ГОСТ 4333-87 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Изменением N 1). Гост температура вспышки нефти


ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой), ГОСТ от 29 мая 2015 года №4333-2014

ГОСТ 4333-2014(ISO 2592:2000)

МКС 75.080

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательским институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 470-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 2592:2000* "Determination of flash and fire points - Cleveland open cup method", MOD ("Определение температур вспышки и воспламенения. Метод в открытом тигле Кливленда"). При этом разделы 1-15 и приложения А, Б, В идентичны ISO 2592:2000; дополнительный метод, приведенный в приложении Г, дополнительные фразы, включенные в текст стандарта, выделены курсивом**.________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru; ** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и 1 "Область определения" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TK 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы".Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 4333-87Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети ИнтернетВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2017 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Кливленда. Метод применим для нефтепродуктов, температура вспышки которых в открытом тигле выше 79°С, за исключением жидких топлив, температуру вспышки которых обычно определяют в закрытом тигле по ГОСТ 6356 и методу [1].Примечание - Температуры вспышки и воспламенения указывают на способность вещества образовывать воспламеняющуюся смесь с воздухом в контролируемых условиях и затем поддерживать горение. Температуры вспышки и воспламенения - это только два показателя (из целого ряда), которые используют для оценки общей воспламеняемости и горючести продукта.

1.2 Настоящий стандарт также устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Бренкена (см. приложение Г).

1.3 При разногласиях в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условияГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора пробГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 6318-77 Натрий сернокислый технический. Технические условияГОСТ 6356-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тиглеГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 8505-80 Нефрас С50/170. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температура вспышки (flash point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и распространение пламени на поверхности жидкости при установленных условиях испытания.

3.2 температура воспламенения (fire point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и устойчивое горение в течение не менее 5 с при установленных условиях испытания.

4 Сущность методов

4.1 Заполняют испытательный тигель пробой до заданного уровня. Вначале пробу нагревают быстро, а затем продолжают медленный нагрев с постоянной скоростью по мере приближения к температуре вспышки. Через заданные температурные интервалы подводят источник зажигания к испытательному тиглю. За температуру вспышки принимают наименьшую температуру, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров над поверхностью жидкости. Для определения температуры воспламенения продолжают испытание, пока применение источника зажигания не вызовет воспламенение паров над образцом и горение в течение не менее 5 с. Температуру вспышки и температуру воспламенения, определенные при барометрическом давлении окружающей среды, корректируют на стандартное атмосферное давление, используя уравнения.

5 Реактивы и материалы

5.1 Растворитель для очистки, удаления остатков образца из тигля и крышки.Примечание - Выбор растворителя зависит от испытанного ранее образца и вязкости остатка. Для удаления остатков нефтепродукта из тигля можно использовать ароматические низколетучие растворители (не содержащие бензола), а для удаления смолистых отложений может быть эффективной смесь растворителей, например толуола-ацетона-метанола.

5.2 Стандартные образцы (СО), как указано в В.2.Допускается применять межгосударственные стандартные образцы (МСО) с аналогичными метрологическими характеристиками, соответствующими требованиям настоящего стандарта.

5.3 Щетка металлическая для удаления углеродистых отложений без повреждения тигля.

5.4 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

5.5 Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50°С до 170°С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

5.6 Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

5.7 Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6 по ГОСТ 6709.

5.8 Допускается применять реактивы квалификации, не ниже указанной в настоящем стандарте.

6 Аппаратура

6.1 Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Кливленда.Описание конструкции аппарата приведено в приложении А.Допускается использовать аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2) при условии их соответствия требованиям настоящего стандарта.Если используют автоматическое оборудование, должно быть установлено, что полученные результаты соответствуют показателям прецизионности настоящего стандарта, и размеры, механическая конструкция испытательного тигля и зажигательное устройство соответствуют требованиям приложения А. При использовании автоматических аппаратов необходимо соблюдать инструкции изготовителя по регулировке и эксплуатации аппарата. При разногласиях определение температуры вспышки, проведенное вручную, следует рассматривать как арбитражное.Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена.

6.2 Экран трехстворчатый с секциями шириной 460 мм и высотой 610 мм.

6.3 Термометр частичного погружения, соответствующий техническим характеристикам, приведенным в приложении Б.Примечание - Допускается использовать другие типы устройств для измерения температуры при условии, что они соответствуют требованиям по точности и имеют такое же время отклика, как термометры, соответствующие требованиям приложения Б.

6.4 Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа. Не используют барометры, предварительно скорректированные для получения показаний на уровне моря, например барометры, используемые на метеостанциях или в аэропортах.

6.5 Секундомер любого типа.

7 Подготовка аппаратуры

7.1 Установка аппарата

Устанавливают аппарат (см. 6.1) на ровную и устойчивую поверхность в помещении, где нет заметного движения воздуха (см. примечания). Защищают верхнюю часть аппарата любыми средствами от воздействия яркого света для обеспечения возможности обнаружения температуры вспышки.Примечания

1 Если невозможно предотвратить движение воздушных потоков, то аппарат с трех сторон окружают защитным экраном.

2 При испытании образцов, образующих токсичные пары, аппарат можно установить в вытяжной шкаф с отдельным контролем воздушного потока, регулируемым таким образом, чтобы можно было обеспечить отвод паров без создания воздушных потоков над испытательным тиглем.

7.2 Очистка испытательного тигля

Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем по 5.1 или 5.5 для удаления всех следов смолистых веществ или остатков от предыдущего испытания. Сушат испытательный тигель потоком чистого воздуха для полного удаления используемого растворителя. При наличии углеродистых отложений их удаляют металлической щеткой (см. 5.3).

7.3 Подготовка испытательного тигля

Перед использованием охлаждают тигель до температуры не менее, чем на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

7.4 Сборка аппарата

Помещают в тигель термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и стенки тигля по диаметру, перпендикулярном дуге (или линии) траектории движения испытательного пламени на стороне, противоположной зажигательному устройству испытательного пламени.Примечание - При правильном положении термометра отметка погружения на термометре должна находиться на 2 мм ниже края тигля. Альтернативно можно осторожно опустить термометр до соприкосновения с дном испытательного тигля и затем поднять его на 6 мм.

7.5 Проверка аппарата

7.5.1 Проверяют рабочие характеристики аппарата не реже одного раза в год, проводя испытания с использованием межгосударственных стандартных образцов (МСО) или сертифицированных стандартных образцов (ССО). При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппаратов типа АТВО (АТВ-2) аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по МСО. Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки МСО и аттестованной характеристикой МСО не превышает допускаемое отклонение ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой)для каждого результата.Полученный результат должен быть меньше или равен ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой) от сертифицированного значения СМО или ССО, где R - воспроизводимость настоящего метода (см. 14.3).Рекомендуется выполнять более частые проверки с использованием вторичных рабочих эталонов (ВРЭ).Примечание - Рекомендуемая процедура проверки аппарата с использованием ССО и ВРЭ приведена в приложении В.

7.5.2 Числовые значения, полученные при проверке, не должны использоваться для определения смещения и корректировки значений температуры вспышки, последовательно определяемых с использованием данного аппарата.

8 Отбор проб

8.1 Если нет других указаний, отбирают пробы для анализа по стандартам [2], [3], ГОСТ 2517 или аналогичным национальным стандартам.

8.2 Помещают пробы в герметично закрытые контейнеры, соответствующие отбираемому материалу. Для обеспечения безопасности контейнер с пробой заполняют только на 85%-95% от его вместимости.

8.3 Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимизацию потерь от испарения и увеличения давления. Не допускается хранить пробы при температуре выше 30°С.

9 Обращение с образцом

9.1 Подготовка образца

Образцы для испытания отбирают от пробы при температуре не менее чем на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Если перед испытанием аликвоту исходной пробы следует хранить, контейнер заполняют не менее чем на 50% от его вместимости (см. 10.1).

9.2 Пробы, содержащие нерастворенную воду

Если проба содержит нерастворенную воду, перед перемешиванием декантируют аликвоту пробы.Примечание - Наличие воды может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при температуре окружающей среды. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100°С сушат при температуре не выше 20°С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при температуре 100°С свыше 16,5 ммГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой)/с) сушат при температуре не выше 80°С.

9.3 Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в жидком состоянии

Перемешивают пробы вручную, аккуратно встряхивая перед отбором аликвоты образца для испытания, принимая необходимые меры предосторожности для снижения потерь летучих компонентов, и проводят испытания по разделу 10.

9.4 Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в полутвердом или твердом состоянииНагревают контейнер с пробой в нагревательной бане или термостате до температуры на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Принимают необходимые меры для предотвращения перегрева пробы, поскольку это может привести к потере летучих компонентов. После осторожного перемешивания испытывают по разделу 10.

10 Определение температуры вспышки

10.1 Если объем образца менее 50% от вместимости контейнера, это может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.

10.2 Регистрируют барометрическое давление окружающей среды в непосредственной близости от аппарата во время проведения испытания, используя барометр (см. 6.4).Примечание - Корректировка барометрического давления не требуется, однако некоторые барометры могут выполнять корректировку автоматически.

10.3 Заполняют тигель при температуре окружающей среды или повышенной температуре (см. 9.4) таким образом, чтобы верх мениска точно совпадал с меткой на тигле. При заполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или соответствующим приспособлением. Следует избегать попадания нефтепродукта на наружную поверхность тигля. При попадании нефтепродукта на наружную поверхность тигля удаляют из тигля продукт, очищают и повторно заполняют тигель. Удаляют пузырьки воздуха или пену с поверхности образца, поддерживая необходимый объем испытательного образца в тигле. Если пена сохраняется на заключительных этапах проведения испытания, результат отбраковывают.

10.4 Зажигают испытательное пламя и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени был 3,2-4,8 мм. Пламя сравнивают с шариком-шаблоном, если он установлен в аппарате.

10.5 В начале испытания образец нагревают со скоростью 14°С/мин-17°С/мин. Когда образец достигает температуры примерно на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость нагрева уменьшают так, чтобы она при достижении температуры, которая на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки, составляла 5°С/мин-6°С/мин. При проведении испытания принимают необходимые меры для предотвращения движения воздуха около тигля (см. 7.1, примечание 2).

10.6 Начиная с температуры не менее чем на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки каждый раз при повышении температуры образца на 2°С применяют зажигательное устройство. Плавным, непрерывным движением в течение примерно 1 с проводят пламенем по прямой линии или дуге радиусом не менее 150 мм в одном направлении через центр тигля перпендикулярно диаметру, который проходит через термометр. Центр пламени должен перемещаться в горизонтальной плоскости на расстоянии не более 2 мм выше верхнего края. При последующем применении источника зажигания пламя перемещают в обратном направлении.Если на поверхности образца образуется пленка, ее осторожно удаляют и продолжают определение.

10.7 За температуру вспышки принимают показываемую термометром температуру, при которой применение источника зажигания вызывает воспламенение паров образца и распространение пламени по поверхности жидкости. За истинную вспышку не следует принимать голубоватый венец вокруг пламени зажигательного устройства.

10.8 Результат признают недействительным, если температура, при которой фиксируют вспышку, отличается от температуры первого применения источника зажигания менее чем на 18°С. Повторяют испытание с использованием нового образца, регулируя температуру первого применения источника зажигания до получения результата, при котором температура вспышки будет выше температуры первого применения источника зажигания на 18°С.

11 Определения температуры воспламенения

11.1 Для определения температуры воспламенения после выполнения процедуры по разделу 10 продолжают нагревание образца со скоростью 5°С/мин-6°С/мин. Повторяют применение источника зажигания с интервалами 2°С до воспламенения паров образца и устойчивого горения в течение не менее 5 с. Регистрируют температуру в этот момент как наблюдаемую температуру воспламенения образца.

11.2 Если пламя сохраняется в течение более 5 с, его гасят крышкой с ручкой из металла или другого огнестойкого материала. Пример такой крышки приведен на рисунке А.2.

12 Вычисления

12.1 Преобразование показания барометрического давленияДля преобразования барометрического давления из других единиц в килопаскали используют формулы (1)-(3):

показание в гПа·0,1=кПа; (1)

показание в мбар·0,1=кПа; (2)

показание в мм рт. ст.·0,1333=кПа. (3)

12.2 Корректировка наблюдаемой температуры вспышки или температуры воспламенения с учетом стандартного атмосферного давления

Вычисляют температуру вспышки или температуру воспламенения, скорректированные на стандартное атмосферное давление, равное 101,3 кПа, ТГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой), °С, по формуле

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой), (4)

где ТГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой) - температура вспышки или температура воспламенения при барометрическом давлении окружающей среды, °С;р - барометрическое давление окружающей среды, кПа.Примечание - Формулу (4) применяют только для барометрического давления в диапазоне от 98,0 до 104,7 кПа.

12.3 Если барометрическое давление во время испытания ниже 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения вводят соответствующие поправки по таблице 1.Таблица 1 - Поправки к барометрическому давлению

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)

Поправка, °С

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)

+2

От 88,6 до 81,3 (от 664 до 610)

+4

От 81,2 до 73,3 (от 609 до 550)

+6

12.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа, выраженное в градусах Цельсия.

13 Оформление результатов

Скорректированное значение температуры вспышки или температуры воспламенения округляют до целого числа в градусах Цельсия.

14 Прецизионность

14.1 Показатели прецизионности, определенные по результатам статистического анализа межлабораторных сравнительных испытаний в соответствии с [4], приведены в 14.2 и 14.3.

14.2 Повторяемость r

Расхождение между двумя результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:температура вспышки r=8°С;температура воспламенения r=8°С.

14.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:температура вспышки R=17°С;температура воспламенения R=14°С.

14.4 При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппаратов типа АТВО (АТВ-2) применяют показатели прецизионности по таблице 2.Таблица 2 - Показатели прецизионности для метода Кливленда

Наименование показателя

Повторяемость r

Воспроизводимость R

Температура вспышки

5

16

Температура воспламенения

8

14

(Поправка. ИУС N 5-2017).

15 Протокол испытаний

15.1 Протокол испытаний должен содержать:

а) обозначение настоящего стандарта;

б) тип и идентификацию образца;

в) результат испытания;

г) любое отклонение от установленной процедуры испытания;

д) дату проведения испытания.

Приложение А (обязательное). Аппарат с открытым тиглем Кливленда

Приложение А(обязательное)

А.1 Испытательный тигель

Тигель из латуни или другого нержавеющего металла с равноценной теплопроводностью, соответствующий размерам, указанным на рисунке А.1.Примечание - Испытательный тигель может иметь ручку.

А.2 Нагревательная пластинаПластина из латуни, чугуна, ковкого чугуна или стали с круглым отверстием в центре, вокруг которого должен быть паз; металлическая пластина должна быть покрыта твердой теплостойкой пластиной (не содержащей асбест), за исключением паза, который служит гнездом для тигля. Размеры пластины приведены на рисунке А.1.Примечание - Пластина может быть круглой или квадратной формы, конструкция металлической части должна позволять крепить к ней зажигательное устройство и держатель термометра. Металлический шарик (см. А.3) также можно прикрепить к пластине, он должен выступать немного выше маленького отверстия в теплостойкой пластине.

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой)

1 - термометр; 2 - зажигательное устройство; 3 - тигель; 4 - металлический шарик диаметром от 3,2 до 4,8 мм; 5 - нагревательная пластина; 6 - отверстие диаметром 0,8 мм; 7 - к источнику газа; 8 - нагревательный прибор пламенного типа или резистивный электронагреватель; 9 - отметка заполнения; 10 - металлическая пластина; 11 - теплостойкая пластина

Рисунок А.1 - Аппарат с открытым тиглем Кливленда

А.3 Зажигательное устройство

Используют зажигательное устройство разных типов, рекомендуется, чтобы кончик имел диаметр примерно 1,6 мм, диаметр отверстия - 0,8 мм. Зажигательное устройство устанавливают таким образом, чтобы обеспечить автоматическое перемещение пламени в обоих направлениях по заданной траектории; радиус траектории не должен превышать 150 мм, а центр отверстия должен перемещаться в плоскости на расстоянии 2 мм над плоскостью края тигля. Для регулирования пламени сравнением размера пламени с шаблоном желательно установить в соответствующее положение на аппарате шарик диаметром от 3,2 до 4,8 мм.

А.4 Нагреватель

Используют регулируемый электронагреватель, газовую горелку или спиртовую горелку, однако продукты сгорания и пламя не должны подниматься к тиглю и касаться его. Источник тепла должен находиться строго под отверстием в нагревательной пластине и не должен вызывать местных перегревов. При использовании электронагревателя следят за тем, чтобы испытательный тигель не контактировал с ним.Примечание - Нагревательные приборы пламенного типа можно защитить от сквозняка или перегрева металлическим щитом, устанавливаемым не выше уровня верхней плоскости теплостойкой пластины.

А.5 Держатель термометра

Держатель термометра должен фиксировать термометр в заданном положении в процессе испытания и обеспечивать его легкое удаление из тигля после завершения испытания.

А.6 Держатель нагревательной пластины

Держатель нагревательной пластины должен надежно фиксировать пластину на заданном уровне.

А.7 Гаситель пламени (дополнительное оборудование)Пример гасителя пламени приведен на рисунке А.2.

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой)

1 - крышка из металла или другого огнестойкого материала; 2 - ручка; ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой) - справочный размер

Рисунок А.2 - Примерная схема гасителя пламени

Приложение Б (обязательное). Требования к термометру

Приложение Б(обязательное)

Таблица Б.1 - Технические характеристики термометра

Параметр

Характеристика

Диапазон температур, °С

От минус 6 до плюс 400

Глубина погружения, мм

25

Отметки на шкале:

малое деление, °С

2

длинная черта через каждые, °С

10

цифровые обозначения через каждые, °С

20

Погрешность шкалы, °С, не более

2 - до температуры 260°С

4 - свыше температуры 260°С

Расширительная камера допускает нагрев до отметки, °С

400

Общая длина, мм

(310±5)

Наружный диаметр стержня, мм

(7,0±1,0)

Длина резервуара для ртути, мм

(5,25±0,75)

Расположение шкалы:

дно резервуара для ртути до отметки, °С

0

расстояние, мм

(50±5)

длина градуированной части, мм

(225±15)

Примечание - Термометр IP28C/ASTM 11С соответствует установленным требованиям.

Приложение В (справочное). Проверка аппарата

Приложение В(справочное)

В.1 Общие положения

В настоящем приложении приведено описание процедуры получения ВРЭ и проведение проверок с использованием ВРЭ и ССО.Рабочие характеристики аппарата (ручного или автоматического) следует регулярно проверять с использованием ССО, изготовленного в соответствии с [5] и [6], или собственного сертифицированного образца ВРЭ, подготовленного в соответствии с одной из методик, приведенных в В.2.2. Рабочие характеристики аппарата оценивают в соответствии с правилами, указанными в [4] и [7].Оценку результата испытания проводят с 95%-ной доверительной вероятностью для правильности результата.

В.2 Контрольные стандартные образцы

В.2.1 ССО, представляющий собой стабильный индивидуальный углеводород или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной в соответствии с [5] и [6] по результатам межлабораторных сравнительных испытаний, для получения сертифицированного значения по данному методу.

В.2.2 ВРЭ, представляющий собой стабильный нефтепродукт, или индивидуальный углеводород, или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной с помощью:

а) испытаний представительных образцов с использованием предварительно аттестованного аппарата и ССО не менее трех раз, статистического анализа результатов и после удаления любых выбросов вычисления среднеарифметического значения результатов;

б) проведения программы межлабораторных сравнительных испытаний с участием не менее трех лабораторий, с использованием представительных дублированных образцов. Определенное значение температуры вспышки должно вычисляться после статистического анализа данных межлабораторных испытаний.ВРЭ хранят в контейнерах, обеспечивающих целостность ВРЭ, защищенных от воздействия прямого солнечного света, при температуре не выше 10°С.

В.3 Выполнение проверки

В.3.1 Выбирают ССО или ВРЭ, соответствующие диапазону определяемых на аппарате значений температуры вспышки. Примерные значения температуры вспышки приведены в таблице В.1.Для учета максимально возможного диапазона рекомендуется использовать два ССО или ВРЭ. Кроме того, рекомендуется проводить дублирующие испытания на аликвотах ССО и ВРЭ.Таблица В.1 - Примерные значения температуры вспышки углеводородов, полученные методом Кливленда

Наименование углеводорода

Номинальная (расчетная) температура вспышки, °С

Тетрадекан

116

Гексадекан

139

В.3.2 Для нового аппарата и не менее одного раза в год - для рабочего аппарата выполняют проверку с использованием ССО (см. В.2.1) в соответствии с разделом 10.

В.3.3 Для промежуточной проверки проводят испытание с использованием ВРЭ в соответствии с разделом 10.

В.3.4 Корректируют результат на барометрическое давление в соответствии с разделом 12. В протоколе испытаний регистрируют скорректированный результат с точностью до 0,1°С.

В.4 Оценка результата испытания

В.4.1 Общие положенияСравнивают скорректированный результат с сертифицированным значением ССО или заданным значением ВРЭ.При вычислении по формулам, приведенным в В.4.1.1 и В.4.1.2, предполагается, что воспроизводимость оценивалась в соответствии с [4], сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ получены по процедурам, установленным в [6], и неопределенность незначительна по сравнению со стандартным отклонением метода испытания и поэтому незначительна по сравнению с воспроизводимостью метода испытания R.

В.4.1.1 Единичное испытаниеДля единичного испытания с использованием ССО или ВРЭ разность между единичным результатом и сертифицированным значением ССО либо заданным значением ВРЭ должна быть в пределах следующего допустимого отклонения:

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой), (В.1)

где х - результат испытания;ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой) - сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ;

R - воспроизводимость метода испытания.

В.4.1.2 Многократные испытанияЕсли выполняют ряд проверок с использованием ССО или ВРЭ, разность между средним значением n результатов и сертифицированным значением ССО или заданным значением ВРЭ должна быть в пределах следующего допустимого отклонения:

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой), (В.2)

где ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой) - среднеарифметическое значение результатов испытания;ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой) - сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ;

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой), (В.3)

R - воспроизводимость метода испытания;r - повторяемость метода испытания;n - число дублированных испытаний, проведенных с использованием ССО или ВРЭ.

В.4.2 Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют.

В.4.3 Если результат испытания не соответствует требованиям по допустимому отклонению и для проверки использовали ВРЭ, повторяют испытание с использованием ССО. Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют и утилизируют ВРЭ.

В.4.4 Если результат испытания все еще не соответствует требованиям по допустимому отклонению, проверяют аппарат на соответствие требованиям спецификации. При отсутствии явного несоответствия выполняют дополнительную проверку с использованием другого ССО. Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют. Если результат все еще не находится в пределах допустимого отклонения, аппарат направляют изготовителю для детальной проверки.

Приложение Г (обязательное). Метод Бренкена

Приложение Г(обязательное)

________________

* В бумажном оригинале наименованиеприложения Г выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Г.1 Подготовка к проведению испытания

Г.1.1 Подготовка пробы

Отбор пробы - по разделу 8 настоящего стандарта. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют. Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56°С.Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100°С сушат при температуре не выше 20°С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100°С свыше 16,5 ммГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Поправкой)/с) сушат при температуре не более 80°С. Затем пробы фильтруют и декантируют.

Г.2 Проведение испытания

Г.2.1 Внутренний тигель охлаждают до температуры 15°С-25°С и помещают в наружный с прокаленным песком так, чтобы песок был на расстоянии 12 мм от края внутреннего тигля, а между его дном и наружным тиглем был слой песка толщиной 5-8 мм, которую проверяют шаблоном.

Г.2.2 Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и уровня нефтепродукта. Закрепляют термометр в таком положении в штативе.

Г.2.3 Испытуемый нефтепродукт помещают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости был ниже края тигля на 12 мм для нефтепродуктов с температурой вспышки до 210°С включительно и на 18 мм - для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 210°С.Правильность налива нефтепродукта проверяют по шаблону. Нефтепродукт наливают до соприкосновения его поверхности с острием указателя высоты уровня жидкости, при этом не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

Г.2.4 Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки, или лампы Бартеля, или электрообогревом со скоростью 10°С/мин.За 40°С до предполагаемой температуры вспышки скорость нагревания снижают до 4°С/мин.

Г.2.5 За 10°С до предполагаемой температуры вспышки медленно проводят по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Высота пламени должна быть 3-4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой должно быть 2-3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2°С подъема температуры.

Г.2.6 За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над участком или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.При появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2°С.За истинную вспышку не следует принимать отблеск от пламени зажигательного устройства.

Г.2.7 Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4°С/мин, и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2°С подъема температуры нефтепродукта.

Г.2.8 За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в момент, когда испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

Г.3 Обработка результатов

Г.3.1 Обработка результатов - по разделу 12.

Г.4 Прецизионность

Г.4.1 Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:- температура вспышки r=4°С;- температура воспламенения r=6°С.

Г.4.2 Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:- температура вспышки R=16°С.

Библиография

[1]

ISO 2719:2002

Petroleum products and lubricants - Determination of flash point - Pensky-Martens closed cup method

(Нефтепродукты и смазочные материалы. Определение температуры вспышки в закрытом тигле по Пенски-Мартенсу)

[2]

ISO 3170:2004

Petroleum liquids - Manual sampling

(Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

[3]

ISO 3171:1988

Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling

(Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

[4]

ISO 4259:2006

Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test

(Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности в методах испытаний)

[5]

ISO Guide 34:2009

General requirements for the competence of reference material producers

(Основные требования к компетенции производителей стандартных образцов)

[6]

ISO Guide 35:2006

Reference materials - General and statistical principles for certification

(Стандартные образцы. Общие положения и статистические принципы сертификации)

[7]

ISO Guide 33:2000

Uses of certified reference materials

(Применение сертифицированных стандартных образцов)

УДК 665.71:543.637.5:006.354

МКС 75.080

MOD

Ключевые слова: нефтепродукты, определение температуры вспышки и температуры воспламенения, открытый тигель

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное издание М.: Стандартинформ, 2015

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"

docs.cntd.ru

ГОСТ 4333-87 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Изменением N 1), ГОСТ от 30 июня 1987 года №4333-87

ГОСТ 4333-87

Группа Б09

МКС 75.080ОКСТУ 0209

Дата введения 1988-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2911

3. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода АВ стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (апрель 2005 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46±1) см и высотой (60±5) см или щит высотой 55-65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.Секундомер любого типа.Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Пипетка.Щетка металлическая.Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.Вода дистиллированная.Дополнительно для метода Б:аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 ммГОСТ 4333-87 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (с Изменением N 1)/с) сушат при температуре не более 80 °С.Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по п.2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14-17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5-6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5-6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл.1.

Таблица 1

Барометрическое давление, кПа (мм рт.ст.)

Поправка, °С

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)

+2

" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)

+4

" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

+6

2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. СходимостьДва результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

Температура вспышки

5

16

Температура воспламенения

8

14

2.4.2. ВоспроизводимостьДва результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка к испытанию Подготовка к испытанию проводится по пп.2.1-2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15-25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5-8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3-4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2-3 с.Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатовОбработка результатов проводится по пп.2.3.1-2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. СходимостьДва результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки) Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2008

docs.cntd.ru

ГОСТ 4333-2014 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

4333-

2014

(ISO 2592:2000)

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

(ISO 2592:2000, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательским институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N» 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no MK |ИСО 3166) 004—97

Код страны no МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Тадж и «стандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. No 470-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 2592:2000 «Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method», MOD («Определение температур вспышки и воспламенения. Метод в открытом тигле Кливленда»). При этом разделы 1—15 и приложения А. Б. В идентичны ISO 2592:2000; дополнительный метод, приведенный в приложении Г. дополнительные фразы, включенные в текст стандарта, выделены курсивом.

Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TK 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

6    ВЗАМЕН ГОСТ 4333-87

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 4333-2014

Приложение А (обязательное)

Аппарат с открытым тиглем Кливленда

А.1 Испытательный тигель

Тигель из латуни или другого нержавеющего металла с равноценной теплопроводностью, соответствующий размерам, указанным на рисунке А.1.

Примечание — Испытательный тигель может иметь ручку.

А.2 Нагревательная пластина

Пластина из латуни, чугуна, ковкого чугуна или стали с круглым отверстием а центре, вокруг которого должен быть паз; металлическая пластина должна быть покрыта твердой теплостойкой пластиной (не содержащей асбест), за исключением лаза, который служит гнездом для тигля. Размеры пластины приведены на рисунке А 1.

Примечание — Пластина может быть круглой или квадратной формы, конструкция металлической части должна позволять крепить к ней зажигательное устройство и держатель термометра. Металлический шарик (см. А.3) также можно прикрепить к пластине, он должен выступать немного выше маленького отверстия в теплостойкой пластине.

Т — термометр. 2 — зажигательнее устройство: Э — тигель. 4 — металлический шарик диаметром от 3.2 до 4,8 мм. 5 — нагревательная пластина: б ■— отверстие диаметром 0.8 мм: 7 — к источнику таза: 8 — нагревательный прибор пламенного типа или резистивный электронагреватель; 9 — отметка заполнения; 70— металлическая пластина. ГГ — теплостойкая пластина

8

Рисунок А.1 — Аппарат с открытым тиглем Кливленда

ГОСТ 4333-2014

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................2

4    Сущность методов.............................................2

5    Реактивы и материалы...........................................2

6    Аппаратура.................................................2

7    Подготовка аппаратуры..........................................3

8    Отбор проб.................................................4

9    Обращение с образцом..........................................4

10    Определение температуры вспышки..................................4

11    Определения температуры воспламенения...............................5

12    Вычисления................................................5

13    Оформление результатов.........................................6

14    Прецизионность..............................................6

15    Протокол испытаний...........................................7

Приложение А (обязательное) Аппарат с открытым тиглем Кливленда.................8

Приложение Б (обязательное) Требования к термометру........................10

Приложение В (справочное) Проверка аппарата.............................11

Приложение Г (обязательное) Метод Бренкена.............................13

Библиография........................................ 15

in

ГОСТ 4333-2014 (ISO 2592:2000)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and fire points in open cup

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Кливленда. Метод применим для нефтепродуктов, температура вспышки которых в открытом тигле выше 79 °С. за исключением жидких топлив, температуру вспышки которых обычно определяют в закрытом тигле по ГОСТ 6356 и методу (1).

Примечание — Температуры вспышки и воспламенения указывают на способность вещества образовывать воспламеняющуюся смесь с воздухом в контролируемых условиях и затем поддерживать горение. Температуры вспышки и воспламенения — это только два показателя (из целого ряда), которые используют для оценки обшей воспламеняемости и горючести продукта.

1.2    Настоящий стандарт также устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Брвнкена (см. приложение Г).

1.3    При разногласиях в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 4166— 76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6318-77 Натрий сернокислый технический. Технические условия ГОСТ 6356-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 8505-80 Нефрас С50/170. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    температура вспышки (flash point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и распространение пламени на поверхности жидкости при установленных условиях испытания.

3.2    температура воспламенения (fire point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа. при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и устойчивое горение в течение не менее 5 с при установленных условиях испытания.

4    Сущность методов

4.1    Заполняют испытательный тигель пробой до заданного уровня. Вначале пробу нагревают быстро. а затем продолжают медленный нагрев с постоянной скоростью по мере приближения к температуре вспышки. Через заданные температурные интервалы подводят источник зажигания к испытательному тиглю. За температуру вспышки принимают наименьшую температуру, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров над поверхностью жидкости. Для определения температуры воспламенения продолжают испытание, пока применение источника зажигания не вызовет воспламенение паров над образцом и горение в течение не менее 5 с. Температуру вспышки и температуру воспламенения, определенные при барометрическом давлении окружающей среды, корректируют на стандартное атмосферное давление, используя уравнения.

5    Реактивы и материалы

5.1    Растворитель для очистки, удаления остатков образца из тигля и крышки.

Примечание — Выбор растворителя зависит от испытанного ранее образца и вязкости остатка. Для удаления остатков нефтепродукта из тигля можно использовать ароматические низколетучие растворители (не содержащие бензола), а для удаления смолистых отложений может быть эффективной смесь растворителей, например толуола-ацетона-метанола.

5.2    Стандартные образцы (СО), как указано в В.2.

Допускается применять межгосударственные стандартные образцы (МСО) с аналогичными метрологическими характеристиками, соответствующими требованиям настоящего стандарта.

5.3    Щетка металлическая для удаления углеродистых отложений без повреждения тигля.

5.4    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

5.5    Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 °С до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

5.6    Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318. или кальций хлористый технический по ГОСТ 450. или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

5.7    Вода дистиллированная. pH 5.4—6.6 по ГОСТ 6709.

5.8    Допускается применять реактивы квалификации. но ниже указанной в настоящем стандарте.

6    Аппаратура

6.1 Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Кливленда.

Описание конструкции аппарата приведено в приложении А.

Допускается использовать аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2) при условии их соответствия требованиям настоящего стандарта.

Если используют автоматическое оборудование, должно быть установлено, что полученные результаты соответствуют показателям прецизионности настоящего стандарта, и размеры, механическая конструкция испытательного тигля и зажигательное устройство соответствуют требованиям приложе-

2

ГОСТ 4333-2014

ния А. При использовании автоматических аппаратов необходимо соблюдать инструкции изготовителя по регулировке и эксплуатации аппарата. При разногласиях определение температуры вспышки, проведенное вручную, следует рассматривать как арбитражное.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Брвнквна.

6.2    Экран трохстворчатый с секциями шириной 460 мм и высотой 610 мм.

6.3    Термометр частичного погружения, соответствующий техническим характеристикам, приведенным в приложении Б.

Примечание — Допускается использовать другие типы устройств для измерения температуры при условии, что они соответствуют требованиям по точности и имеют такое же время отклика, как термометры, соответствующие требованиям приложения 6.

6.4    Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа. Не используют барометры, предварительно скорректированные для получения показаний на уровне моря, например барометры, используемые на метеостанциях или в аэропортах.

6.5    Секундомер любого типа.

7 Подготовка аппаратуры

7.1    Установка аппарата

Устанавливают аппарат (см. 6.1) на ровную и устойчивую поверхность в помещении, где нет заметного движения воздуха (см. примечания). Защищают верхнюю часть аппарата любыми средствами от воздействия яркого света для обеспечения возможности обнаружения температуры вспышки.

Примечания

1    Если невозможно предотвратить движение воздушных потоков, то аппарат с трех сторон окружают защитным экраном.

2    При испытании образцов, образующих токсичные пары, аппарат можно установить в вытяжной шкаф с отдельным контролем воздушного потока, регулируемым таким образом, чтобы можно было обеспечить отвод паров без создания воздушных потоков над испытательным тиглем.

7.2    Очистка испытательного тигля

Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем по 5.1 или 5.5 для удаления всех следов смолистых веществ или остатков от предыдущего испытания. Сушат испытательный тигель потоком чистого воздуха для полного удаления используемого растворителя. При наличии углеродистых отложений их удаляют металлической щеткой (см. 5.3).

7.3    Подготовка испытательного тигля

Перед использованием охлаждают тигель до температуры не менее, чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

7.4    Сборка аппарата

Помещают в тигель термометр в строго вертикальном положении так. чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и стенки тигля по диаметру, перпендикулярном дуге (или линии) траектории движения испытательного пламени на стороне. противоположной зажигательному устройству испытательного пламени.

Примечание — При правильном положении термометра отметка погружения на термометре должна находиться на 2 мм ниже края тигля. Альтернативно можно осторожно опустить термометр до соприкосновения с дном испытательного тигля и затем поднять его на б мм.

7.5    Проверка аппарата

7.5.1 Проверяют рабочие характеристики аппарата не реже одного раза в год. проводя испытания с использованием межгосударственных стандартных образцов (МСО) или сертифицированных стандартных образцов (ССО). При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппаратов типа АТВО (АТВ-2) аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по МСО. Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки МСО и

3

аттестованной характеристикой МСО не превышает допускаемое отклонение 6 для каждого результата.

Полученный результат должен быть меньше или равен R/J2 от сертифицированного значения СМО или ССО. где R— воспроизводимость настоящего метода (см. 14.3).

Рекомендуется выполнять более частые проверки с использованием вторичных рабочих эталонов (ВРЭ).

Примечание — Рекомендуемая процедура проверки аппарата с использованием ССО и ВРЭ приведена в приложении В.

7.5.2 Числовые значения, полученные при проверке, не должны использоваться для определения смещения и корректировки значений температуры вспышки, последовательно определяемых с использованием данного аппарата.

8    Отбор проб

8.1    Если нет других указаний, отбирают пробы для анализа по стандартам [2]. (3). ГОСТ 2517 или аналогичным национальным стандартам.

8.2    Помещают пробы в герметично закрытые контейнеры, соответствующие отбираемому материалу. Для обеспечения безопасности контейнер с пробой заполняют только на 85 %—95 % от его вместимости.

8.3    Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимизацию потерь от испарения и увеличения давления. Не допускается хранить пробы при температуре выше 30 °С.

9    Обращение с образцом

9.1    Подготовка образца

Образцы для испытания отбирают от пробы при температуре не менее чем на 56 5С ниже предполагаемой температуры вспышки. Если перед испытанием аликвоту исходной пробы следует хранить, контейнер заполняют не менее чем на 50 % от его вместимости (см. 10.1).

9.2    Пробы, содержащие нерастворенную воду

Если проба содержит нерастворенную воду, перед перемешиванием декантируют аликвоту пробы.

Примечание — Наличие воды может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.

Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при температуре окружающей среды. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре но выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при температуре 100°С свыше 16.5 мкг/с) сушат при температуре не выше 80 °С.

9.3    Пробы, которые при температуре окружающей сроды находятся в жидком состоянии

Перемешивают пробы вручную, аккуратно встряхивая перед отбором аликвоты образца для испытания. принимая необходимые меры предосторожности для снижения потерь летучих компонентов, и проводят испытания по разделу 10.

9.4    Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в полутвердом или

твердом состоянии

Нагревают контейнер с пробой в нагревательной бане или термостате до температуры на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Принимают необходимые меры для предотвращения перегрева пробы, поскольку это может привести к потере летучих компонентов. После осторожного перемешивания испытывают по разделу 10.

10    Определение температуры вспышки

10.1    Если объем образца менее 50 % от вместимости контейнера, это может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.

10.2    Регистрируют барометрическое давление окружающей среды в непосредственной близости от аппарата во время проведения испытания, используя барометр (см. 6.4).

4

ГОСТ 4333-2014

Примечание — Корректировка барометрического давления не требуется, однако некоторые барометры могут выполнять корректировку автоматически.

10.3    Заполняют тигель при температуре окружающей среды или повышенной температуре (см. 9.4) таким образом, чтобы верх мениска точно совпадал с меткой на тигле. При заполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или соответствующим приспособлением. Следует избегать попадания нефтепродукта на наружную поверхность тигля. При попадании нефтепродукта на наружную поверхность тигля удаляют из тигля продукт, очищают и повторно заполняют тигель. Удаляют пузырьки воздуха или пену с поверхности образца, поддерживая необходимый объем испытательного образца в тигле. Если пена сохраняется на заключительных этапах проведения испытания, результат отбраковывают.

10.4    Зажигают испытательное пламя и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени был 3.2—4.8 мм. Пламя сравнивают с шариком-шаблоном, если он установлен в аппарате.

10.5    В начале испытания образец нагревают со скоростью 14 °С/мин—17 "С/мин. Когда образец достигает температуры примерно на 56 ’С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость нагрева уменьшают так, чтобы она при достижении температуры, которая на (23 ± 5) °С ниже предполагаемой температуры вспышки, составляла 5 ®С/мин—6 *С/мин. При проведении испытания принимают необходимые меры для предотвращения движения воздуха около тигля (см. 7.1. примечание 2).

10.6    Начиная с температуры не менее чем на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки каждый раз при повышении температуры образца на 2 ®С применяют зажигательное устройство. Плавным, непрерывным движением в течение примерно 1 с проводят пламенем по прямой линии или дуге радиусом не менее 150 мм в одном направлении через центр тигля перпендикулярно диаметру, который проходит через термометр. Центр пламени должен перемещаться в горизонтальной плоскости на расстоянии не более 2 мм выше верхнего края. При последующем применении источника зажигания пламя перемещают в обратном направлении.

Если на поверхности образца образуется пленка, ее осторожно удаляют и продолжают определение.

10.7    За температуру вспышки принимают показываемую термометром температуру, при которой применение источника зажигания вызывает воспламенение паров образца и распространение пламени по поверхности жидкости. За истинную вспышку не следует принимать голубоватый венец вокруг пламени зажигательного устройства.

10.8    Результат признают недействительным, если температура, при которой фиксируют вспышку, отличается от температуры первого применения источника зажигания менее чем на 18 °С. Повторяют испытание с использованием нового образца, регулируя температуру первого применения источника зажигания до получения результата, при котором температура вспышки будет выше температуры первого применения источника зажигания на 18 °С.

11    Определения температуры воспламенения

11.1    Для определения температуры воспламенения после выполнения процедуры по разделу 10 продолжают нагревание образца со скоростью 5 °С/мин—6 °С/мин. Повторяют применение источника зажигания с интервалами 2 вС до воспламенения паров образца и устойчивого горения в течение не менее 5 с. Регистрируют температуру в этот момент как наблюдаемую температуру воспламенения образца.

11.2    Если пламя сохраняется в течение более 5 с. его гасят крышкой с ручкой из металла или другого огнестойкого материла. Пример такой крышки приведен на рисунке А.2.

12    Вычисления

12.1 Преобразование показания барометрического давления

Для преобразования барометрического давления из других единиц в килопаскали используют формулы (1)—(3):

показание в гПа 0,1 = кПа;

(1)

показание в мбар 0,1 = кПа;

(2)

показание в мм рт. ст. 0,1333 = кПа.

(3)

12.2    Корректировка наблюдаемой температуры вспышки или температуры воспламенения с учотом стандартного атмосферного давления

Вычисляют температуру вспышки или температуру воспламенения, скорректированные на стандартное атмосферное давление, равное 101.3 кПа. Тс, °С. по формуле

ТС = Т0 + 0.25 (101,3-р).    (4)

где Т0 — температура вспышки или температура воспламенения при барометрическом давлении окружающей среды, °С; р — барометрическое давление окружающей среды. кПа.

Примечание — Формулу (4) применяют только для барометрического давления в диапазоне от 98.0 до

104.7 кЛа.

12.3    Если барометрическое давление во время испытания ниже 95,3 кПа (715 мм pm. cm.), к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения вводят соответствующие поправки по таблице 1.

Таблица 1 — Поправки к барометрическому давлению

Барометрическое давление, к Па (ми рт. он.)

Поправка. *С

От 95.3 до 88.7 (от 715 до 665)

От 88.6 до 81.3 (от 664 до 610)

♦ 4 1

От 81.2 до 73.3 (от 609 до 550)

>6 1

12.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа, выраженное в градусах Цельсия.

13    Оформление результатов

Скорректированное значение температуры вспышки или температуры воспламенения округляют до целого числа в градусах Цельсия.

14    Прецизионность

14.1    Показатели прецизионности, определенные по результатам статистического анализа межлабораторных сравнительных испытаний в соответствии с [4], приведены в 14.2 и 14.3.

14.2    Повторяемость г

Расхождение между двумя результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

температура вспышки г = 8 X;

температура воспламенения г = 8 X.

14.3    Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

температура вспышки R = 17 X;

температура воспламенения R = 14 X.

14.4    При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппаратов типа АТВО (АТВ-2) применяют показатели прецизионности по таблице 2.

Таблица 2 — Показатели прецизионности для метода Бренкена

Нэиивмова/ше показателя

Повторяемость г

Воспроизводимость R

Температура вспышки

5

16

Температура воспламенения

8

14

ГОСТ 4333-2014

15 Протокол испытаний

15.1 Протокол испытаний должен содержать:

а)    обозначение настоящего стандарта;

б)    тип и идентификацию образца;

в)    результат испытания:

г)    любое отклонение от установленной процедуры испытания;

д)    дату проведения испытания.

7

standartgost.ru

ГОСТ 4333-87* «Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87 (СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

(CT СЭВ 5469-86)

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3 - 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют Испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1 - 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

Справочное

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов, Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

3. Срок проверки - 1993 г.

4. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

5. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

СОДЕРЖАНИЕ

 

files.stroyinf.ru

ГОСТ 4333-87 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87 (СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

( CT СЭВ 5469-86)

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 ° С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 ° С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80 ° С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 ° С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 ° С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 ° С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 ° С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 ° С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1 .

Таблица 1

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)

Поправка, °С

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)

+2

» 88,6 » 81,3 (» 664 » 610)

+4

» 81,2 » 73,3 (» 609 » 550)

+6

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Сходимость, ° С

Воспроизводимость, ° С

Температура вспышки

5

16

Температура воспламенения

8

14

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 ° С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3 - 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 ° С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют Испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 ° С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1 - 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 ° С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 ° С.

Справочное

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов, Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

3. Срок проверки - 1993 г.

4. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

5. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 400-80

1

ГОСТ 450-77

1

ГОСТ 4166-76

1

ГОСТ 4233-77

1

ГОСТ 6318-77

1

ГОСТ 8505-80

1

ГОСТ 12026-76

1

7. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1

2. Метод А .. 2

3. Метод Б . 4

П риложение Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним .. 5

Информационные данные . 5

Еще документы скачать бесплатно

www.gosthelp.ru

ГОСТ 4333-87* - Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87 (СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

(CT СЭВ 5469-86)

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3 - 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют Испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1 - 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

Справочное

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов, Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

3. Срок проверки - 1993 г.

4. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

5. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

СОДЕРЖАНИЕ

 

snipov.net

ГОСТ 4333-87 - Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле.

ГОСТ 4333-87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

 

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and ignition points in open crucible

ГОСТ 4333-87

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

Аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

Секундомер любого типа.

Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щетка металлическая.

Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450, или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная.

Дополнительно для метода Б:

аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.

2.1.1.3. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

2.1.2.2. При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

2.1.2.4. В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5. Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по государственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикой ГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованного ГСО.

Порядок применения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

2.2.6. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 - 6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигель охлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоя которого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта, и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3. Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят до соприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровня жидкости.

При наливе не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.

3.2.4. Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревом так, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3 - 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.

3.2.6. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышку не следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяют Испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

3.2.8. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по пп. 2.3.1 - 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результата определений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

Справочное

Термин

Пояснение

Температура вспышки нефтепродукта в открытом тигле

Минимальная температура, при которой пары продукта, нагреваемого в условиях, установленных настоящим стандартом, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени

Температура воспламенения нефтепродукта

Минимальная температура, при которой продукт, нагреваемый в условиях, установленных настоящим стандартом, загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2911

3. Стандарт соответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандарт введен международный стандарт ИСО 2592-73

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4333-48

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (апрель 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

snipov.net


Смотрите также