Лабораторная работа № 2 первичная перегонка нефти. Лабораторная работа перегонка нефти


Лабораторная работа № 2 первичная перегонка нефти

Введение.

Наиболее важными источниками углеводородов являются нефть и горючие (природные и попутные) газы.

Природными называются газы, образующие самостоятельное месторождение. Главным компонентом их является метан (до 96-98%).

Попутными называются газы, сопровождающие нефть при её добыче. Наряду с метаном (содержание до 70 %) в них содержатся также этан, пропан, бутан и пары низкомолекулярных жидких углеводородов.

Следует отметить, что в состав и природных, и попутных газов входят наряду с углеводородами, некоторые неорганические газы – например, азот, сероводород, гелий, углекислый газ и др.

Нефть представляет собой сложную смесь органических веществ, главным образом, углеводородов. Все нефти содержат метановые углеводороды (алканы), нафтеновые (циклоалканы) и ароматические углеводороды (арены). Количественное содержание этих углеводородов в различных нефтях неодинаково и также зависит от месторождения. Кроме того, в нефтях имеются в небольших количествах органические соединения, содержащие кислород, серу, азот. В нефти также содержатся минеральные вещества в виде различных солей. В небольших количествах в нефти могут быть растворены углеводородные газы.

Перегонка нефти – процесс разделения ее на фракции по температурам кипения (отсюда термин «фракционирование») – лежит в основе переработки нефти и получения при этом моторного топлива, смазочных масел и различных других ценных химических продуктов. Первичная перегонка нефти является первой стадией изучения ее химического состава.

Основные фракции, выделяемые при первичной перегонке нефти:

  1. Бензиновая фракция – нефтяной погон с температурой кипения от н.к. (начала кипения, индивидуального для каждой нефти) до 150-205 0С (в зависимости от технологической цели получения авто-, авиа-, или другого специального бензина).

Эта фракция представляет собой смесь алканов, нафтенов и ароматических углеводородов. Во всех этих углеводородах содержится от 5 до 10 атомов С.

  1. Керосиновая фракция – нефтяной погон с температурой кипения от 150-180 0С до 270-280 0С. В этой фракции содержатся углеводороды С10-С15.

Используется в качестве моторного топлива (тракторный керосин, компонент дизельного топлива), для бытовых нужд (осветительный керосин) и др.

  1. Газойлевая фракция – температура кипения от 270-280 0С до 320-350 0С. В этой фракции содержатся углеводороды С14-С20. Используется в качестве дизельного топлива.

  2. Мазут – остаток после отгона выше перечисленных фракций с температурой кипения выше 320-350 0С.

Мазут может использоваться как котельное топливо, или подвергаться дальнейшей переработке – либо перегонке при пониженном давлении (в вакууме) с отбором масляных фракций или широкой фракции вакуумного газойля (в свою очередь, служащего сырьем для каталитического крекинга с целью получения высокооктанового компонента бензина), либо крекингу.

  1. Гудрон - почти твердый остаток после отгона от мазута масляных фракций. Из него получают так называемые остаточные масла и битум, из которого путем окисления получают асфальт, используемый при строительстве дорог и т.п. Из гудрона и других остатков вторичного происхождения может быть получен путем коксования кокс, применяемый в металлургической промышленности.

Порядок выполнения работы.

В колбу Вюрца объемом 100 мл наливают 50 мл сырой нефти. Колбу закрывают пробкой с термометром и соединяют через прямой холодильник и алонж с приемником (как показано на рис. 1).

Массу взятой нефти вычисляют по формуле m=V, где V-объем нефти, а  - ее плотность. Приемниками (сменными) служат 3 плоскодонные колбочки, предварительно взвешенные.

Колбу Вюрца с нефтью осторожно нагревают на песчаной бане, или на асбестовой сетке, или на воронке Бобо.

Начало кипения (н.к.) первой фракции фиксируют по температуре поступления первой капли бензина в приемник, после чего отбирают фракцию, выкипающую до 180 0С. При отборе этой фракции по достижении температуры 135 0С прекращают подачу воды в холодильник. При достижении температуры 180 0С меняют колбу I- I приемник и отбирают керосиновую фракцию с температурой кипения 180-270 0С, а затем снова, сменив приемник, отбирают газойлевую фракцию (270-320 0С, или 270- 350 0С).

Приемники с отобранными фракциями взвешивают и по разности масс колбы с продуктом и пустой колбы вычисляют массу каждой фракции. С помощью цилиндров определяют объем каждой фракции и вычисляют их плотность. Убеждаются, что плотность фракции растет с увеличением температуры их кипения.

Затем бензиновые фракции со всех установок сливают в один мерный цилиндр, керосиновые - в другой, а газойлевые – в третий, и определяют экспериментально плотность каждой фракции с помощью ареометров. Эти данные сравнивают с вычисленными. Рассчитывают объемный и весовой выход каждой фракции, в соответствии с количеством исходной нефти, равной 100%. Все полученные результаты вносят в табл.1.

Рис. 1. Прибор для перегонки нефти.

Таблица 1.

Материальный баланс фракционной перегонки нефти

Название

Продукта

Пределы кипения фракции, 0С

Объем, см3

Масса,

г

Плотность, 

Выход фракции, %

вычис.

эксп.

объемн.

весов.

Всего взято:

Нефть

50

100,0

100,0

Получено:

1. Бензин

н.к. - 180 0С

2. Керосин

180 - 270 0С

3. Газойль

270 - 320 0С

4.Мазут + потери (по разности)

 320 0С

Всего получено:

50

100,0

100,0

studfiles.net

Контрольные вопросы

  1. В каких пределах может изменяться плотность нефти?

  2. Как изменяется плотность фракции в зависимости от температуры кипения?

  3. Какими двумя методами можно определить плотность нефтепродукта?

  4. Какие углеводороды входят в состав бензиновой фракции, керосиновой фракции, газойлевой фракции и мазута?

  5. В какой из фракций содержатся углеводороды С8Н18? С6Н6? С6Н5 -С2Н5?

  6. Как определяют температуру кипения фракции?

  7. Расскажите об использовании:

а) бензиновой фракции; б) керосиновой фракции;

в) газойлевой фракции; г) мазута;

д) гудрона; е) битума.

  1. Как вычисляют объемный (или массовый) выход любой фракции при перегонке?

Лабораторная работа № 3 методы получения и химические свойства углеводородов

(алканы, алкены, алкины, арены)

Углеводороды - соединения, состоящие из углерода и водорода, являющиеся родоначальниками всех других классов органических соединений.

Углеводороды могут отличаться как строением углеродного скелета, так и характером С-С – связей.

Алканы ( предельные, насыщенные углеводороды) - соединения, в молекулах которых атомы углерода связаны между собой одинарной связью, а все остальные валентности насыщены атомами водорода. Они образуют гомологический ряд с общей формулой СnН2n+2 и имеют сходное строение и химические свойства.

Предельные углеводороды в природе наряду с углеводородами других рядов (циклопарафинами и ароматическими) входят в состав нефтей. Низшие представители находятся в природном (метан) и попутном ( метан, этан, пропан, бутаны) газах.

Углеводороды с двойной связью -алкены (этиленовые) характеризуются наличием в их молекуле двойной связи между углеродными атомами С ═ С .

Этиленовые углеводороды образуют гомологический ряд с общей формулой СnН2n .

Основной источник этиленовых углеводородов - продукты нефтепереработки (термического и каталитического крекинга и пиролиза).

Углеводороды с тройной связью - алкины (ацетиленовые) - непредельные углеводороды, в молекулах которых имеется тройная связь между углеродными атомами − С ≡ С −.

Простейшим представителем этого ряда является ацетилен состава С2Н2 .

Общая формула гомологического ряда - СnН2n-2 .

Ароматическими углеводородами называются соединения, в молекулах которых имеется особая циклическая группировка из шести углеродных атомов - бензольное кольцо. Простейшее вещество, содержащее такую группировку - бензол; все остальные ароматические соединения рассматриваются как его производные. Бензол имеет состав С6Н6 и структурную формулу

По своему составу, казалось бы, бензол представляет сильно непредельное соединение. Однако, он не дает характерных реакций для непредельных соединений ( не обеспечивает бромную воду и раствор марганцовокислого калия), и в обычных условиях не склонен к реакциям присоединения.

Характерные реакции для ароматических углеводородов - реакции замещения водорода в бензольном кольце: сульфирование, нитрование, галогенирование, алкилирование, ацилирование.

Атомы углерода в бензольном кольце равноценны, поэтому не имеет значения, при каком из них произошло замещение водорода.

Однако, если в молекуле арена уже имеется заместитель, то следующий заместитель вступает не в любое, а в строго определенное положение по отношению к первому.

С этой точки зрения все заместители делятся на две большие группы.

Ориентанты ( заместители) первого рода - облегчают реакции замещения (кроме галогенов), посылают следующий заместитель в орто- и пара-положения по отношению к первому ( т.е. уже имеющемуся).

Это: Alk - (Ch4-, Ch4-Ch3-, C3H7- и т.п.)

-OH

-Nh3

-Hal (-Cl, -Br)

Ориентанты II рода - затрудняют реакции замещения, посылают следующий заместитель в мета-положение по отношению к уже имеющемуся.

Это:O

NO2, −SO3H, −COOH , −C , − C≡N

H

Примеры:

  1. Сульфирование толуола

орто-сульфотолуол пара-сульфотолуол

орто-метилбензолсульфо- пара-метилбензолсульфо-

кислота кислота

1-метил-2-сульфобензол 1-метил-4-сульфобензол

  1. Бромирование бензойной кислоты

studfiles.net

Лабораторная работа определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки и ректификации

страница 1

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки и ректификации

Выполнил: Ивлев Е.

Цель работы: определить фракционный состав нефти. Рассчитать среднюю молекулярную массу алканов в составе нефти.

Теоретическое введение

Разделение нефти и нефтепродуктов методом перегонки

Первичными методами переработки нефти и нефтепродуктов являются перегонка (при атмосферном и пониженном давлениях) и ректификация. С помощью данных методов определяют фракционный состав нефти и нефтепродукта.

Перегонка (дистилляция) — это физический метод раз­деления, основанный на испарении жидкости и конденсации паров, обогащенных легколетучим компонентом. Термин «ди­стилляция» означает «разделение по каплям» или «стекание по каплям». История перегонки насчитывает около 3500 лет. В древности с помощью перегонки получали розовое и другие эфирные масла, дистиллированную (пресную) воду из морской, использовали перегонку для приготовления микстур и напитков. Современная нефтепереработка берет свое начало с пе­регонного куба, целевым назначением которого было получе­ние осветительного керосина. Кубовая батарея и трубчатая установка для перегонки нефти были изобретены в России во второй половине XIX века. В этих разработках выдающаяся роль принадлежит инженеру В. С. Шухову.

Перегонку можно проводить периодически и непрерывно. При периодической перегонке содержимое перегонного аппа­рата частично или полностью отгоняется. В этом процессе про­исходит непрерывное изменение состава паровой и жидкой фаз, а также температуры отбора паров. При непрерывной пере­гонке продукт непрерывно вводят в перегонный аппарат. При этом обычно разделение паровой и жидкой фаз происходит однократно, поэтому такой процесс называется однократной перегонкой или однократным испарением. В этом процессе образующаяся паровая фаза остается в равновесии в смеси с жидкой до установления конечной (заданной) температуры. Фазы разделяются после установления этой температуры.

Прямой перегонкой можно разделить до определенной степени смесь компонентов, температуры кипения которых отличаются более, чем на 500С.

  1. Прямая перегонка нефти
Обычно процесс простой перегонки проводят периодически; в принципе этот процесс можно организовать и непрерывным.

При периодической перегонке жидкость постепенно испаряется, и образующиеся при этом пары непрерывно удаляются из системы и конденсируются с получением дистиллята (иногда этот процесс называют простой дистилляцией). При этом содержание низкокипящей фракции (НК) в исходной жидкости уменьшается, что приводит к снижению содержания НК в дистилляте - в начале процесса содержание НК максимально, а в конце процесса - минимально.

Простую перегонку можно проводить при атмосферном давлении или под вакуумом (для снижения температуры перегонки). Для получения нужных фракций (или разного состава дистиллята) применяют фракционную, или дробную, перегонку.

Экспериментальная часть

Приборы, реактивы, материалы

Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 2500С, кипелки, электронагревательный прибор.

Проведение работы

1 – термометр,

2 – насадка Вюрца,

3– круглодонная колба,

4 – холодильник Либиха,

5 – алонж,

6 – приемник.

Рис. 1. Установка для перегонки

Собирают установку для перегонки (рис. 1). Во взвешенную колбу помещают отфильтрованный нефтепродукт и снова взвешивают для определения массы нефтепродукта (24,6 г). В колбу помещают кипелки. При простой перегонке термометр следует помещать так, чтобы верхняя граница ртутного шарика находилась на уровне нижнего края отверстия отводной трубки. После того, как установка для перегонки полностью собрана, подставляют нагревательный прибор. Отбор фракций производится через каждые 20о С. Для каждой фракции определяется показатель преломления. По окончании перегонки, остывшую колбу взвешивают для определения массы кубового остатка. Результаты приводятся в таблице1.

Таблица 1. Экспериментальные данные

N Температурный интервал, о С Масса, г Выход, % n20

фракции

Приемника Фракции
пустого с продуктом
1 54-74 36,1 37,8 1,7 6,9 1,385
2 74-94 22,6 24,5 1,9 7,7 1,394
3 94-114 40,0 42,0 2 8,1 1,412
4 114-134 32,0 34,1 2,1 8,5 1,428
5 134-154 38,6 40,5 1,9 7,7 1,445
6 154-174 30,2 32,6 2,4 9,6 1,462
7 174-194 26,2 26,9 0,7 2,8 1,470
8 194-214 35,0 35,4 0,4 1,6 1,471
остаток - 196,4 207,1 10,7 43,5 -
потери - - - 0,8 3,2 -

По технологической классификации предложенную нефть можно отнести первому типу (Т1), т.к. выход фракций до 350 С составляет около 53% масс.

Рассчитываем средние молекулярные массы фракций по формуле Войнова:

Мср = a + btср + ct2ср,

которая для алканов выглядит следующим образом:

Мср = 60 + 0,3tср + 0,001t2ср

Аналогично подсчитываем среднюю молекулярную массу фракций по формуле:

lgM = 1,939436 + 0,0019764tкип + lg(2,1500 – n20D)

Результаты вычислений приведены в таблице 2 и графическое сопоставление результата на рис2

Таблица2. Расчет средней молекулярной массы фракций

Тср n20D lgM M Mалк
64 1,385 1,949587 89,04 83,3
84 1,394 1,983975 96,38 92,2
104 1,412 2,013038 103,05 102
124 1,428 2,043047 110,42 112,6
144 1,445 2,072227 118,09 123,9
164 1,462 2,101154 126,23 136,1
194 1,4705 2,155047 142,91 155,8

Вывод: проанализирован фракционный состав нефти. Рассчитаны средние молекулярные массы фракций. По технологической классификации предложенная нефть относится к первому типу Т1 (содержание фракций перегоняющихся до 350 С составляет 53%). Литература:

  1. Петров А.А. Углеводороды нефти. М.: Химия, 1984.
  2. Химия нефти и газа /под. ред. В.А. Проскурякова, А.Е.Драбкина. Л.: Химия, 1989.
страница 1

     

скачать файл

www.zaeto.ru

Нефть лабораторная перегонка - Справочник химика 21

    Для определения фракционного состава нефтей и нефтяных фракций в лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие пять методов перегонки (первые четыре являются разновидностями перегонки с постепенным испарением)  [c.113]

    В табл. 30 в качестве примера сопоставлены материальные балансы крекинга легких и тяжелых фракций, выделенных путем вакуумной перегонки из нефти Ромашкинского месторождения [54]. Опыты проводились на лабораторной непрерывно действующей установке с применением промышленного алюмосиликатного катализатора. [c.206]

    Дробная лабораторная перегонка нефти [c.31]

    СПОСОБЫ ЛАБОРАТОРНОЙ ПЕРЕГОНКИ НЕФТИ [c.170]

    Сложный состав нефти и ее фракций обусловил то, что единственной и наиболее широко используемой характеристикой их состава является фракционный состав, определяемый методами лабораторной перегонки и ректификации, являющимися базовыми методами анализа самой нефти и большинства получаемых из нее полупродуктов и готовых товарных продуктов. [c.5]

    Методы определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем лабораторной перегонки были описаны в гл. 2. [c.193]

    В силу сложности состава нефти их лабораторная перегонка и ректификация имеют свои специфические особенности. Однако систематизированных работ по этому вопросу в литературе нет, что создает определенные трудности для нефтепереработчиков в их научной и инженерной деятельности. [c.5]

    Углеводородный состав нефти столь сложен, что даже современные методы не позволяют определить содержание отдельного углеводорода, поэтому основным методом определения фракционного состава нефти была и остается лабораторная перегонка. [c.6]

    Верхний предел давлений редко превышает атмосферное. Нижний предел давлений, характерный для лабораторной перегонки в нефтепереработке, составляет 0,5-1,0 Па и определяется тем, что тяжелые углеводороды нефти являются термолабильными и для снижения их температур кипения в 3-4 раза требуется значительное понижение давления. [c.31]

    Столь широкий диапазон рабочих давлений, применяемых при лабораторной перегонке нефти и нефтепродуктов, предопределяет те методы и средства, которые используются для измерения этих давлений. [c.31]

    Поскольку алканы получают фракционной перегонкой сырой нефти, лабораторные методы синтеза алканов немногочисленны и мало применяются (рис. 26.3). [c.578]

    На рис. 38 показаны кривые вакуумной разгонки, полученные на лабораторном перегонном аппарате при давлении 5 мм рт. ст. для серии нейтральных масел с индексом вязкости 100, но разной вязкости, полученных нз одной и той же парафинистой нефти. Температуры перегонки при вакууме показаны на левой вертикальной шкале, а температуры перегонки, приведенные к атмосферному давлению, — на правой вертикальной шкале. Поскольку крекинг и разложение наступают прп температурах выше 315°, температуры перегонки, указанные для атмосферного давления, приблизительны н являются теоретическими. [c.155]

    Важным показателем качества нефти является фракционный состав. Фракционный состав определяется при лабораторной перегонке, в процессе которой при постепенно повышающейся температуре из нефти отгоняют части — фракции, отличающиеся друг от друга пределами выкипания. Каждая из фракций характеризуется температурами начала и конца кипения. [c.29]

    Для подтверждения возможности органического синтеза нефти были проведены прямые лабораторные экспериментальные исследования (технологический аргумент). Так, еще в 1888 г. немецкий химик К. Энглер впервые в мире произвел перегонку рыбьего жира при давлении 1 МПа и температуре 42 °С и гюлучил 61 % масс, масла плотностью 0,8105, состоящего на 90 % из углеводородов, преимущественно парафиновых от и выше. В тот же период им были получены углеводороды из растительных масел репейного, оливкового и др. В 1919 г. акад. Н.Ф. Зелинский произвел перегонку сапропелита оз. Балхаш и получил 63,2 % смолы, 16 % кокса и 20,8 % газа. Газ состоял из метана, окиси углерода, водорода и сероводорода. После вторичной перегонки смолы были получены бензин, керосин и тяжелые масла, в состав которых входили парафиновые, нафтеновые и ароматические углеводороды. В 1921 г. японский ученый Кобаяси получил искуственную нефть при перегонке рыбьего жира бе дав.ления, но в присутствии катализатора — гидросиликата алюминия. Подобные опыты были проведены затем и другими исследователями. Было установлено, что природные алюмосиликаты [c.53]

    Как в производственных, так и в лабораторных условиях наличие воды в нефти затрудняет перегонку последней, вызывая переброс — бурное вскипание воды, пары которой увлекают за собой нефть. [c.212]

    В условиях лабораторной перегонки нефти или нефтепродуктов при постепенно повышающейся температуре отдельные компоненты отгоняются в порядке возрастания их температур кипения, или, что то же самое, в порядке уменьшения давления их насыщенных паров. Следовательно, нефть и ее продукты характеризуются не температурами кипения, а температурными пределами начала и конца кипения и выходом отдельных фракций, перегоняющихся в определенных температурных интервалах. По результатам перегонки и судят о фракционном составе. [c.16]

    При постепенном испарении образующиеся пары по мере их образования непрерывно выводятся из перегонного аппарата. Постепенное испарение применяется при лабораторной перегонке нефти из колбы, а в промышленной практике прежде использовалось при перегонке на кубовых установках. [c.127]

    В настоящее время разделение нефти на фракции осуществляется только однократной перегонкой и ректификацией. Перегонку с постепенным испарением, осложненную дефлегмацией, и периодическую ректификацию применяют лишь в лабораторной практике. [c.13]

    Содержание воды в нефти определяют с помощью изложенного в предыдущей главе метода и в аппарате Дина и Старка. Перед выполнением других анализов нефть должна быть обезвожена. В лабораторных условиях обезвоживание нефти производится либо путем нагрева и отстоя, либо с помощью реагентов, поглощающих влагу, либо перегонкой. [c.189]

    Перегонку нефти с постепенным испарением в основном применяют в лабораторной практике на перегонных аппаратах периодического действия и весьма низкой производительности. Различные методы перегонки нефти в таких аппаратах рассмотрены в гл. П1. [c.199]

    Перегонка нефти является основным приемом исследования нефти, сразу даюпщм представление о технической ценности ее. Необходимо однако заметить, что отношение массы перегоняемой нефти к поверхности испарения ее в кубе есть величина, зависящая от размеров последнего. Она меняется не прямо пропорционально массе нефти, а потому и скорости прогревания, и потеря тепла через лучеиспускание и, в особенности, перегрев отходяпщх паров на заводе и в лаборатории измеряются разными величинами. Поэтому лабораторная перегонка йефти из небольших кубов не может дать точного представления о действительных заводских выходах отдельных фракций, хотя и позволяет производить сравнительную оценку различных нефтей. [c.39]

    При техническом испытании нефти путем перегонки из большого лабораторного куба собирают, наягр., фракции газолшса до [c.49]

    Настоящей книгой авторы пытаются в какой-то степени восполнить этот пробел, дать систематизированный материал по технике лабораторной перегонки и ректификации для специалистов по нефгеперереботке, обобщив значительную часть известных методов анализа состава нефтей и неф>тепродуктов, включая стандартные. Кроме того, в книге приводятся новые разработки по методам и аппаратурному оформлению лабораторной перегонки и ректификации, многие из которых являются оригинальными и защищены авторскими свидетельствами СССР. [c.5]

    Основным назначением методов лабораторной перегонки и ректификации является определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов, который может быть вьфажен несколькими способами. Методы различаются применяемой для разделения исходной смеси на ( ракции аппаратурой и способами отбора и фиксации выхода фракций. Ниже рассмотрены основные из этих методов. [c.45]

    Рассмотренный выше метод. можно использовать для приближенного определения содержания битума в сырых нефтях. Однако необ.ходимо еще раз подчеркнуть, что точно определить содержание битума и я основании только свойств исходной нефти невозмож но. С высокой степенью точности содержание битума в любой нефти можно определить иуте.м лабораторной перегонки с получением остаточного битума с различными показателями глубины проникания иглы. [c.210]

    Поскольку нефть и нефтепродукты представляют собой многокомпонентную непрерывную смесь углеводородов и гетероатом — ны> соединений, то обычными методами перегонки не удается разделить их на индивидуальные соединения со строго определен — ны (и физическими константами, в частности, температурой кипения при данном давлении. Принято разделять нефти и нефтепро — дук ы путем перегонки на отдельные компоненты, каждый из которых является менее сложной смесью. Такие компоненты при — пято называть фракциями или дистиллятами. В условиях лабораторной или промышленной перегонки отдельные нефтяные фракции отгоняются при постепенно повышающ,ейся температуре кипения. Следовательно, нефть и ее фракции характеризуются ие температурой кипения, а температурными пределами начала кипения (н.к.) и конца кипения (к.к.). При исследовании качества новых нефтей (т.е. составлении технического паспорта нефти) фракцион — ный состав их определяют на стандартных перегонных аппаратах, снабженных ректификационными колонками (например, на АРН — [c.59]

    Перегонка с постепенным испарением состоит в постепенном нагревании нефти от начальной до конечной температуры с непре — ывным отводом и конденсацией образующихся паров. Этот способ г ерегонки нефти и нефтепродуктов в основном применяют в лабораторной практике при определении их фракционного состава. [c.160]

    Во ВНИИ НП был разработан способ сравнительной оценки активности катализаторов при малых степенях обессернванияИспытание катализаторов проводят с целью определения объемной скорости или фиктивного времени контакта сырья, при которых достигается степень гидрообессеривания, равная 70%. Полученные результаты сравнивают со значениями тех же факторов для эталонного катализатора. Испытания катализаторов проводят на лабораторной установке высокого давления, аналогичной установке показанной на рис. 60. В качестве сырья используют фракцию 200—300° С прямой перегонки ромашкинской нефти с содержанием серы 1,10%. Можно использовать и другие прямогонные дистилляты, выкипающие в указанных пределах и содержащие 1,0—1,5% серы. В качестве эталона используют промышленный алюмокобальтмолибденовый катализатор, приготовленный в 1956 г. на Ново-Куйбышевском НПЗ со следующими свойствами  [c.178]

    Во избежание крекинга при перегонке в вакуумных колоннах непрерывного действия температуру предварительного нагрева мазутов в трубчатых печах, определяющую долю отгона, ограничивают примерно 400°С. При периодической перегонке температура нагрева должна быть еще ниже. В работе [106] показано, что при перегонке в лабораторных условиях мазута ромашкинской нефти крекинг начинается уже при 320—325°С (температуры измерялись в паровой фазе). Это подтверждается изменениями свойств остатка остаток становится более жидким (увеличивается пенетрация, снижается температура размягчения, уменьшается дуктильность), возрастает содержание асфальтенов и уменьшается содержание смол. [c.81]

    Опыты перегонки различного рода животных и растительных жиров были после К. Энглера проделаны в многочисленных лабораториях и доставили богатый фактический материал, легший в основу гипотез органического происхождения нефти. Нужно отметить, что лабораторные исследования развивались рука об руку с иолевыдп геологическими наблюдениями. Достаточно указать, что гипотеза животного происхождения нефти построена К. Энглером совместно с Г. Гёфером, который подвел под нее геологическое обойнование.  [c.312]

    Суть этой гипотезы состоит в том, что под влиянием высокой температуры в недрах минеральные угли могут перегоняться, подобно тому как они перегоняются в ретортах и кубах в условиях лабораторной или заводской практики, и давать продукты перегонки, напоминающие по своему характеру нефть. Высокая температура, необходимая для процесса, могла получиться, во-первых, вследствие глубокого залегания углей в земной коре, где можно предиолагать наличие подземного жара, во-вторых, вследствие химических процессов разложения пиритов и т. д. Перегонка может совершаться даже в присутствии перегретого пара. [c.318]

    Фракционный состав дистиллятных топлив, содержащих фракции вакуумной разгонки нефти и выкипающих выше указанньк температурных пределов, определяют по методике, разработанной группой авторов. Сущность определения заключается в перегонке под вакуумом образца топлива на стеклянной лабораторной установке, показанной на рис. 75. Испытуемое топливо не должно содержать фракций, выкипающих ниже 160°С при анализе по ГОСТ 2177-82. [c.174]

chem21.info

Лабораторная работа для студентов специальности 18.02.09 «Переработка нефти и газа»

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА НЕФТЕПРОДУКТОВ (БЕНЗИНА)

Цель работы: 1. Закрепление знаний о химическом составе и свойствах нефтепродуктов. 2. Знакомство с методами анализа нефтепродуктов.

Оборудование: Штатив лабораторный, штатив с пробирками, делительная воронка; корковая пробка, термометр со шкалой до 1000С; водяная баня, пластинка длиной 40 мм, шириной 10мм и толщиной 2мм, изготовленная из электролитической меди; наждачная бумага; два мерных цилиндра на 50 см3.

Реактивы: Перманганат калия (порошок), ацетон, подкисленный серной кислотой раствор перманганата калия, дистиллированная вода; водный раствор метилоранжа; спиртовой раствор фенолфталеина.

ХОД РАБОТЫ

Опыт 1. Качественное определение воды в нефтепродуктах

Вода содержится в нефти и нефтепродуктах либо в виде простой взвеси, которая легко расслаивается при стоянии, либо в виде стойкой эмульсии. Присутствие воды в нефтепродуктах нежелательно. При низких температурах начинают образовываться кристаллы льда, что может привести к серьезным нарушениям в работе машин и приборов.

В зависимости от природы анализируемого вещества применяют различные способы качественного определения воды. В случае светлых нефтепродуктов (моторное топливо различных видов), выполняют пробу Клиффорда.

Проба Клиффорда

2 – 3 см3 светлого нефтепродукта встряхните в пробирке или делительной воронке с 0,1 г мелко растертого порошка перманганата калия. При наличии в анализируемом веществе влаги появится быстро исчезающее слабо-розовое окрашивание.

Опыт 2. Качественное определение серы в моторном топливе (проба на медную пластинку)

Соединения серы обладают высокой корродирующей способностью, особенно при высоких температурах. Поэтому при производстве и применении нефтепродуктов необходимо осуществлять контроль за содержанием серы. Наиболее распространенным способом качественного определения активных сернистых соединений является проба на медную пластинку. Горючее испытывают при температуре 500С, наиболее соответствующей условиям его применения.

Возьмите медную пластинку, зачистите ее наждачной бумагой, промойте ацетоном и высушите. Опустите ее в стеклянную пробирку, заполненную анализируемым топливом до высоты 60 мм. Пробирку закройте плотно пригнанной корковой пробкой и поместите в водяную баню, нагретую до 500С. Через три часа извлеките пластинку, промойте ацетоном и внимательно рассмотрите. Если она покрылась налетом любого цвета или пятнами, топливо считается не выдержавшим испытания. Каждый образец анализируется не менее двух раз.

Опыт 3. Качественное определение олефинов в бензине

Топлива для двигателей, имеющие в составе продукты термического или каталитического крекинга, могут содержать значительные количества олефинов, способных во время транспортирования и хранения превращаться вследствие окислительно - полимеризационных процессов в смолы, высокая концентрация которых вредно отражается на работе двигателя. Поэтому возникает необходимость качественной оценки способности топлива к самопроизвольному осмолению.

Испытуемый бензин налейте в пробирку до уровня, отстоящего от ее дна на 30 – 40 мм и добавьте примерно такое же количество водного раствора перманганата калия. Интенсивно взбалтывайте содержимое пробирки в течение 10 – 15 сек. Сохранение нижним слоем, выделившимся после отстаивания, малиново – фиолетового цвета будет свидетельствовать об отсутствии в топливе олефинов. Обесцвечивание водного слоя или изменение окраски с малиново – фиолетовой на желтую говорит о наличии олефинов в испытуемом бензине.

Опыт 4. Качественное определение водорастворимых кислот и щелочей в нефтепродуктах

Присутствие минеральных кислот или щелочей в нефтепродуктах вызывает коррозию и понижение прочности материалов, соприкасающихся с ними в условиях хранения и применения. Поэтому их содержание в топливах и нефтяных маслах недопустимо.

С помощью мерного цилиндра отмерьте 10 см3 испытуемого нефтепродукта и перелейте его в делительную воронку. Отмерьте с помощью другого мерного цилиндра 10 см3 дистиллированной воды и перелейте ее в ту же делительную воронку. Закройте делительную воронку притертой стеклянной пробкой и взбалтыванием (не слишком энергичным) в течение 30 – 40 сек. перемешивайте топливо и воду. После этого закрепите делительную воронку в штативе и дождитесь окончания расслаивания образовавшейся эмульсии. Выделившийся в результате расслаивания нижний слой, называемый водной вытяжкой, слейте, разделив примерно пополам, в две пробирки.

В одну пробирку прибавьте 2 капли водного раствора метилоранжа, а в другую 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и содержимое обеих пробирок хорошо взболтайте. По изменению цвета индикатора сделайте вывод о наличии или отсутствии в испытуемом образце водорастворимых кислот или щелочей.

Каждый образец исследуется два раза. Если водная вытяжка оказывается кислой или щелочной, то нефтепродукт бракуется.

Сделайте вывод о пригодности к применению анализируемого бензина по рассмотренным параметрам.

Контрольные вопросы.

1. Какими способами из нефти может быть получен бензин? Чем отличается состав бензинов, полученных разными способами?

2. Какое свойство бензина характеризует октановое число? Чему оно равно?

3. Какие способы повышения октанового числа бензина вы знаете?

4. Как влияет присутствие олефинов на качество бензина? Почему?

5. Как очищают нефтепродукты от водорастворимых кислот? Почему это необходимо?

6. Почему недопустимо содержание серы в моторном топливе?

infourok.ru


Смотрите также