Расчетный метод определения плотности нефтей и нефтепродуктов. Методы определения плотности нефти


Расчетный метод определения плотности нефтей и нефтепродуктов

На основании линейной зависимости меду плотностью и показателем преломления выведено уравнение регрессии для вычисления плотности нефти или любой ее фракции:

ρ204 = 2,0137 * n20D – 2,112 (для нефтей)

ρ204 = 1,9851 * n20D – 2,066 (для дистиллятных фракций нефти)

Метод является экспрессным и является незаменимым при работе и исследовании малых количеств вещества. Однако по точности расчетный метод уступает определению плотности экспериментальным путем. Наименьшие погрешности в расчетах наблюдаются при анализе парафино - нафтеновых фракций и ароматических углеводородов невысокой степени цикличности (n20D = <1,50, ρ204=< 0,88).

Плотность ароматических фракций можно вычислять по уравнению регрессии:

ρ204 = 1,1885 * n20D – 0,8775

Отклонения от экспериментального определения не превышает 4 – 5%.

Плотность нефти и нефтепродуктов

Поскольку основу нефти составляют углеводороды, то ее плотность обычно меньше единицы. Плотности нефтепродуктов существенно зависят от фракционного состава и изменяются в следующих пределах:

Нефть

(плотность 0.800-0.950 г/см3)

Бензин (плотность 0.710-0.750 г/см3)

Керосин (плотность 0.750-0.780 г/см3)

Дизельное топливо (пл. 0.800-0.850 г/см3)

Масляные погоны (пл. 0.910-0.980 г/см3)

Мазут (плотность  0.950 г/см3)

Гудрон (плотность 0.990-1.0 г/см3)

Смолы (плотность > 1.0 г/см3)

Под плотностью обычно понимают массу вещества, заключенную в единице объема. Соответственно размерность этой величины – кг/м3 или г/см3.

Для характеристики нефти, как правило, используют величины относительной плотности.

Относительная плотность () – это безразмерная величина, численно равная отношению массы нефтепродукта (mнt) при температуре определения к массе дистиллированной воды при 40С (mвt), взятой в том же объеме:

t4 = mнt / (mвt)

Поскольку плотность воды при 40С равна единице, то численное значение абсолютной плотности и относительной совпадают.

Наряду с плотностью в нефтехимии существует понятие относительного удельного веса (). Относительным удельным весом () называется отношение веса нефтепродукта при температуре определения к весу дистиллированной воды при 4С в том же объеме.

Совершенно очевидно, что при одной и той же температуре плотность и удельный вес численно равны друг другу.

В соответствии с ГОСТом в нашей стране принято определять плотность и удельный вес при температурах 15 и 200 С.

Зависимость плотности нефтепродуктов от температуры имеет линейный характер. Зная плотность нефти при температуре t градусов, можно найти ее плотность при 200 С:

204 = t4 + t ( t - 20)

где t – температурная поправка к плотности на 1 град, находится по таблицам или может быть вычислены по формуле:

t = (18,310 – 13,233204)10-4

В ряде случаев эту формулу приводят в несколько измененном виде и называют формулой Д.И.Менделеева:

t4 = 204 - t ( t - 20)

Таким образом, плотность нефтей и нефтепродуктов уменьшается с ростом температуры.

Все нефтепродукты представляют собой смеси углеводородов. Среднюю плотность нефтепродукта определяют по правилу смешения и аддитивности:

1V1 + 2V2 + … + 3V3 m1 + m2 + … + m3

ср. = ------------------------------------ или ср. = ------------------------------------

V1 + V2 + … + V3 m1/1 + m2/2 + … + m3/3

Определение плотности проводят с помощью ареометров или нефтеденсиметров, а также гидростатических весов Мора-Вестфаля или пикнометрическим методом. Последний метод определения считается наиболее точным.

studfiles.net

Расчетный метод определения плотности нефтей и нефтепродуктов

На основании линейной зависимости меду плотностью и показателем преломления выведено уравнение регрессии для вычисления плотности нефти или любой ее фракции:

ρ204 = 2,0137 * n20D – 2,112 (для нефтей)

ρ204 = 1,9851 * n20D – 2,066 (для дистиллятных фракций нефти)

Метод является экспрессным и является незаменимым при работе и исследовании малых количеств вещества. Однако по точности расчетный метод уступает определению плотности экспериментальным путем. Наименьшие погрешности в расчетах наблюдаются при анализе парафино - нафтеновых фракций и ароматических углеводородов невысокой степени цикличности (n20D = <1,50, ρ204=< 0,88).

Плотность ароматических фракций можно вычислять по уравнению регрессии:

ρ204 = 1,1885 * n20D – 0,8775

Отклонения от экспериментального определения не превышает 4 – 5%.

Плотность нефти и нефтепродуктов

Поскольку основу нефти составляют углеводороды, то ее плотность обычно меньше единицы. Плотности нефтепродуктов существенно зависят от фракционного состава и изменяются в следующих пределах:

Нефть

(плотность 0.800-0.950 г/см3)

Бензин (плотность 0.710-0.750 г/см3)

Керосин (плотность 0.750-0.780 г/см3)

Дизельное топливо (пл. 0.800-0.850 г/см3)

Масляные погоны (пл. 0.910-0.980 г/см3)

Мазут (плотность  0.950 г/см3)

Гудрон (плотность 0.990-1.0 г/см3)

Смолы (плотность > 1.0 г/см3)

Под плотностью обычно понимают массу вещества, заключенную в единице объема. Соответственно размерность этой величины – кг/м3 или г/см3.

Для характеристики нефти, как правило, используют величины относительной плотности.

Относительная плотность () – это безразмерная величина, численно равная отношению массы нефтепродукта (mнt) при температуре определения к массе дистиллированной воды при 40С (mвt), взятой в том же объеме:

t4 = mнt / (mвt)

Поскольку плотность воды при 40С равна единице, то численное значение абсолютной плотности и относительной совпадают.

Наряду с плотностью в нефтехимии существует понятие относительного удельного веса (). Относительным удельным весом () называется отношение веса нефтепродукта при температуре определения к весу дистиллированной воды при 4С в том же объеме.

Совершенно очевидно, что при одной и той же температуре плотность и удельный вес численно равны друг другу.

В соответствии с ГОСТом в нашей стране принято определять плотность и удельный вес при температурах 15 и 200 С.

Зависимость плотности нефтепродуктов от температуры имеет линейный характер. Зная плотность нефти при температуре t градусов, можно найти ее плотность при 200 С:

204 = t4 + t ( t - 20)

где t – температурная поправка к плотности на 1 град, находится по таблицам или может быть вычислены по формуле:

t = (18,310 – 13,233204)10-4

В ряде случаев эту формулу приводят в несколько измененном виде и называют формулой Д.И.Менделеева:

t4 = 204 - t ( t - 20)

Таким образом, плотность нефтей и нефтепродуктов уменьшается с ростом температуры.

Все нефтепродукты представляют собой смеси углеводородов. Среднюю плотность нефтепродукта определяют по правилу смешения и аддитивности:

1V1 + 2V2 + … + 3V3 m1 + m2 + … + m3

ср. = ------------------------------------ или ср. = ------------------------------------

V1 + V2 + … + V3 m1/1 + m2/2 + … + m3/3

Определение плотности проводят с помощью ареометров или нефтеденсиметров, а также гидростатических весов Мора-Вестфаля или пикнометрическим методом. Последний метод определения считается наиболее точным.

studfiles.net

Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

ГОСТ Р 51069-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ, ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ И ПЛОТНОСТИ В ГРАДУСАХ API АРЕОМЕТРОМ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИНП)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1997 г. № 238

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Настоящий стандарт содержит аутентичный текст национального стандарта США ASTM D 1298 «Стандартный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

СОДЕРЖАНИЕ

Этот метод можно использовать для вязких масел, если дается достаточное время, чтобы ареометр достиг равновесия, или для непрозрачных масел, если используется соответствующая поправка на мениск.

Плотность, относительная плотность (удельный вес) или плотность в градусах API является фактором, определяющим качество сырой нефти, необходимым для пересчета измеренных объемов в объемы при стандартной температуре, при расчетных операциях при поставках на экспорт нефтей и нефтепродуктов. Цены на сырую нефть часто указывают рядом со значениями плотности в градусах API.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

Crude Petroleum and Petroleum Products. Determination of Density, Relative Density and API Gravity. Hydrometer method.

Дата введения 1998-07-01

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие нефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду [1] (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее и устанавливает метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра.

Пробу доводят до заданной температуры и переносят в цилиндр. В пробу погружают соответствующий ареометр. После достижения температурного равновесия отмечают показания ареометра и температуру испытуемой пробы. При необходимости цилиндр с испытуемым продуктом помещают в баню с заданной постоянной температурой во избежание значительной погрешности во время испытания.

Отмечают показания ареометра при температуре испытания. Затем плотность приводят к температуре 15 °С, а относительную плотность (удельный вес) и плотность в градусах API приводят к температуре 60 °F с помощью международных стандартных таблиц*. С помощью этих таблиц значения, определенные в одной из трех систем измерения, можно перевести в эквивалентные значения другой. Это позволяет проводить измерения в принятых национальных единицах.

* Международные стандартные таблицы приобретают как приложение к ASTM D 1250.

Требования безопасности приведены в приложении А.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756-52 Нефтепродукты. Методы определения давления насыщенных паров

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

3.1. В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1. Плотность - масса (вес в вакууме) жидкости в единице объема при 15 °С. При записи результатов указывают плотность в единицах массы (килограммы) и объем (м3) при стандартной температуре, например: кг/м3 при 15 °С.

3.1.2. Относительная плотность (удельный вес) - отношение массы данного объема жидкости при температуре 15 °С (60 °F) к массе равного объема чистой воды при той же температуре. При записи результатов указывают стандартную температуру, например: относительная плотность (удельный вес) (60/60) °F.

3.1.3. Плотность в градусах API - специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60) °F, которую вычисляют по формуле

.

При записи результата стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60 °F.

3.1.4. Наблюдаемые величины - показания ареометра, наблюдаемые при температурах, отличающихся от установленной стандартной температуры. Эти величины не являются плотностью, относительной плотностью (удельным весом) или плотностью в градусах API при других температурах.

4.1. Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API, в соответствии со спецификациями ASTM или Британского института стандартов (таблица 1).

4.2. Термометры с диапазонами измерений, указанными в таблице 2, соответствуют спецификациям Американского общества по испытанию материалов или Нефтяного института.

4.3. Цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы (4.3.1) или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм.

4.3.1. Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов.

4.4. Баня, в которой поддерживается постоянная температура.

Применяют в том случае, когда консистенция образцов требует температуры испытания намного выше или ниже комнатной температуры.

Примечание - Приборы, используемые в настоящем методе, должны соответствовать установленным требованиям относительно материалов размеров и погрешностей шкалы.

Приборы, имеющие сертификат калибровки официальной организации, классифицируют как сертифицированные, и перечисленные в сертификате поправки следует применять к отмеченным показаниям. Приборы, соответствующие требованиям метода испытания, но не имеющие сертификата, классифицируют как несертифицированные.

Таблица 1 - Ареометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Спецификация ареометра

Характеристика

Единицы измерения

Диапазон измерения

Шкала

Поправка на мениск

общий

оцифровка

цена деления

погрешность

BS 718 : 1960

Специальный нефтяной

Плотность, кг/дм3 при 15 °С

0,600-1,100

0,050

0,0005

± 0,0003

+ 0,0007

L50SP

M50SP

 

 

0,600-1,100

0,050

0,001

± 0,0006

+ 0,0014

BS 718 : 1960

L50SP

M50SP

То же

Относительная плотность (уд. вес) 60/60 °F

0,600-1,100

0,050

0,0005

± 0,0003

+ 0,0007

0,600-1,100

0,050

0,001

± 0,0006

+ 0,0014

Спецификация Е 100, №

от 82 Н до 90 Н [4]

Для нефтяных продуктов, простой

Относительная плотность (уд. вес) 60/60 °F

0,650-1,100

0,050

0,0005

± 0,0005

-

Спецификация Е 100, № от 1 Н до 10 Н [4]

То же

°API

От -1 до + 101

12

0,1

± 0,1

-

Таблица 2 - Термометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Спецификация термометра

Назначение

Единица измерения

Диапазон измерения

Цена деления

Погрешность шкалы

EI № 12С [3]

или IP 64C

Плотность, вес

°С

От -20 до +102

0,2

± 0,1

EI № 12F [3]

или IP 64F

Относительная плотность (уд. вес), широкий диапазон

°F

От -5 до +215

0,5

± 0,25

4.5. Допускается использовать:

- ареометры для нефти по ГОСТ 18481;

- цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров;

- термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 № 2 и 3 [5]. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;

- термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

5.1. Определение плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API ареометром при стандартной температуре 15 °С или 60 °F, или близкой к ней, является наиболее точным. Температуры от минус 18 до плюс 90 °С (0-195 °F) следует использовать в зависимости от типа образца и других параметров, указанных в таблице 3.

5.2. Если показание ареометра используют для корректировки объемов при стандартных температурах, то показание ареометра следует снимать при температуре, отличающейся от температуры, при которой был измерен объем продукта, в пределах ±3 °С (±5 °F) (примечание). Если во время испытания может произойти потеря легких фракций во время проведения испытания при температуре испытуемого продукта, испытание проводят при условиях, регламентированных в таблице 3.

Таблица 3 - Условия и температуры испытания

Тип образца

Температура начала кипения

Другие лимитируемые параметры

Температура испытания

Высоколетучий

-

Давление паров по Рейду ниже 179 кПа

Не выше 2 °С (35 °F) в исходном закрытом контейнере

Умеренно летучий

Не выше 120 °С (250 °F)

-

Не выше 18 °С (65 °F) в исходном закрытом контейнере

Умеренно летучий и вязкий

Не выше 120 °С (250 °F)

Вязкость слишком высокая при температуре 18 °С (65 °F)

Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим

Нелетучий

Свыше 120 °С (250 °F)

-

От -18 до +90 °С (от 0 до 195 °F) или как удобно

Смеси с ненефтяными продуктами

-

-

(15 ±0,2) °С/(60 ±0,5) °F/

Примечание - Таблицы корректировки объема и плотности, относительной плотности (удельного веса), плотности в градусах API основаны на усредненных коэффициентах расширения типичных веществ. Так как эти коэффициенты используются в таблицах пересчета [2], поправки, введенные в том же интервале температур, приводят к минимальной ошибке, возникающей в результате возможного различия коэффициентов расширения испытуемого продукта и стандартных коэффициентов при температурах, отличающихся от 15 °С (60 °F).

6.1. Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра (примечание к 6.6) и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.

6.2. Образец переносят в чистый цилиндр ареометра, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоколетучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования (примечание). Прежде, чем погружают ареометр, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.

Примечание - Образцы с высокой летучестью, содержащие спирты или другие водорастворимые вещества, переносят с помощью сифонирования.

6.3. Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температуpa образца значительно не менялась во время испытания; в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2 °С (5 °F). Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.

6.4. Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25 °С (0,5 °F) и затем удаляют термометр.

6.5. Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился, и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.

6.6. Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко oт стенок цилиндра (см. примечание), считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности (удельного веса) или плотности, или до 0,05 ° API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка на шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (рисунок 1).

Примечание - Если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд. Статическое электричество, часто образующееся при использовании таких цилиндров, может препятствовать свободному положению ареометра в жидкости.

1 - жидкость; 2 - точка съема показаний; 3 - горизонтальная поверхность жидкости; 4 - основание мениска

Рисунок 1 - Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей

1 - жидкость; 2 - точка съема показаний; 3 - горизонтальная поверхность жидкости; 4 - основание мениска

Рисунок 2 - Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей

6.7. При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости. Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению испытуемого образца (рисунок 2).

Примечание - Можно применять поправки, указанные в таблице 1.

6.8. Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2 °С (0,5 °F). Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5 °С (1 °F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5 °С (1 °F).

Примечание - Если ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми воском, использовались при температуре выше 38 °С (100 °F), после применения их оставляют стекать и охлаждаться в вертикальном положении.

7.1. Вводят соответствующие поправки к показаниям термометра (для шкалы или шарика) и ареометра (шкала). При испытании непрозрачных образцов вводят соответствующую поправку к показанию ареометра, как указано в 6.7. Записывают скорректированное показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1 С° АРI. После применения соответствующих поправок записывают с точностью 0,5 °С или 1 °F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.

Примечание - Показания ареометра при температурах, отличающихся от стандартной температуры калибровки (15 °С или 60 °F), следует рассматривать только как показания шкалы, так как они меняются в зависимости от температуры.

7.2. Для получения скорректированных значений (7.1.) стандартной температуры следует применять таблицы измерения параметров нефти и нефтепродуктов [2].

7.2.1. При применении ареометра, снабженного шкалой плотности, используют таблицы 53 А и 53 В для получения плотности при 15 °С.

7.2.2. При применении ареометра, откалиброванного для определения относительной плотности (удельного веса), используют таблицы 23 А и 23 В для получения относительной плотности (удельного веса) 60/60 °F.

7.2.3. При применении ареометра, снабженного шкалой плотности в градусах API, используют таблицы 5 А и 5 В для получения плотности в градусах API.

7.3. Когда значение получено ареометром со шкалой в одной из единиц, указанных выше, а результат требуется выразить в других единицах, пересчет значений одной системы единиц в другую производят с помощью соответствующих международных таблиц (том XI/XII) [2]: 51 - плотности при 15 °С; 21 - относительной плотности (удельного веса) 60/60 °F; 3 - плотности в градусах API.

7.4. Результат испытания записывают как плотность в килограммах на литр при 15 °С или относительную плотность (удельный вес) при 60/60 °F, или плотность в градусах API.

8.1. Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 8.1.1 и 8.1.2.

8.1.1. Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном выполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 4 значения только в одном случае из двадцати.

8.1.2. Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном исполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 4 значения только в одном случае из двадцати.

Таблица 4

Продукт

Температурный диапазон

Показатель

Сходимость

Воспроизводимость

Прозрачный невязкий

От -2 °С

до +24,5 °С

Плотность

0,0005

0,0012

От 29 до 76 °F

Относительная плотность (удельный вес)

0,0005

0,0012

От 42 до 78 °F

Плотность в градусах API

0,1

0,3

Непрозрачный

От -2 °С

до +24,5 °С

Плотность

0,0006

0,0015

От 29 до 76 °F

Относительная плотность (удельный вес)

0,0006

0,0015

От 42 до 78 °F

Плотность в градусах API

0,2

0,5

8.1.3. Для очень вязких нефтепродуктов и условий, не соответствующих указанным в 8.1.1. и 8.1.2., точностные характеристики не установлены.

8.2. Отклонение

Для данного метода испытания формулировку отклонения разрабатывают.

(обязательное)

Нефтяные жидкости воспламеняемы, пары вредны. Жидкости необходимо хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени. Контейнер должен быть закрытым. Вентиляция должна быть достаточной. Следует избегать длительного вдыхания паров и длительного или повторного контакта с кожей.

1 АSТМД 323 Метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (метод Рейда)

2 АSТМД 1250 Стандартное руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов

3 Е 1 Спецификация термометров ASTM

4 Е 100 Спецификация ареометров ASTM

5 ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные

Ключевые слова: нефть, нефтепродукты, ареометр, плотность, термометры, баня, цилиндры, сходимость, воспроизводимость

aquagroup.ru

Расчетный метод определения плотности нефтей и нефтепродуктов

На основании линейной зависимости меду плотностью и показателем преломления выведено уравнение регрессии для вычисления плотности нефти или любой ее фракции:

ρ204 = 2,0137 * n20D – 2,112 (для нефтей)

ρ204 = 1,9851 * n20D – 2,066 (для дистиллятных фракций нефти)

Метод является экспрессным и является незаменимым при работе и исследовании малых количеств вещества. Однако по точности расчетный метод уступает определению плотности экспериментальным путем. Наименьшие погрешности в расчетах наблюдаются при анализе парафино - нафтеновых фракций и ароматических углеводородов невысокой степени цикличности (n20D = <1,50, ρ204=< 0,88).

Плотность ароматических фракций можно вычислять по уравнению регрессии:

ρ204 = 1,1885 * n20D – 0,8775

Отклонения от экспериментального определения не превышает 4 – 5%.

Плотность нефти и нефтепродуктов

Поскольку основу нефти составляют углеводороды, то ее плотность обычно меньше единицы. Плотности нефтепродуктов существенно зависят от фракционного состава и изменяются в следующих пределах:

Нефть

(плотность 0.800-0.950 г/см3)

Бензин (плотность 0.710-0.750 г/см3)

Керосин (плотность 0.750-0.780 г/см3)

Дизельное топливо (пл. 0.800-0.850 г/см3)

Масляные погоны (пл. 0.910-0.980 г/см3)

Мазут (плотность  0.950 г/см3)

Гудрон (плотность 0.990-1.0 г/см3)

Смолы (плотность > 1.0 г/см3)

Под плотностью обычно понимают массу вещества, заключенную в единице объема. Соответственно размерность этой величины – кг/м3 или г/см3.

Для характеристики нефти, как правило, используют величины относительной плотности.

Относительная плотность () – это безразмерная величина, численно равная отношению массы нефтепродукта (mнt) при температуре определения к массе дистиллированной воды при 40С (mвt), взятой в том же объеме:

t4 = mнt / (mвt)

Поскольку плотность воды при 40С равна единице, то численное значение абсолютной плотности и относительной совпадают.

Наряду с плотностью в нефтехимии существует понятие относительного удельного веса (). Относительным удельным весом () называется отношение веса нефтепродукта при температуре определения к весу дистиллированной воды при 4С в том же объеме.

Совершенно очевидно, что при одной и той же температуре плотность и удельный вес численно равны друг другу.

В соответствии с ГОСТом в нашей стране принято определять плотность и удельный вес при температурах 15 и 200 С.

Зависимость плотности нефтепродуктов от температуры имеет линейный характер. Зная плотность нефти при температуре t градусов, можно найти ее плотность при 200 С:

204 = t4 + t ( t - 20)

где t – температурная поправка к плотности на 1 град, находится по таблицам или может быть вычислены по формуле:

t = (18,310 – 13,233204)10-4

В ряде случаев эту формулу приводят в несколько измененном виде и называют формулой Д.И.Менделеева:

t4 = 204 - t ( t - 20)

Таким образом, плотность нефтей и нефтепродуктов уменьшается с ростом температуры.

Все нефтепродукты представляют собой смеси углеводородов. Среднюю плотность нефтепродукта определяют по правилу смешения и аддитивности:

1V1 + 2V2 + … + 3V3 m1 + m2 + … + m3

ср. = ------------------------------------ или ср. = ------------------------------------

V1 + V2 + … + V3 m1/1 + m2/2 + … + m3/3

Определение плотности проводят с помощью ареометров или нефтеденсиметров, а также гидростатических весов Мора-Вестфаля или пикнометрическим методом. Последний метод определения считается наиболее точным.

studfiles.net

ГОСТ 3900-85* Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 3900-85

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ ИНЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения плотности

Petroleum and petroleum products.

Methods for determination of density

ГОСТ

3900-85

Дата введения 01.01.87

1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ АРЕОМЕТРОМ

Методприменяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром длянефти.

1.1. Сущность метода

Сущностьметода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятиипоказания по шкале ареометра при температуре определения ипересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

1.2. Аппаратура

Ареометры длянефти по ГОСТ 18481.Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнемумениску.

Цилиндры дляареометров стеклянные по ГОСТ 18481или металлические соответствующих размеров.

Термометрыртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 4 по ТУ 25-2021.003 или термометрыстеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброванна полное погружение.

Термостат иливодяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

1.3. Подготовка к испытанию

Отборпроб, - по ГОСТ 2517.

Взависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания,указанной в табл. 1.

Вслучаях, не предусмотренных табл. 1,пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды додостижения этой температуры.

Дляизмерения количества нефти или нефтепродуктапо объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, прикоторой известен объем.

1.4. Проведение испытания

1.4.1. Цилиндр для ареометров устанавливают на ровнойповерхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту жетемпературу, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха,которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.

1.4.2. Температуру испытуемой пробы измеряют до и послеизмерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбикатермометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

Таблица 1

Вид испытуемого продукта

Характеристика продукта

Температура испытания

Легколетучий

Давление насыщенных паров ниже 180 кПа

Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже

Средней летучести

Температура начала кипения не выше 120 °С

Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже

Средней летучести и вязкий

Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С

Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести

Нелетучий

Температура начала кипения выше 120 °С

Испытывают при любой температуре не выше 90 °С

1.4.3. Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают вцилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допускаясмачивания части стержня, расположенной вышеуровня погружения ареометра.

1.4.4. Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этомглаз находится на уровне мениска (черт. 1).Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуреиспытания ρ (масса продукта содержащейся в единице его объема, г/см3).

Прииспользовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, показания отсчитывают всоответствии с черт. 2 и вносятпоправку на мениск в соответствии с табл. 2.

Таблица2

Наименование показателя

Диапазон измеряемой плотности

Цена деления ареометра

Допускаемая погрешность измерения

Поправка на мениск

Плотность при 20 °С, ρ, г/см3

От 0,60 до 1,00

» 0,60 » 1,10

0,0005

0,001

±0,0003

±0,0006

+0,0007

+0,0014

Черт. 1

Черт.2

1.4.5. Обработка результатов

Измереннуютемпературу испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательногоприложения 1.

Поокругленному значению температуры и плотности, ρ, определенной по шкале ареометра, находят плотностьиспытуемого продукта при 20 °С по таблицеобязательного приложения 1.

Примерпересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность притемпературе 20 °С, дан в обязательном приложении 1. За результат испытания принимают среднееарифметическое двух определений.

Длянефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт,допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91/1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах(тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с обязательнымприложением 2.

1.4.6. Точность метода

1.4.6.1. Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними непревышает 0,0005 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см3 - длятемных и непрозрачных продуктов.

1.4.6.2. Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см3 дляпрозрачных продуктов; 0,0015 г/см3 - длятемных и непрозрачных продуктов.

2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

2.1. Сущность метода

Методоснован на определении относительной плотности - отношения массы испытуемогопродукта к массе воды, взятой в том же объемеи при той же температуре. Так как за единицумассы принимается масса 1 см3 воды при температуре 4 °С,то плотность, выраженная в г/см3,будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 °С.

2.2. Определение плотности и относительной плотности пикнометром скапилляром в пробке и меткой

Методприменяется для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, атакже гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов снефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработкенефти и легколетучих жидкостей, давлениенасыщенных паров которых определенное по ГОСТ 1756,превышает 50 кПа,или начало кипения которых ниже 40 °С.

Плотностьпродуктов определяют при температуре 20 °С.

2.1, 2.2. (Измененная редакция,Изм. № 1).

2.2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометрытипов ПЖ-1, ПЖ-2, ПЖ-3, ПТ по ГОСТ 22524или другого типа, обеспечивающие ту же точность.

Термометрыртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ400.

Вслучае разногласий применяют термометр с ценой деления 0,05 °С, калиброванный наполное погружение.

Термостатили водяная баня для поддержания температуры 20 °С с погрешностью не более 0,1 °С; в качестве водянойбани можно использовать стакан любого исполнения (с мешалкой) вместимостью неменее 1 дм3 по ГОСТ25336.

Весыаналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Пипеткас оттянутым капилляром.

Хромоваясмесь (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм3 дистиллированной воды и 1 дм3 сернойкислоты, х.ч., или ч.д.а. по ГОСТ 4204).

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300 или спиртэтиловый технический по ГОСТ17299.

Ацетонпо ГОСТ 2603.

Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

Нефрас по ГОСТ 8505.

Водадистиллированная, рН = 5,4 - 6,5.

Тканьмягкая безворсовая.

Эфирэтиловый технический по ГОСТ8981.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.2. Подготовкак испытанию.

2.2.2.1.Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой,ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном или спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью.

Передповторным испытанием пикнометр промывают бензином или другим растворителем, затемвысушивают.

Дляпредотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протираютслегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть напикнометр.

2.2.2.2. Устанавливают «водноечисло» пикнометра, то есть массу воды в объеме пикнометра при температуре 20 °С.

Подготовленныйпо п. 2.2.2.1 пикнометрвзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют при помощи пипетки дистиллированнойсвежепрокипяченной и охлажденной до 18 - 20 °Сводой (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), следя за тем, чтобы в пикнометрне попали воздушные пузырьки, и погружают догорловины в термостат или баню с температурой 20°С.

Пикнометрвыдерживают при 20 °С в течение 30 мин. Когдауровень воды в шейке пикнометра меткой перестанет изменяться, избыток водыотбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометравнутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска.

Впикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, избыток ееснимают фильтровальной бумагой.

Пикнометрс установленным при 20 °С уровнем водытщательно вытирают снаружи безворсовой тканью, снимают статический заряд ивзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. «Водное число» пикнометра (m) вычисляют по формуле

m = mc - m0,                                                                  (1)

где mc    - масса пикнометра с водой, г;

m0    - масса пустого; пикнометра, г.

«Водноечисло» пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и нереже одного раза после 20 определений плотностипродуктов.

Приустановлении «водного числа» пикнометра производят не менее трех определений.За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательныхопределений.

Принеобходимости определения плотности или относительной плотности при температуревыше или ниже 20 °С пикнометр градуируют ипроверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.2.3. При определении плотности вязкого продукта последний предварительнонагревают до 50 - 60 °С, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.

2.2.3. Проведение испытания

2.2.3.1. Проведение испытания жидких нефтепродуктов

Пикнометр,подобранный в зависимости от свойств испытуемого продукта и подготовленный поп. 2.2.2.1, взвешивают спогрешностью не более 0,0005 г, если вместимость пикнометра более 25 см3, и спогрешностью не более 0,0002, если вместимость пикнометра менее 25 см3.

Пикнометр,подготовленный по п. 2.2.2.1, с установленным «водным числом», заполняют испытуемым продуктом с помощьюпипетки при температуре 18 - 20 °С (пикнометртипов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), стараясь не задеть стенки пикнометра, не допускаявозникновения пузырьков. Пикнометр закрывают пробкой, погружают до горловины втермостат или баню с температурой 20 °С ивыдерживают до тех пор, пока уровеньиспытуемого продукта не перестанет изменяться (как правила не менее 30 мин). Избытокпродукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают поверхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает изкапилляра и избыток его снимают фильтровальнойбумагой.

Пикнометрс испытуемым нефтепродуктом вынимают из бани,охлаждают при температуре, которая немного ниже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи,удаляют статическое электричество и взвешиваютс указанной выше погрешностью.

2.2.3.2. проведение испытания твердых и вязких нефтепродуктов

Пикнометр,подготовленный по п. 2.2.2.1, сустановленным «водным числом» взвешивают с погрешностьюне более 0,0002 г, заполняют (примернонаполовину) нагретым до 50 - 60 °С вязкимиспытуемым продуктом так, чтобы продукт не попал на стенки пикнометра, нагревают до (90 ± 10)°С (в зависимости от вязкости продукта) в течение20 - 30 мин для удаления пузырьков воздуха идают ему охладиться в термостате или водяной бане до температуры 20 °С.

Приопределении плотности твердого продукта пикнометр заполняют (примернонаполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат притемпературе на 10 °С выше его температурыплавления, но не ниже 100 °С для удаления воздуха и полного расплавления.

Когдапикнометр частично (примерно наполовину заполнен, нагрет и охлажден дотемпературы, близкой к 20 °С, его взвешивают спогрешностью не более 0,0005 г.

Впикнометр с испытуемым продуктом наливают свежепрокипяченную дистиллированнуюводу, вытесняя таким образом воздух, воздушныепузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают догорловины в баню (или термостат) при 20 °С илидругой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не выйдут на поверхностьи уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем пикнометр закрывают крышкой (пробкой) с капиллярной трубкой, имеющей температуруиспытания, не допуская возникновения воздушныхпузырьков под крышкой (пробкой). Удаляют избыток воды с поверхности капиллярнойтрубки, мениск жидкости в капиллярной трубке устанавливают на уровнеповерхности крышки (пробки).

Пикнометрвынимают из бани и охлаждают до температуры, которая немного ниже температурыиспытания.

Сухоймягкой тканью с поверхности пикнометра снимают остатка воды и нефтепродукта,удаляют статическое электричество и взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2.2.3.1, 2.2.3.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Вычисление плотности жидких нефтепродуктов

Еслитемпература определения одинакова с температурой определения водного числа (tt = tc), плотность вычисляют по формуле (2), если температура определенияотличается от температуры определения водного числа (tt ≠ tc), плотность вычисляют по формуле (3)

                                                 (2)

                                      (3)

где ρt   - плотность образца при температуреопределения, кг/м3;

ρc  - плотность воды при температуре определенияводного числа (см. приложение 3),кг/м3;

tc   -температура, при которой определяется водное число, °С;

tt   -температура, при которой проводится испытание, °С;

m0 - масса пустого пикнометра на воздухе, г;

mc - масса пикнометра с водой на воздухе при температуреопределения водного числа, г;

mt  -масса пикнометра с образцом на воздухе при температуре испытания, г;

C   - поправка на давление воздуха (см. приложение 4), кг/м3;

α   - коэффициент объемного расширения стекла, изкоторого изготовлен пикнометр (см. п. 2.2.4.5).

2.2.4.2. Вычисление плотноститвердых и вязких нефтепродуктов

Применяяспособ, описанный в п. 2.2.3.2, плотность твердых и вязких нефтепродуктов вычисляют поформуле 4, если температура определения одинакова с температуройопределения водного числа (tt = tc).

                                            (4)

и по формуле (5), если температура определенияотличается от температуры определения водного числа (tt ≠ tc)

                              (5)

где m1    - масса пикнометрав воздухе, частично наполненного твердым или вязким образцом,г;

m2 - масса пикнометра с образцом в воздухе,наполненного волей при температуре tt, г.

2.2.4.1, 2.2.4.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.4.3. Расчет относительной плотности

Относительнаяплотность - отношение плотности вещества при заданной температуре к плотностиводы при такой же температуре. В соответствии с определением относительную плотностьполучают врезультате деления соответствующей плотности образца на плотность воды ваналогичных единицах и при такой же требуемойтемпературе определения.

2.2.4.4. За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результатзаписывают, округляя число до четырех значащих цифр. Плотность, выраженная в кг/м3, переводится в г/см3 путем деления результата на 1000.

2.2.4.5. Поправка на термическое расширение стекла пикнометра

Прирасчете плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным притемпературе tt,отличающейся от температуры tc, при которой калиброван пикнометр, учитывают поправку наобъемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.

Коэффициентобъемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от егоизготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициентобъемного расширения 10×10-6, 14×10-6 и 19×10-6 °С-1.

Прииспользовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большейточности определения необходимо:

а)обеспечить tt =tc или

б)использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

Еслиэто невозможно, то удовлетворительная точность достигается при учете коэффициента 10×10-6 °С-1.

Коэффициентрасширения для пикнометров из натриевого стекла 25×10-6 °С-1.

2.2.4.3 - 2.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.2.5. Точность метода

2.2.5.1. Для жидких нефтепродуктов

Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними непревышает 0,0006 г/см3,

Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см3.

2.2.5.2. Для твердых нефтепродуктов

Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см3.

Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаютсядостоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними непревышает 0,0024 г/см3.

2.3. Определение плотности градуированным двухколенным пикнометром

Методприменяется для определения плотности продуктов сдавлением насыщенных паров равным или менее 130кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или менее 50 мм2/с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно дляполного заполнения пикнометров других типов.

Плотностьдвухколенным пикнометром определяют при температуре испытания.

2.2.5.1, 2.2.5.2, 2.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Термометры,весы, пипетки, реактивы и материалы - по п.2.2.1.

Пикнометрытипа ПЖ-4 по ГОСТ 22524.

Штатив-подставка для пикнометра.

Термостатили водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, поддерживающие температуру спогрешностью не более 0,1 °С.

2.3.2. Подготовкак испытанию

2.3.2.1. Подготовка пикнометрапо п. 2.2.2.1.

2.3.2.2. Перед первым использованием и далее не реже одного раза вгод градуируют пикнометр. Для этого пикнометрвзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Заполняют дистиллированной водой, поместив в жидкостькривой конец и удерживая пикнометр в вертикальном положении. Благодаря капиллярному эффекту жидкость по изгибу попадает вколено и пикнометр заполнится за счет сифонирования. Затем пикнометр помещают в термостат или водяную баню с температурой 20 °С таким образом, чтобы жидкость в пикнометре была ниже уровняжидкости в бане, и выдерживают около 30 мин, отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностьюдо наименьшего деления.

Пикнометризвлекают из бани, дают стечь воде с наружнойповерхности. Для ускорения высыхания пикнометр погружают в стакан с ацетоном ивытирают сухой чистой безворсовой тканью.

Снимаютс поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр спогрешностью не более 0,0002 г.

Разностьмасс наполненного и пустого пикнометра является «водным числом» пикнометра при температуре20 °С и соответствует сумме отсчетов уровнейводы по обеим шкалам.

Пикнометрградуируют в трех точках (минимальное, максимальное и промежуточное деления),определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в деленияхшкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладываютзначения «водных чисел», по оси ординат - суммыотсчетов уровня воды по обеим шкалам.

Всеточки должны лежать на прямой линии, которая дает «водное число» пикнометра длялюбого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малыхделения шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносятизменений, пикнометр считается непригоднымк работе.

Припроверке градуировки пикнометра необходимо получить не менее трех паррезультатов, последовательно сливая воду.

2.3.3. Проведениеиспытания

Пикнометр,подготовленный по п. 2.2.2.1, сустановленным «водным числом» взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и заполняютиспытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания нижетемпературы окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери отиспарения, пикнометр следует заполнять до самого низкого градуированногоучастка шкалы. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытанияи выдерживают не менее 30 мин, после чего производят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когдауровень жидкости в обеих капиллярных трубках установится.

Пикнометрвынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном,вытирают сухой мягкой тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температурупикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают спогрешностью не более 0,0002 г.

Приопределении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустойпикнометр охлаждают до температуры от 0 до 5°С. Если происходит конденсация влаги, то к одной издвух капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо,чтобы в капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта.Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испаренияпродукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

2.3.4. Обработкарезультатов

Относительнуюплотность при температуре испытания (ρt4) вычисляютпо формуле

ρt4 = (m3 - m1)/m,                                                          (6)

где m1    - масса пустогопикнометра, г;

m3     - масса пикнометра с продуктом, г;

m       -«водное число» пикнометра, г.

Плотностьиспытуемого продукта (ρ),кг/м3, вычисляют по формуле

ρ = ρt4×ρc+ C,

где ρc   -плотность воды притемпературе определения водного числа (см. приложение 3), кг/м3;

C - поправка на давление воздуха, кг/м3(см. приложение 4).

Пересчетплотности при температуре испытания на плотность при температуре 20 °С проводят по таблице приложения 1.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.3.5. Точность метода

2.3.5.1. Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0007 г/см3 для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770 - 0,8920 г/см3.

2.3.5.2. Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,001 г/см3 для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770 - 0,8920 г/см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Таблицаперевода плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С

Температура испытания, °С

Плотность по шкале ареометра, г/см3

0,500

0,510

0,520

0,530

0,540

0,550

0,560

0,570

0,580

0,590

Плотность при 20 °С, г/см3

-25,0

 

 

 

 

 

 

0,500

0,512

0,524

0,536

-24,5

 

 

 

 

 

 

0,501

0,513

0,525

0,537

-24,0

 

 

 

 

 

 

0,501

0,513

0,526

0,537

-23,5

 

 

 

 

 

 

0,502

0,514

0,526

0,538

-23,0

 

 

 

 

 

 

0,503

0,515

0,527

0,539

-22,5

 

 

 

 

 

 

0,504

0,515

0,527

0,539

-22,0

 

 

 

 

 

 

0,504

0,516

0,528

0,540

-21,5

 

 

 

 

 

 

0,505

0,517

0,529

0,540

-21,0

 

 

 

 

 

 

0,506

0,518

0,529

0,541

-20,5

 

 

 

 

 

 

0,506

0,518

0,530

0,542

-20,0

 

 

 

 

 

0,495

0,507

0,519

0,531

0,542

-19,5

 

 

 

 

 

0,496

0,508

0,520

0,531

0,543

-19,0

 

 

 

 

 

0,497

0,508

0,520

0,532

0,544

-18,5

 

 

 

 

 

0,497

0,509

0,521

0,533

0,544

-18,0

 

 

 

 

 

0,498

0,510

0,522

0,533

0,545

-17,5

 

 

 

 

 

0,499

0,510

0,522

0,534

0,546

-17,0

 

 

 

 

 

0,499

0,511

0,523

0,535

0,546

-16,5

 

 

 

 

 

0,500

0,512

0,524

0,535

0,547

-16,0

 

 

 

 

 

0,501

0,513

0,524

0,536

0,547

-15,5

 

 

 

 

 

0,501

0,513

0,525

0,537

0,548

-15,0

 

 

 

 

 

0,502

0,514

0,526

0,537

0,549

-14,5

 

 

 

 

 

0,503

0,515

0,526

0,538

0,549

-14,0

 

 

 

 

 

0,504

0,515

0,527

0,539

0,550

-13,5

 

 

 

 

 

0,504

0,516

0,528

0,539

0,551

-13,0

 

 

 

 

 

0,505

0,517

0,528

0,540

0,551

-12,5

 

 

 

 

 

0,506

0,517

0,529

0,540

0,552

-12,0

 

 

 

 

0,495

0,507

0,518

0,530

0,541

0,553

-11,5

 

 

 

 

0,496

0,507

0,519

0,530

0,542

0,553

-11,0

 

 

 

 

0,496

0,508

0,520

0,531

0,542

0,554

-10,5

 

 

 

 

0,497

0,509

0,520

0,532

0,543

0,554

-10,0

 

 

 

 

0,498

0,509

0,521

0,532

0,544

0,555

-9,5

 

 

 

 

0,499

0,510

0,522

0,533

0,544

0,556

-9,0

 

 

 

 

0,499

0,511

0,522

0,534

0,545

0,556

-8,5

 

 

 

 

0,500

0,512

0,523

0,534

0,546

0,557

-8,0

 

 

 

 

0,501

0,512

0,524

0,535

0,546

0,558

-7,5

 

 

 

 

0,502

0,513

0,524

0,536

0,547

0,558

-7,0

 

 

 

 

0,502

0,514

0,525

0,536

0,548

0,559

-6,5

 

 

 

 

0,503

0,514

0,526

0,537

0,548

0,559

-6,0

 

 

 

 

0,504

0,515

0,526

0,538

0,549

0,560

-5,5

 

 

 

 

0,504

0,516

0,527

0,538

0,549

0,561

-5,0

 

 

 

 

0,505

0,517

0,528

0,539

0,550

0,561

-4,5

 

 

 

0,495

0,506

0,517

0,528

0,540

0,551

0,562

-4,0

 

 

 

0,495

0,507

0,518

0,529

0,540

0,551

0,562

-3,5

 

 

 

0,496

0,507

0,519

0,530

0,541

0,552

0,563

-3,0

 

 

 

0,497

0,508

0,519

0,530

0,542

0,553

0,564

-2,5

 

 

 

0,498

0,509

0,520

0,531

0,542

0,553

0,564

-2,0

 

 

 

0,498

0,510

0,521

0,532

0,543

0,554

0,565

-1,5

 

 

 

0,499

0,510

0,521

0,533

0,544

0,555

0,565

-1,0

 

 

 

0,500

0,511

0,522

0,533

0,544

0,555

0,566

-0,5

 

 

 

0,501

0,512

0,523

0,534

0,545

0,556

0,567

0,0

 

 

 

0,501

0,512

0,524

0,535

0,545

0,556

0,567

0,5

 

 

 

0,502

0,513

0,524

0,535

0,546

0,557

0,568

1,0

 

 

 

0,503

0,514

0,525

0,536

0,547

0,558

0,568

1,5

 

 

 

0,504

0,515

0,526

0,537

0,547

0,558

0,569

2,0

 

 

 

0,504

0,515

0,526

0,537

0,548

0,559

0,570

2,5

 

 

 

0,505

0,516

0,527

0,538

0,549

0,560

0,570

3,0

 

 

0,495

0,506

0,517

0,528

0,539

0,549

0,560

0,571

3,5

 

 

0,496

0,507

0,517

0,528

0,539

0,550

0,561

0,571

4,0

 

 

0,496

0,507

0,518

0,529

0,540

0,551

0,561

0,572

4,5

 

 

0,497

0,508

0,519

0,530

0,540

0,551

0,562

0,573

5,0

 

 

0,498

0,509

0,520

0,530

0,541

0,552

0,563

0,573

5,5

 

 

0,499

0,510

0,520

0,531

0,542

0,552

0,563

0,574

6,0

 

 

0,499

0,510

0,521

0,532

0,542

0,553

0,564

0,574

6,5

 

 

0,500

0,511

0,522

0,532

0,543

0,554

0,564

0,575

7,0

 

 

0,501

0,512

0,522

0,533

0,544

0,554

0,565

0,575

7,5

 

 

0,502

0,512

0,523

0,534

0,544

0,555

0,566

0,576

8,0

 

 

0,502

0,513

0,524

0,534

0,545

0,556

0,566

0,577

8,5

 

 

0,503

0,514

0,525

0,535

0,546

0,556

0,567

0,577

9,0

 

 

0,504

0,515

0,525

0,536

0,546

0,557

0,567

0,578

9,5

 

 

0,505

0,515

0,526

0,536

0,547

0,557

0,568

0,578

10,0

 

0,495

0,505

0,516

0,527

0,537

0,548

0,558

0,568

0,579

10,5

 

0,496

0,506

0,517

0,527

0,538

0,548

0,559

0,569

0,579

11,0

 

0,496

0,507

0,517

0,528

0,538

0,549

0,559

0,570

0,580

11,5

 

0,497

0,508

0,518

0,529

0,539

0,550

0,560

0,570

0,581

12,0

 

0,498

0,508

0,519

0,529

0,540

0,550

0,561

0,571

0,581

12,5

 

0,499

0,509

0,520

0,530

0,540

0,551

0,561

0,571

0,582

13,0

 

0,500

0,510

0,520

0,531

0,541

0,551

0,562

0,572

0,582

13,5

 

0,500

0,511

0,521

0,531

0,542

0,552

0,562

0,573

0,583

14,0

 

0,501

0,511

0,522

0,532

0,542

0,553

0,563

stroy.expert


Смотрите также