

50

202

203

204

206

207

208

209

211

212

213

60

214

215

217

218

219

220

222

223

225

226

70

228

229

230

231

232

233

234

236

237

239

80

240

242

243

244

246

247

248

249

250

252

90

253

254

255

257

258

259

260

262

263

264

100

265

267

268

269

270

271

273

274

275

276

110

278

279

280

282

284

285

286

287

288

289

120

291

292

293

294

295

296

297

299

300

301

130

302

303

305

306

307

308

310

311

313

315

140

316

317

319

320

321

322

324

325

326

327

150

328

329

331

332

333

334

336

337

338

339

160

340

342

343

344

345

346

348

349

350

351

170

353

354

356

357

358

359

360

362

364

365

180

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

190

376

377

379

380

381

382

383

384

385

387

200

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

210

398

399

400

402

403

404

405

406

407

408

220

409

410

412

413

414

416

417

418

419

420

230

422

423

424

425

426

427

428

430

431

432

240

433

434

435

436

437

438

440

442

443

444

250

445

446

447

448

450

451

453

454

455

456

260

457

458

459

460

462

463

464

465

466

467

270

468

469

470

471

472

474

475

476

477

478

280

479

480

481

482

483

485

486

487

488

489

290

490

492

493

494

495

496

498

499

500

502

300

503

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 4

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 4,0·10 Па (3 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

182

183

185

186

188

189

190

191

192

193

50

194

195

196

197

198

199

200

201

203

204

60

205

206

208

210

211

212

213

215

216

217

70

219

220

222

223

224

225

226

228

229

230

80

232

233

234

235

236

238

239

241

243

244

90

245

246

247

248

249

250

252

253

254

255

100

257

258

259

260

261

263

264

265

266

267

110

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

120

282

284

285

286

287

288

289

290

291

292

130

294

295

297

298

299

301

302

303

304

306

140

307

308

309

310

312

313

314

315

316

317

150

319

321

322

324

325

326

328

329

330

331

160

332

333

334

336

337

338

339

340

341

342

170

344

345

346

347

348

349

350

352

353

354

180

355

356

357

358

360

362

364

365

366

367

190

368

369

370

371

372

373

374

375

376

377

200

378

380

381

382

383

384

385

386

388

388

210

390

391

392

393

394

395

396

397

398

399

220

400

402

403

404

405

406

408

409

410

411

230

412

413

414

416

417

418

419

420

421

422

240

423

424

425

426

427

429

430

431

432

433

250

434

435

436

438

440

441

442

443

444

445

260

446

448

449

451

452

453

454

455

456

457

270

458

459

460

461

462

463

464

465

466

468

280

469

470

471

472

473

474

476

478

479

480

290

481

482

483

485

486

487

488

490

491

492

300

493

494

495

496

498

499

500

-

-

-

Таблица 5

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 5,3·10 Па (4 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

177

178

179

180

181

182

183

184

185

187

50

188

189

190

192

193

194

195

196

197

198

60

200

201

202

203

204

206

207

208

209

210

70

212

213

214

216

218

219

220

221

222

223

80

225

226

228

229

230

232

233

234

235

236

90

237

238

240

242

243

245

246

247

249

250

100

251

252

253

254

255

256

258

260

261

262

110

264

265

266

267

268

270

271

272

273

274

120

276

277

278

280

281

282

284

285

286

287

130

288

290

291

292

293

295

296

297

299

300

140

301

302

303

304

305

306

307

308

310

312

150

313

314

315

317

318

320

322

323

324

325

160

326

327

328

329

330

332

333

334

336

337

170

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

180

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

190

361

363

364

365

366

367

368

369

370

371

200

372

373

374

375

376

377

378

380

381

382

210

383

384

385

386

387

388

390

391

392

393

220

394

395

396

397

398

400

401

402

404

405

230

406

407

408

409

410

412

413

414

415

416

240

417

418

419

420

421

422

424

425

426

427

250

428

430

431

432

434

435

436

438

439

440

260

441

443

444

445

446

447

448

449

450

451

270

452

453

454

455

456

457

458

459

460

461

280

462

463

464

465

467

468

469

470

471

472

290

474

475

476

478

479

480

482

484

485

486

300

487

489

490

491

492

493

494

495

496

497

310

498

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 6

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (5 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

171

172

173

174

176

177

178

179

180

182

50

183

184

185

186

187

188

190

191

192

193

60

194

195

196

197

198

200

201

203

204

205

70

207

208

210

211

212

213

214

215

216

218

80

219

220

222

223

224

225

227

228

230

231

90

232

233

234

236

237

238

240

241

243

244

100

246

247

248

249

250

251

253

254

255

256

110

257

258

260

261

263

264

265

266

267

268

120

270

271

272

273

274

276

277

278

280

281

130

282

283

285

286

288

289

290

291

292

293

140

294

296

297

298

299

300

301

302

303

304

150

305

307

308

310

312

314

315

316

318

319

160

320

321

322

324

325

326

327

328

329

330

170

331

333

335

336

337

338

339

340

341

342

180

343

344

345

346

347

348

350

351

352

353

190

354

355

356

358

359

360

362

363

365

366

200

367

368

369

370

371

372

373

374

375

376

210

377

378

379

380

381

382

383

385

386

387

220

388

389

390

391

392

39З

394

395

396

398

230

399

400

401

402

404

405

406

407

408

409

240

410

411

412

413

415

416

418

419

420

421

250

422

423

424

426

427

428

429

431

432

433

260

434

435

436

437

439

440

442

443

444

445

270

446

447

448

449

450

451

452

453

454

455

280

456

457

458

459

460

462

463

464

465

466

290

467

468

470

471

472

474

475

476

478

479

300

480

481

482

483

485

486

488

489

490

491

310

492

49З

494

495

497

498

499

500

-

-

Таблица 7

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 8,0·10 Па (6 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

168

169

170

171

172

173

174

175

176

178

50

179

180

181

182

184

185

186

187

188

189

60

190

191

192

194

195

196

197

198

200

201

70

202

203

204

205

207

208

210

211

212

214

80

215

216

217

219

220

221

222

223

225

226

90

228

229

230

231

233

234

236

237

238

239

100

241

242

244

245

246

247

248

249

250

252

110

253

255

256

257

259

260

261

262

264

265

120

266

267

268

269

270

271

272

274

275

276

130

278

279

280

282

283

285

286

287

288

290

140

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

150

301

302

304

305

306

308

309

311

312

314

160

315

316

317

318

319

320

322

323

324

325

170

326

328

329

330

332

333

334

335

336

337

180

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

190

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

200

361

363

364

365

366

368

369

370

371

372

210

373

374

375

376

377

378

379

380

381

382

220

383

384

386

387

388

390

391

392

393

394

230

395

396

397

398

400

401

402

403

404

405

240

406

408

409

410

411

412

413

414

416

417

250

418

419

420

421

422

424

425

426

427

428

260

429

430

432

433

434

435

436

437

438

439

270

440

441

442

443

444

446

447

448

449

450

280

451

452

453

454

456

457

458

460

461

462

290

463

464

465

466

467

469

470

471

472

474

300

475

476

478

479

480

482

484

485

486

487

310

488

489

490

491

492

493

494

496

497

498

320

499

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 8

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 9,3·10 Па (7 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

164

165

167

168

169

170

171

172

173

174

50

175

176

177

178

179

180

182

183

184

186

60

187

188

189

190

192

193

194

195

196

197

70

199

200

201

202

204

205

206

208

209

210

80

211

212

214

215

217

218

219

220

222

223

90

224

225

226

228

229

230

232

233

234

235

100

236

238

239

241

242

243

244

246

247

248

110

249

250

252

253

254

255

256

258

259

260

120

262

264

265

266

267

268

269

270

271

272

130

274

275

277

278

280

281

282

283

284

286

140

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

150

298

299

301

302

303

304

306

307

308

309

160

310

312

313

314

316

317

318

319

320

321

170

323

324

325

326

327

329

330

332

333

334

180

335

336

337

338

339

340

342

343

344

345

190

346

347

348

349

350

351

352

354

355

356

200

357

358

360

361

363

364

365

366

367

368

210

370

371

372

373

374

375

376

377

378

379

220

380

381

382

383

384

386

387

388

389

390

230

391

392

393

З94

395

396

397

398

400

401

240

402

403

404

405

406

407

408

410

411

412

250

414

415

416

418

419

420

421

422

424

425

260

426

427

428

430

431

432

433

434

435

436

270

437

438

439

440

441

442

443

444

445

446

280

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

290

458

460

461

462

463

464

466

467

468

469

300

470

472

473

475

476

478

479

480

481

482

310

484

485

486

488

489

490

491

492

493

494

320

495

496

497

498

500

501

502

-

-

-

Таблица 9

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,1·10 Па (8 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

50

172

173

174

176

177

178

179

180

182

183

60

184

185

186

188

189

190

191

192

193

194

70

196

197

198

200

201

202

203

204

205

206

80

208

209

210

212

213

214

215

217

218

219

90

220

222

223

225

226

227

228

230

231

232

100

233

235

237

238

239

241

242

243

245

246

110

247

248

249

250

251

253

254

255

257

258

120

259

260

261

262

264

265

266

267

268

270

130

271

272

274

275

276

277

279

280

282

283

140

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

150

294

296

297

298

299

300

302

303

304

305

160

306

308

300

311

312

314

315

316

318

319

170

320

322

323

324

325

326

327

328

329

330

180

331

332

333

334

335

336

337

338

340

341

190

342

343

344

345

346

347

348

349

351

352

200

353

355

356

357

358

360

361

363

364

365

210

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

220

376

378

379

380

381

382

384

385

386

387

230

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

240

398

400

401

402

403

404

405

407

408

409

250

410

411

412

414

415

416

417

418

420

421

260

422

423

424

425

426

427

428

429

430

431

270

432

433

434

435

436

438

439

440

442

443

280

444

445

446

447

449

450

451

452

453

454

290

455

456

457

458

460

461

462

464

465

466

300

467

468

469

471

472

474

475

476

477

478

310

479

480

482

484

485

487

488

489

490

491

320

492

493

494

495

496

497

498

499

500

501

Таблица 10

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,2·10 Па (9 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

159

160

162

163

164

165

166

167

168

169

50

170

171

172

173

175

176

177

178

179

180

60

181

182

184

185

186

188

189

190

191

192

70

194

195

196

197

199

200

201

202

203

204

80

205

206

207

209

210

212

213

214

216

217

90

218

220

221

222

223

225

226

227

229

230

100

231

232

234

235

236

238

239

240

242

243

110

244

245

247

248

249

251

252

253

254

255

120

256

258

259

260

261

262

264

265

266

267

130

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

140

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

150

291

293

294

296

297

298

300

301

302

303

160

304

306

307

308

309

310

312

314

315

316

170

317

318

319

321

322

323

324

325

326

327

180

328

329

330

332

333

334

335

336

338

339

190

340

341

342

343

344

345

346

347

348

350

200

351

352

353

354

356

357

358

359

361

362

210

364

365

366

367

368

369

370

371

372

373

220

374

375

376

377

379

380

381

382

384

385

230

386

387

388

389

390

391

392

393

394

395

240

396

397

398

399

400

402

403

404

405

406

250

407

409

410

411

412

413

414

416

417

418

260

419

420

421

422

423

424

426

427

428

429

270

430

431

432

433

434

435

436

437

438

439

280

440

442

443

444

445

447

448

449

450

451

290

452

453

454

456

457

458

460

462

463

464

300

465

466

467

469

470

471

472

473

474

476

310

477

478

479

481

482

484

485

486

487

488

320

489

490

491

492

493

494

495

496

497

498

330

499

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 11

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·10 Па (10 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

156

157

159

160

161

162

163

164

165

166

50

167

168

170

171

172

173

174

175

176

177

60

178

179

180

182

183

185

186

187

188

190

70

191

192

194

195

196

197

198

199

200

202

80

203

204

205

206

207

209

210

212

213

214

90

215

216

217

219

220

222

223

225

226

227

100

228

230

231

232

234

235

236

237

239

240

110

242

243

244

246

247

248

249

250

251

252

120

254

255

256

257

258

260

261

262

263

265

130

266

267

268

270

271

272

274

275

276

277

140

278

279

280

281

282

283

284

286

287

288

150

290

291

292

293

294

295

297

298

299

300

160

301

302

303

304

306

307

308

309

311

312

170

313

315

316

317

318

319

320

322

323

324

180

325

326

327

328

329

330

331

332

334

335

190

336

337

338

340

341

342

343

344

345

346

200

347

348

349

350

352

354

355

356

357

358

210

360

361

362

364

365

366

367

368

369

370

220

371

372

373

374

376

377

378

380

381

382

230

383

384

385

386

387

388

389

390

391

392

240

393

394

395

396

397

399

400

402

403

404

250

405

406

407

408

410

411

412

413

414

416

260

417

418

420

421

422

423

424

425

425

426

270

427

429

430

431

432

433

434

435

436

438

280

439

440

441

442

443

444

446

447

448

449

290

450

451

452

453

454

456

457

458

459

460

300

461

462

464

465

466

468

469

470

471

472

310

473

475

476

477

479

480

482

483

484

485

320

486

487

488

489

490

491

492

493

494

495

330

496

497

498

500

-

-

-

-

-

-

Таблица 12

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,5·10 Па (11 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

165

166

167

168

170

171

172

173

174

175

60

176

177

178

180

182

183

184

185

187

188

70

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

80

200

201

202

203

205

206

207

209

210

211

90

212

214

215

217

218

219

220

222

224

225

100

226

227

228

230

231

232

233

234

236

237

110

238

239

240

242

244

245

247

248

249

250

120

251

252

253

254

256

257

258

259

260

262

130

263

264

266

267

268

269

270

271

273

274

140

276

277

278

279

280

281

282

284

285

286

150

287

288

290

291

292

293

294

295

296

297

160

298

299

300

301

303

304

305

307

308

309

170

311

312

313

314

316

317

318

319

320

322

180

323

324

325

326

327

328

329

331

332

333

190

334

335

336

337

338

339

340

342

343

344

200

345

346

347

348

349

350

351

352

354

355

210

356

357

358

359

361

363

364

365

366

367

220

368

369

370

371

372

373

375

376

377

378

230

379

380

381

382

383

384

385

386

388

389

240

390

391

392

394

395

396

397

398

399

400

250

401

402

403

405

406

407

408

410

411

412

260

413

414

416

417

418

419

420

421

422

423

270

424

425

426

427

428

429

430

431

432

433

280

434

435

436

438

439

441

442

444

445

446

290

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

300

458

460

461

462

464

465

466

467

468

469

310

470

472

473

474

475

476

478

479

480

481

320

482

484

485

486

487

489

490

491

492

493

330

494

495

495

496

497

498

500

501

502

-

Таблица 13

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,6·10 Па (12 мм рт.ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

60

174

175

176

177

179

180

181

183

184

186

70

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

80

198

199

200

201

202

204

206

207

208

209

90

210

212

213

214

216

217

218

219

220

221

100

222

224

226

227

228

229

231

232

233

234

110

236

237

238

240

242

243

245

246

247

248

120

249

250

251

252

253

254

255

256

258

259

130

260

262

263

264

266

267

268

269

271

272

140

273

274

275

276

277

278

279

280

282

283

150

284

286</