Справочник химика 21. Определение парафинов в нефти


Определение содержания парафина в нефти п нефтепродуктах

    Ранее широко применялся метод определения содержания парафина в нефти и нефтепродуктах по Гольде. Метод этот имеет две модификации с разложением и без разложения. [c.105]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПАРАФИНА В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ [c.130]

    В связи с внедрением в промышленности новых процессов переработки, а также изменением требований к ассортименту и качеству нефтепродуктов предлагается пересмотреть программу исследования нефтей с целью расширения и уточнения ее [21], Расширенной программой исследования нефтей предусматривается определение кривых разгонки нефти, устанавливающих зависимость выхода фракций от температуры кипения и определяющих их качество давления насыщенных паров содержания серы асфальтенов смол силикагелевых парафинов кислотного числа коксуемости зольности элементного состава основных эксплуатационных свойств топливных фракций (бензинов, керосинов, дизельного топлива) группового углеводородного состава узких бензиновых фракций выхода сырья для каталитического крекинга, его состава и содержания в нем примесей, дезактивирующих катализатор потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел качества и выхода остатка. [c.35]

    С понижением температуры высоковязкие нефти, природные битумы и остаточные нефтепродукты (мазут, гудрон) могут проявлять аномалию вязкости, так называемую структурную вязкость. При этом их течение перестает быть пропорциональным приложенному напряжению, т. е. они становятся неньютоновскими жидкостями. Причиной структурной вязкости является содержание в нефти и нефтепродукте смолисто-асфальтеновых веществ и парафинов. При определенной температуре эти компоненты приводят к образованию дисперсных систем (надмолекулярных структур). Усилие, которое необходимо для разрушения надмолекулярной структуры неньютоновских жидкостей, называется пределом упругости. [c.57]

    Однако при низких температурах в этих растворителях плохо растворяется и часть других углеводородов [7, 8], содержа-щихся в масляных фракциях нефтей (нафтеновые углеводороды с боковой цепью). Поэтому при определении содержания парафина в нефтепродуктах большей частью пользуются смесью растворителей, состоящей из одного из перечисленных выше оса-дителей парафина и. растворителя для других углеводородов, входящих в состав масел в качестве последнего обычно используется бензол. [c.169]

    Из большинства растворителей парафин может быть выделен кристаллизацией нри охлаждении. Это обстоятельство, а также несколько меньшая растворимость парафина по сравнению с близкими к нему по границам кипения жидкими углеводородами, являются основными моментами, на которых построено определение процентного содержания парафина в нефтях и нефтепродуктах. [c.369]

    Физико-химическая характеристика нефтей устанавливается с помощью как стандартизованных методов, общих для анализов большинства нефтепродуктов, так и специальных стандартных методов анализа нефтей, предусматривающих определение фракционного состава потенциального содержания светлых нефтепродуктов, содержания дистиллятных и остаточных масел, парафинов, смол, асфальтенов, солей и др. [c.188]

    При сдаче нефти на нефтепромыслах достаточно определять содержание серы и парафина в нефти (без определения их во фракциях). В случае, если содержание серы (или парафина) в нефти находится на границе двух классов (или видов) или при арбитражных анализах, для уточнения классификации нефти необходимо проводить определение серы в нефтепродуктах и депарафинизацию для [c.6]

    Лысенкова Е. С. и Богданов Н. Ф. Обзор методов аналитического определения содержания парафина в нефтепродуктах. В сб. Проблемы переработки нефти, М.—Л., [c.290]

    В практике нефтепереработки наиболее распространенными являются нефтяные дисперсные системы с дисперсной фазой в твердом, жидком и газообразном состоянии и жидкой дисперсной средой. Реальные нефтяные системы ввиду сложности их состава являются полигетерофазными дисперсными системами различных типов, что чрезвычайно усложняет выявление особенностей их поведения. Различными нефтяными дисперсными системами являются парафиносодержащие нефти и нефтепродукты, В различных нефтях содержание парафинов колеблется от долей процента до 20 процентов. По мере понижения температуры из нефти выделяются кристаллы парафина (твердых углеводородов), образующие структуры, размеры и количество которых в объеме изменяются. Благодаря действию адгезионных сил часть жидкой фазы ориен тируется вокруг надмолекулярных структур в виде сольватных слоев определенной толщ гны. При определенной, достаточно низкой температуре, кристаллы парафинов сцепляются, что приводит к возникновению пространственной гелеобразной структуры, в ячейках которой иммобилизована часть дисперсионной среды. Система при этом приобретает структурно-механическую прочность. Установлено [7, 8], что присутствие сложных асфальтеновых веществ способствует стабилизации устойчивости дисперсий парафина. [c.34]

    Температура застывания - температура, при которой нефть или нефтепродукт в стандартных условиях теряет подвижность. Для нефтей температура застывания может изменяться в довольно широких пределах от -62 до +35°С. От температуры застывания нефтей и нефтепродуктов зависят условияих транспортировки, хранения, эксплуатации. На температуру застывания нефти и нефтепродуктов существенное влияние оказывает содержание парафинов. Высокое содержание твердых парафинов повышает температуру застывания, что создает определенные трудности при добыче и при эксплуатации нефтепроводов и нефтехранилищ. [c.37]

    В последнее десятилетие получили широкое развитие спектрально-флуоресцентные методы исследования органических веществ, в частности нефтей и нефтепродуктов (метод Шпольского), позволяющие значительно повысить точность работ. Предложенный метод заключается в экстрагировании из парафина масел и аренов октаном и фотографировании спектра флуоресценции этого экстрата при температуре кипения жидкого азота. Для определения содержания 1, 2-бензпирена полученный сцектр сравнивают со спектром октанового раствора 1, 2-бензпирена в концентрации 10" г/мл, снятым при тех же условиях [127]. Чувствительность определения 1,2 -бензпирена по этой методике составляет 10" °г/мл, что при использованной методике экстрагирования соответствует 0,48 10 г на 1 кг парафина. [c.83]

    Для анализа нефтепродуктов любого фракционного состава (начиная с бензина и кончая всей углеводородной частью нефти) на содержание ароматических и отдельно н-парафиновых углеводородов разработан и предлагается в качестве стандартного для использования в практике исследований нефтепродуктов адсорбционно-криоскопический полумикрометод с применением двух адсорбентов крупнопористого силикагеля КСК для удаления ароматических углеводородов нз нефтепродукта, растворенного в циклогексане, и синтетического цеолита СаА для удаления н-парафинов из уже де-ароматизированного раствора. Количественный расчет (в мол.%) призводится по четырем температурам кристаллизации исходного циклогексана. раствора нефтепродукта в циклогексане, первого и второго фильтратов. Адсорбционно-криоскопический метод может быть также использован непосредственно при определении ароматических и н-парафиновых углеводородов в исходной нефти. [c.156]

    Определение содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах проводят как с использованием искусственных эталонов, так и методами стандартных добавок или калибровочной кривой с использованием металлоорганических эталонов. В работе С32] отмечается преимущество использования парафинов в качестве стандартов при анализе нефтяных фракций, содержащих асфальтенй. [c.7]

    При сдаче нефти на нефтепромыслах достаточно определять содержание серы и парафина в нв )ти (без определения их во сУракциях). В случав, если содеркание серы (или парафина) в нефти находится на границе дв,ух классов (или ввдов) или при арбитражных анализах, для уточнения классификации не ти необходимо проводить определение серы в нефтепродуктах и депа-рафинизацию для получения нефтепродуктов с температурой засты-У вания, указанной в табл. [c.19]

    Углеводороды, т.е. органические вещества, состоящие только из углерода и водорода, являются основной частью всех нефтей. Следует отметить, что в нефтях, за редким исключением, отсутствуют ненасыщенные углеводороды, относящиеся к классу непредельных (олефины или алкены). В углеводородный состав нефтей входят алканы (парафины), цикланы (циклоиарафины или нафтены) и арены (ароматические углеводороды). Относительное содержание этих групп углеводородов в разных нефтях различно. Преобладание той или иной группы в нефти придает ей определенные свойства, что определяет направление и комплекс ироцессовее переработки, атакже качество и области применения получаемых из нее нефтепродуктов. [c.14]

    В работе [9], при определении наиболее подходящего сырья для производства битумов, говорится - "Почти полное отсутствие парафина в нефтях, большая вязкость, малое содержание легких фракций, высокое содержание смол, - все это характеризует, например, кор-сакскую и кара-арнинскую нефти (Казахская ССР) как качественное сырье /У1я получения битумов с высокими дорожными свойствами. Следует учитывать, что переработка тяжелых высокосмолистых нефтей для получения светлых нефтепродуктов нерациональна по экономическим и техническим сосбражеииям (сложные и дорогие методы очистки). Высокосмолистые нефти также не могут быть рекомендованы для производств масел, т.к. полученные из них масла даже при глубокой очистке будут не стабильны, а следовательно, не будут отвечать требования , предъявляемым к маслам в производственных процессах. [c.8]

    Кроме общей характеристики нефтей и нефтепродуктов их показателями преломления можно пользоваться для аналитических целей, например для определения парафина в полуфабрикатах или, как будет подробнее показано ниже, для определения в нефтях содержания ароматики. [c.62]

    Изучают физико-химические характеристики исходных нефтей, отгонов и остатков, полученных при разгонке нефтей получают физико-химические характеристики узких фракций и различных дистиллятов бензиновых, сырья для каталитического риформинга, керосиновых, дизельных, сырья для каталитического крекинга, остатков для вторичных процессов, масляных дистиллятов. Проводят определение суммарного потенциального содержания светлых нефтепродуктов в нефти. Нефть подвергают карбамидной депарафинизации с целью -получения образцов жидкого парафина устанавливают выход и качество котельных топлив, битума, кокса и дистиллятов при коксовании определяют потенциальное содержание и основные свойства базовых дистиллятных и остаточных масел. Получив все эти данные, определяют шифр нефти по ТУ 38 01197—80. [c.211]

    Обычно нефть в природе встречается в жидком состоянии. Под влиянием дополнительных факторов — охлаждения или нагрева — нефть в зависимости от состава может менять свое агрегатное состояние, загустевая и становясь мало подвижной. Застывание нефти при охлаждении легко происходит в том случае, когда в ее составе содержится парафин. В зависимости от количества содержащегося параф ина температура застывания нефти колеблется в пределах от +П° до —20°. На застываниенефти влияет также содержание смолистых веществ. Смолистые вещества оказывают обратное действие, т. е. препятствуют застыванию нефти. Для нефтепродуктов температура застывания тем выше, за небольшими исключениями, чем ниже удельный вес при данной температуре кипения. Для наиболее легкокинящей фракции — бензина—-температура застывания составляет -—80° С и ниже, в то время как для таких фракций, как мазут, температура застывания доходит иногда до +35° С. Иногда вместо определения температуры застывания пользуются более простым определением точки плавления. Необходимо заметить, что переход как нефти, так и нефтепродуктов из одного агрегатного состояния в другое происходит постепенно, сопровождаясь промежуточной стадией загустевания в зависимости от изменения фактора температуры нагревания. Это объясняется тем, что как нефть, так и ее продукты являются не индивидуальными углеводородами, а смесью различных углеводородов. [c.586]

chem21.info

Определение содержания парафина в нефти

    Наличие в нефтях асфальтово-смолистых веществ препятствует кристаллизации парафина и затрудняет его определение. Поэтому перед определением содержания парафина в нефтях рекомендуется выделить из них асфальтово-смолистые вещества. [c.192]

    Таким образом, определение содержания парафина заключается в обессмоливании анализируемой нефти вакуумной перегонкой с отбором фракции, выкипающей при температуре выше 250° С, и выделении из этой фракции парафина парным растворителем — смесью спирта и эфира — при температуре минус 20 С. [c.192]

    Ранее широко применялся метод определения содержания парафина в нефти и нефтепродуктах по Гольде. Метод этот имеет две модификации с разложением и без разложения. [c.105]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПАРАФИНА В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ [c.130]

    Наибольшая глубина извлечения алканов из нефти достигнута карбамидным методом. При определении содержания парафина в сырой нефти действующими методами вместе с нормальными алканами вьщеляется вся гамма твердых углеводородов, которые плохо растворяются при низких температурах в метилэтилкетоне, ацетоне и смеси их с бензолом. Кроме того, в ряде методов предварительное обессмоливание. нефти сопровождается повышенной температурой, в результате чего некоторая часть твердых углеводородов разлагается. [c.138]

    Однако при низких температурах в этих растворителях плохо растворяется и часть других углеводородов [7, 8], содержа-щихся в масляных фракциях нефтей (нафтеновые углеводороды с боковой цепью). Поэтому при определении содержания парафина в нефтепродуктах большей частью пользуются смесью растворителей, состоящей из одного из перечисленных выше оса-дителей парафина и. растворителя для других углеводородов, входящих в состав масел в качестве последнего обычно используется бензол. [c.169]

    При определении содержания парафина в нефти применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы  [c.51]

    Вспомогательными параметрами в установлении типа нефтей явились удельный вес нефти, температура застывания мазута для косвенного определения содержания парафина в нефти, акцизные смолы и суммарная сера. [c.209]

    Богданов Н. Ф. Определение содержания парафина методом гидравлического прессования. В сб. Проблемы переработки нефти. М.—Л., 1946, с. 182—191. 6704 [c.258]

    В связи с внедрением в промышленности новых процессов переработки, а также изменением требований к ассортименту и качеству нефтепродуктов предлагается пересмотреть программу исследования нефтей с целью расширения и уточнения ее [21], Расширенной программой исследования нефтей предусматривается определение кривых разгонки нефти, устанавливающих зависимость выхода фракций от температуры кипения и определяющих их качество давления насыщенных паров содержания серы асфальтенов смол силикагелевых парафинов кислотного числа коксуемости зольности элементного состава основных эксплуатационных свойств топливных фракций (бензинов, керосинов, дизельного топлива) группового углеводородного состава узких бензиновых фракций выхода сырья для каталитического крекинга, его состава и содержания в нем примесей, дезактивирующих катализатор потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел качества и выхода остатка. [c.35]

    В табл. 3 приведено содержание парафинов Сз и Сд и циклопарафинов в сырой нефти Восточного Тексаса, определенное Беллом [2], в дополнение к данным по содержанию С — С, углеводородов той же самой нефти, приведенным в табл. 2, [c.19]

    Существует много методик исследования и определения в нефти эмульгаторов - стабилизаторов, но предложенный В. Г. Беньковским метод, которым он выделил эмульгатор, отличается от них тем, что позволяет непосредственно выделить вещества - эмульгаторы в неизменном виде. Нами использован этот метод при исследовании эмульсии нефтей различных по составу и физико-химическим свойствам (табл. 4). Если мангышлакская нефть имеет небольшую плотность, содержит много парафина и мало асфальтенов, то арланская нефть тяжелая, с высоким содержанием смол, асфальтенов, серы и небольшим содержанием парафина. Ромашкинская нефть более легкая, чем арланская, содержит меньше асфальтосмолистых веществ и серы. [c.25]

    В табл. 5.25 помещены результаты определения группового состава ы-рых жидких парафинов, выделенных из нефтей различных отечественных месторождений. Как показывают данные, приведенные в табл. 5.25, содержание -парафинов даже в неочищенном продукте может достигать 90% (масс.). [c.317]

    Из большинства растворителей парафин может быть выделен кристаллизацией нри охлаждении. Это обстоятельство, а также несколько меньшая растворимость парафина по сравнению с близкими к нему по границам кипения жидкими углеводородами, являются основными моментами, на которых построено определение процентного содержания парафина в нефтях и нефтепродуктах. [c.369]

    Наиболее благоприятным сырьем для производства битумов служат тяжелые асфальтосмолистые нефти. При этом, чем больше содержание асфальтосмолистых компонентов, выше отношение асфальтенов к смолам и меньше содержание твердых парафинов, тем лучше качество битумов и проще технология их производства С 1J. Одним из условий пригодности нефти для производства битумов является определенное содержание суммы асфальтенов (А) и смол (С) в нефти, которое не должно быть менее %. При этом, если содержание суммы А+С в нефти более 2СЙ (как, например, в арланской) и А/С = 0,4, то остатки такой нефти достаточно твердые и могут использоваться как готовые товарные битумы марок БН по ГОСТу 22245-76. [c.8]

    В зависимости от того, углеводороды какого класса преобладают в составе нефти, они подразделяются на парафиновые, парафино-нафтеновые, нафтеновые, парафино-нафтено-арома-тические, нафтено-ароматические, ароматические. Наиболее распространены нефти так называемого смешанного основания, в которых нельзя выделить определенный класс углеводородов. В соответствии с технологической классификацией нефти подразделяются на группы по выходу фракций, выкипающих до 350° С, по потенциальному содержанию масел, по содержанию парафина и др. [c.115]

    Простая ректификация, однако, с успехом применена для выделения чистого толуола и ксилолов, свободных от парафинов. В США во время второй мировой войны ряд фирм, принадлежащих к группе Стандарт ойл оф Калифорния , производил пригодный для нитрования толуол из определенной фракции сырой нефти, используя гидроформинг для разложения или изменения структуры всех углеводородов, температуры кипения которых близки к температуре кипения толуола [6]. Сырьем служила калифорнийская нефть, от которой отбиралась фракция с таким расчетом, чтобы нижний предел ее температур кипения был ниже температур кипения диме-тилпентанов и чтобы она не содержала больших количеств неароматических углеводородов с температурой кипения, близкой к температуре кипения толуола. Эту фракцию, кипевшую при 83—110°, пропускали в смеси с водородом, который циркулировал в системе, над катализатором — трехокисью молибдена на окиси алюминия. Процесс вели при 540° и общем давлении 13 ата. Продукты реакции разделяли на фракцию, кипящую в пределах 83—107°, которую присоединяли к свежему сырью, и на фракцию, кипящую от 107 до 110°, содержащую 90% толуола. Последнюю фракцию вновь пропускали над катализатором, в результате чего содержание толуола в ней увеличивалось с 90 до 99%. После этого от толуола отгоняли легкие погоны, очищали его кислотой и подвергали ректификации. Полученный продукт был пригоден для нитрования. [c.245]

    Кроме того при определении содержания парафина в нефтях часто допускают ошибки, потому что принимают за парафин то, что в действительности является смесью низкоплаЕкого парафина и маслянистых компонентов. Иногда таким образом содержание парафина считают в 30—40%. [c.124]

    Определение содержания парафина имеет существенное зйачение для оценки нефти как топлива и как технического сырья. Обыкновенно высокое содержание парафина связано с малой тектестью при низких температурах, затрудняющей перекачивание и передачу нефти по трубопроводам, опорожнение цистерн при низких температурах и т. д. Собственно на парафин перерабатываются только те нефти, которые содержат значительные количества его. [c.93]

    При производственно-технологической оценке сырых нефтей, тиазутов, гудронов и других остаточных продуктов, наряду с другими показателями, необходимо знать содержание в них твердых парафинов. При исследовании различных парафинистых продуктов гачей, петролатумов и, наконец, товарных сортов парафина — определение содержания парафина является главной аналитической задачей. [c.130]

    Однако общепринятого метода определения содержания парафина в различных нефтяных продуктах в настоящее время не имеется. Указанный выш (ГОСТ 784-53) стандартный метод определения содержания масла в товарном парафине неприменим при анализе нефтей, концентратов, петролатумов и других продуктов, содержащих вязкие масляные фракции и церезины. Кроме того, навеска 10 г анализируемого продукта, необходимая при определении по этому методу, не всегда имеетс Тфи проведении исследовательских работ. [c.169]

    Среди опубликованных за последнее время работ, посвященных исследованию высокомолекулярных соединений нефти, весьма полный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннел [40]. Метод этот основан на комбинировании (чередовании) двух принципов деления сложных смесей высокомолекулярных соединений асфальта, основанных на различии в размерах молекул и на различии химической природы (типа) соединении, сбсТавЯяющих смесь. Для разделения по размерам молекул применялась молекулярная перегонка, для деления по химической природе соединений (на смолы, ароматические и предельные углеводороды) использовался метод хроматографии на силикагеле. Определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялись путем депарафиниза- [c.448]

    Лысенкова Е. С. и Богданов Н. Ф. Обзор методов аналитического определения содержания парафина в нефтепродуктах. В сб. Проблемы переработки нефти, М.—Л., [c.290]

    Определение содержания парафина заключается в обессмо-ливании анализируемой нефти вакуумной перегонкой с отбором [c.214]

    Методы определения содержания парафина в битумах и других остаточ- 1ЫХ продуктах, х м е т о в а Р. С, Глозман Е. П., Производство масел и парафиноз из сернистых нефтей, Труды БашНИИ НП, вып. IX, 1971, стр. 135—138. [c.164]

    В основе большинства классификаций лежат данные об углеводородном составе различных фракций нефти. Ряд авторов в своих классификациях учитывали и другие компоненты нефти. Первые классификации нефтей, когда еще не были разработаны методы определения их углеводородного состава, были составлены по преобладающему компоненту. Так, К.В. Харичков в основу разделения нефтей положил содержание парафинов и смол, а Г. Гефер — содержание УВ. Последний подразделяет нефти на метановые (более 60 % метановых УВ), нафтеновые (более 60 % нафтеновых УВ), нафтено-метановые (метановых и нафтеновых УВ более 60 %), ароматические. [c.12]

    Содержание парафино-нафтеновой фракции ОВ в каждой нефтематеринской толще колеблется, поэтому трудно установить какие-либо кор-релятивы между нефтью и генерировавшим ее ОВ по количеству парафино-нафтеновой фракции. Ясно только одно - подавляющее количество парафино-нафтеновых УВ, которые генерировались ОВ, наследуется нефтью. В ОВ остается лишь небольшая часть этих фракций. Содержание ароматических УВ в нефтях (в отбензиненной части) и в ОВ близкое. Так, в нефти I группы столько же ароматических УВ, сколько и в ОВ нижнетриасовой терригенной нефтематеринской толще (в образцах, отобранных на глубине 1200 м). С глубиной количество ароматических УВ в ОВ пород возрастает. В среднетриасовой терригенно-карбонатной толще содержание ароматических УВ в нефтях и в ОВ пород (до глубины 3 км) также почти идентично, а в среднетриасовой карбонатной нефтематеринской толще в нефти аренов на 5—10 % больше, чем в ОВ. Приведенные данные дают основание предполагать, что нефти лишь частично наследуют ароматические УВ. Как и в случае парафино-нафтеновых УВ, нельзя определенно говорить о процентах парафино-нафтеновых и ароматических УВ, эмигрирующих из НМТ. Особенности условий генерации [c.34]

    Для определения показателя эмульсионности нефти необходимы общий анализ нефти (определение плотности, вязкости при двух температурах, содержания асфальтенов, силикагелевых смол, парафина, хлоридов и коксуемости)  [c.31]

    С учетом особенностей состава и распределения органических отложений в скважинах разработаны и испытаны на промыслах высокоэффективные технологии их удаления с использованием химических реагентов в сочетании с те-пл ом. Показано, что в зависимости от состава отложений следует использовать композиции реагентов с различным соотношением парафиновых углеводородов и раствор ителей-диспергаторов асфальтенов. Теплоносители рекомендуется закачивать при повышении содержания высокомолекулярных парафинов в составе отложений определенной величины. При высоком содержании парафинов необходимо подофевать лишь верхнюю часть отложений на поверхности колонны труб, а при более низком - и средний интервал АСПО п>тем снижения динамического уровня жидкости в скважине. В случае отложений органических веществ в призабойной зоне скважин рекомендованы технологии с закачкой химических реагентов в определенные интервалы перфорации с тем, чтобы обеспечить удаление АСПО путем продолжительного выноса их потоком жидкости из пласта. Испытания показали, что при внедрении предлагаемых технологий межочистной период на скважинах при добыче девонских нефтей увеличивается от 40 до 75 %. [c.185]

    Температура застывания нефтей колеблется в очепь широких пределах — от минус 60 до плюс 30—35 °С (для высокопарафинистых). Определение температуры застывания проводят по ГОСТ 20287—74. Наряду с температурой застывания, которая для столь сложной смеси, как нефть, является достаточно условной константой, в нефти определяют содержание парафина по методике, разработанной во ВНИИ НИ , или по ГОСТ 11851—66. Так как присутствующие в нефти смолисто-асфальтеповые вещества влияют на кристаллизацию парафинов, исследуемая нефть должна быть предварительно деасфальтирована. По стандартному методу деасфальтизации нефти достигается атмосферно-вакуумной перегонкой с отбором фракции 250—550 °С, в которой и определяют содержание парафинов (во фракциях до 250 °С высокозастывающих парафинов не содержится, остаток выше 550 °С является концентратом смолисто-асфальтеновых веществ). Затем содержание парафина пересчитывают на исходную нефть. [c.59]

    В справочнике Нефти СССР (тт. 1—4) приведены данные о содержании парафина в нефтях, полученные по методике ВНИИ НП. Согласно этой методике, определению также предшествует доасфальтизация, осуществляемая посредством обработки пефти (без перегонки) пропаном или петролейным эфиром. Навеску деасфальтированной нефти (2—3 г) растворяют в смеси из 65% (об.) бензола и 35% (растворении нефть подогревают на водяной бане, после чего постепенно охлаждают раствор в охлаждающей смеси (до —21 °С) с последующим холодным фильтрованием для отделения выпавших парафинов. Затем парафины извлекают из фильтра, обогревая кожух воронки водой остатки ппрафинов смывают горячим бензолом. [c.59]

    Химическая классификация. В ее основе лежит содержание в нефтях углеводородов определенной группы /парафины, на фтены,аромат ика/. [c.19]

    В работе /79/ исследованы физико-химические характеристики отложений во взаимосвязи с термодинамическими условиями их формирования, а также проведено сопоставление состава и свойств образующихся отложений с аналогичными показателями исходной нефти применительно к месторождениям прикарпатского нефтяного региона. Перед исследованием пробы парафинистых отложений просушивались и освобождались от неорганических примесей, нефть стабилизировалась под вакуумом при температуре 80-100°С. Исследуемые образцы разделены на гтрупповые компоненты, выделенные твердые углеводороды фракционированы по тeмпepa гyp г плавления, определяемым на шарике термометра. Твердые углеводороды находили по методике для определения содержания масел в парафине по ГОСТ 784-53 без прессования. [c.156]

    Рассмотрение нефтяных систем как молекулярных растворов господствовало достаточно долго. При этом в связи с трудностями аналитического выделения отдельных компонентов из средних и высших фракций нефти (масляных и газойлевых фракций) их характеризовали с помощью гипотетической средней молекулы. Модельные представления о строении молекулы смолисто-асфальтеновых веществ (САВ) получили широкое распространение. Характеристика таких гипотетических молекул — средняя молекулярная масса — входит во многие расчетные формулы зависимости свойств нефтяной фракции от Р, V, Т-условий и используется в технологических расчетах. Хотя сегодня достоверно показано, что это не всегда верно, поскольку молекулярная масса нефтяных фракций сильно зависит от условий ее определения (растворителя, температуры) [1]. До сих пор многие явления в нефтяных системах и технологические расчеты трактуются на основе физических законов, установленных для молекулярных растворов (законов Рауля-Дальтона, Генри, Ньютона, Дарси и т. д.). В результате теоретически рассчитанные доли отгона при выделении легкокипя-щих компонентов из нефти не совпадают с экспериментальными данными. Часто обнаруживающаяся в нефтяных системах (особенно с высоким содержанием парафинов и САВ) зависимость эффективной вязкости от скорости деформации свидетельствует о ее надмолекулярной организации. Отклонения от закона Дарси при течении таких систем впервые были подмечены в 1941 г. профессором В. П. Треби-ным. Однако эффекты нелинейного отклика, обусловленные особен- [c.172]

chem21.info

Нефть. Метод определения содержания парафина

    Ранее широко применялся метод определения содержания парафина в нефти и нефтепродуктах по Гольде. Метод этот имеет две модификации с разложением и без разложения. [c.105]

    Определяют содержание твердого парафина в нефти по ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина путем предварительного отделения от нее асфальтенов и смол с последующим растворением навески нефти в смеси ацетона с толуолом и вьщелением кристаллов парафина при температуре минус 20 С. [c.80]

    Наибольшая глубина извлечения алканов из нефти достигнута карбамидным методом. При определении содержания парафина в сырой нефти действующими методами вместе с нормальными алканами вьщеляется вся гамма твердых углеводородов, которые плохо растворяются при низких температурах в метилэтилкетоне, ацетоне и смеси их с бензолом. Кроме того, в ряде методов предварительное обессмоливание. нефти сопровождается повышенной температурой, в результате чего некоторая часть твердых углеводородов разлагается. [c.138]

    Богданов Н. Ф. Определение содержания парафина методом гидравлического прессования. В сб. Проблемы переработки нефти. М.—Л., 1946, с. 182—191. 6704 [c.258]

    Физико-химическая характеристика нефтей устанавливается с помощью как стандартизованных методов, общих для анализов большинства нефтепродуктов, так и специальных стандартных методов анализа нефтей, предусматривающих определение фракционного состава потенциального содержания светлых нефтепродуктов, содержания дистиллятных и остаточных масел, парафинов, смол, асфальтенов, солей и др. [c.188]

    Существует много методик исследования и определения в нефти эмульгаторов - стабилизаторов, но предложенный В. Г. Беньковским метод, которым он выделил эмульгатор, отличается от них тем, что позволяет непосредственно выделить вещества - эмульгаторы в неизменном виде. Нами использован этот метод при исследовании эмульсии нефтей различных по составу и физико-химическим свойствам (табл. 4). Если мангышлакская нефть имеет небольшую плотность, содержит много парафина и мало асфальтенов, то арланская нефть тяжелая, с высоким содержанием смол, асфальтенов, серы и небольшим содержанием парафина. Ромашкинская нефть более легкая, чем арланская, содержит меньше асфальтосмолистых веществ и серы. [c.25]

    По способу Энглера — Гольде нефть для разложения смол и тяжелых масел перегонялась до кокса и содержание парафина определялось в отгоне. Следует, однако, иметь в виду, что количество парафина, определенное в сырой нефти, не соответствует суммарному его количеству, найденному в дистиллятах, так как при перегонке, и особенно до кокса, часть высокомолекулярных парафиновых углеводородов разлагается. Поэтому метод Энглера — Гольде всегда дает заниженные результаты по сравнению с методами, не предусматривающими предварительной перегонки. [c.131]

    До недавнего времени при изучении даже узких фракций твердых углеводородов нельзя было установить содержание в них индивидуальных углеводородов. Такие сведения не удавалось получить и в том случае, когда смесь состояла только из н-алканов. Определение содержания индивидуальных н-алканов во фракциях твердых углеводородов нефти стало возможным лишь с помощью газожидкостной хроматографии [17]. Так, методом газожидкостной хроматографии по методике, разработанной применительно к твердым углеводородам, установлено [18], что в парафино-нафтеновых углеводородах, выделенных из долинской нефти и образовавших комплекс с карбамидом, содержится от 90,7 до 97,4% н-алканов и главным образом углеводородов с числом атомов углерода в молекуле от 16 до 26. Полученные результаты хорошо согласуются с данными структурно-группового состава этих фракций, определенного по ИК-спектрам (табл. 1.6). [c.14]

    Содержание парафина в различных нефтях весьма разнообразно. Количественное определение его [4] представляет интерес не только для общей характеристики нефти, но может иметь также весьма существенное производственное и техническое значение. Основным методом определения парафина является способ Гольде—Энглера, сущность которого состоит в следующем. [c.152]

    Парафин содержится, повидимому, во всех нефтях. Одиако в количественном отношении здесь наблюдается весьма большое разнообразие. При рассмотрении имеющегося по этому вопросу литературного материала необходимо принимать во внимание не только недостаточную точность методики, но также и то обстоятельство, что по отношению к различным нефтям опубликованные данные часто являются несравнимыми, так как они были получены различными методами. Насколько могут расходиться нри этом количественные данные по отношению к одной. и той же нефти, показывает табл. 44, в которой, по данным различных авторов, приводится содержание парафина в важнейших апшеронских нефтях, определенное двумя методами для каждого образца по Гольде—Энглеру с предварительной перегонкой и без предварительной перегонки. [c.153]

    В настоящее время газохроматографический метод начинает все шире применяться для анализов при высоких температурах [211]. Особенно перспективно расширение температурных границ применения газовой хроматографии для анализа высококипящих нефтехимических продуктов (смол [212], смазочных масел [2131 и т.п.), жирных кислот [188, 214], эфиров жирных кислот [215], пластификаторов [216, 217], парафинов [218], стероидов [219] и даже сплавов [220]. Кроме того, можно указать еще на некоторые возможности применения газовой хроматографии при высоких температурах. Сюда относятся исследование продуктов термодеструкции полимеров, исследование термостабильности некоторых адсорбентов и катализаторов, анализ примесей в сплавах, определение органических веществ в почвах, каталитические и кинетические исследования, исследование механизмов реакций неорганических веществ, определение содержания нефти в сланцах, получение п небольших количествах чистых полупроводниковых материалов на препаративных установках при высоких температурах и другие важные применения при выделении тяжелых продуктов синтеза или деструкции. [c.197]

    Однако общепринятого метода определения содержания парафина в различных нефтяных продуктах в настоящее время не имеется. Указанный выш (ГОСТ 784-53) стандартный метод определения содержания масла в товарном парафине неприменим при анализе нефтей, концентратов, петролатумов и других продуктов, содержащих вязкие масляные фракции и церезины. Кроме того, навеска 10 г анализируемого продукта, необходимая при определении по этому методу, не всегда имеетс Тфи проведении исследовательских работ. [c.169]

    Метод определения содержания парафина заключается в обес-смоливании анализируемой нефти вакуумной перегонкой с отбором фракции, выкипающей при температуре выше 250° С, и выделении из этой фракции парафина парным растворителем — смесью спирта и эфира при температуре минус 20° С. [c.51]

    Методы определения содержания парафина в битумах и других остаточ- 1ЫХ продуктах, х м е т о в а Р. С, Глозман Е. П., Производство масел и парафиноз из сернистых нефтей, Труды БашНИИ НП, вып. IX, 1971, стр. 135—138. [c.164]

    Среди опубликованных за последнее время работ, посвященных исследованию высокомолекулярных соединений нефти, весьма полный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннел [40]. Метод этот основан на комбинировании (чередовании) двух принципов деления сложных смесей высокомолекулярных соединений асфальта, основанных на различии в размерах молекул и на различии химической природы (типа) соединении, сбсТавЯяющих смесь. Для разделения по размерам молекул применялась молекулярная перегонка, для деления по химической природе соединений (на смолы, ароматические и предельные углеводороды) использовался метод хроматографии на силикагеле. Определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялись путем депарафиниза- [c.448]

    Лысенкова Е. С. и Богданов Н. Ф. Обзор методов аналитического определения содержания парафина в нефтепродуктах. В сб. Проблемы переработки нефти, М.—Л., [c.290]

    В основе большинства классификаций лежат данные об углеводородном составе различных фракций нефти. Ряд авторов в своих классификациях учитывали и другие компоненты нефти. Первые классификации нефтей, когда еще не были разработаны методы определения их углеводородного состава, были составлены по преобладающему компоненту. Так, К.В. Харичков в основу разделения нефтей положил содержание парафинов и смол, а Г. Гефер — содержание УВ. Последний подразделяет нефти на метановые (более 60 % метановых УВ), нафтеновые (более 60 % нафтеновых УВ), нафтено-метановые (метановых и нафтеновых УВ более 60 %), ароматические. [c.12]

    Температура застывания нефтей колеблется в очепь широких пределах — от минус 60 до плюс 30—35 °С (для высокопарафинистых). Определение температуры застывания проводят по ГОСТ 20287—74. Наряду с температурой застывания, которая для столь сложной смеси, как нефть, является достаточно условной константой, в нефти определяют содержание парафина по методике, разработанной во ВНИИ НИ , или по ГОСТ 11851—66. Так как присутствующие в нефти смолисто-асфальтеповые вещества влияют на кристаллизацию парафинов, исследуемая нефть должна быть предварительно деасфальтирована. По стандартному методу деасфальтизации нефти достигается атмосферно-вакуумной перегонкой с отбором фракции 250—550 °С, в которой и определяют содержание парафинов (во фракциях до 250 °С высокозастывающих парафинов не содержится, остаток выше 550 °С является концентратом смолисто-асфальтеновых веществ). Затем содержание парафина пересчитывают на исходную нефть. [c.59]

    Количественное определение парафина в нефти производилось по методу Гольде, без применения деструкции [30]. Определение парафина совмещалось с определением асфальтенов и нейтральных смол. Асфальтены и нейтральные смолы определялись по Маркуссону, причем асфальтены осаждались петролейным эфиром с концом кипения 50°. После отделения асфальтенов в фильтрате определялось содержание нейтральных смол, поглощением их силикагелем. В маслах после отделения смол определялось количественное содержание парафина осаждением спиртоэфирной смесью 1 1 или ацетонобензольной смесью в отношении 35 65 при температуре минус 20—22°. Температура плавления парафина определялась по образованию капли на конце шарика термометра. [c.38]

    Нефтеотдача при разработке нефтяных месторождений существенно зависит от содержания в нефти высокомолекулярных компонентов - смол, асфаль-тенов и парафина. Нефти, содержащие в своем составе значительное количество высокомолекулярных компонентов, при определенных условиях обладают структурно-механическими свойствами. Вязкость таких нефтей является переменной величиной, зависящей от напряжения сдвига нефти, а в условиях фильтрации в пласте - от градиента пластового давления. Для описания процессов фильтрации и вытеснения аномально вязких нефтей не пригодны обычные методы, разработанные применительно к нефтям, не обладающим структурномеханическими свойствами. В связи с открытием и вступлением в разработку залежей нефти с большим содержанием смол, асфапьтенов и парафина исследования особенностей фильтрации и изучение механизма нефтеотдачи пласта имеют важное теоретическое и практическое значение. [c.2]

    Авторами разработан экспрессный рентгенофазовый метод определения /7 -парафиновых углеводородов в нефтях и фракциях нефти с началом кипения 200°С и выше. В основу разработанного метода положена линейная зависимость интенсивности отражения (110) от количественного содержания п -парафинов.Образец но время получения дифракто-граммы поддерживается в замороженном состоянии. Для этой цели применяется низкотемпературная приставка УРНТ-180, в которой в качестве охлаждающего агента используется жидкий азот.Приставка устанавливается на гониометра дифрактометра й автоматически поддерживаат температуру образца около -100°С, [c.115]

    В последнее десятилетие получили широкое развитие спектрально-флуоресцентные методы исследования органических веществ, в частности нефтей и нефтепродуктов (метод Шпольского), позволяющие значительно повысить точность работ. Предложенный метод заключается в экстрагировании из парафина масел и аренов октаном и фотографировании спектра флуоресценции этого экстрата при температуре кипения жидкого азота. Для определения содержания 1, 2-бензпирена полученный сцектр сравнивают со спектром октанового раствора 1, 2-бензпирена в концентрации 10" г/мл, снятым при тех же условиях [127]. Чувствительность определения 1,2 -бензпирена по этой методике составляет 10" °г/мл, что при использованной методике экстрагирования соответствует 0,48 10 г на 1 кг парафина. [c.83]

    Состав алканов фракции, извлеченной из нефти карбамидом почти идентичен парафину марки А (рис. 40 - 43, табл. 66) в одноименных фракциях, но содержание каждого алкана различно. Во всех фракциях с повышением температуры кипения область нормальных апканов, составляющих максимальное содержание в гомологическом ряду, смещается в сторону высокомолекулярных, которых больше, чем в исходном образце. Это особенно проявляется во фракциях образца I. Очевично, доля высокомолекулярных алканов в исходных образцах очень мала, ниже чувствительности метода их определения с переходом от фракции к фракции доля увеличивается, и число их растет. [c.148]

    Нафтены крекинг-бензинов являются производными циклопентана или циклогексана. Присутствие других нафтенов не доказано. К сожалению, парафины крекинг-бензинов относятся к нормальным или только слегка разветвленным парафинам. Нужно подчеркнуть, что малоразветвленные октаны или высшие парафины обладают невысокими октановыми числами. Например, изооктан, имеющий одну боковую цепь, обладает октановым числом около 50. Октановое число нонанов и деканов с одной боковой цепью близко или ниже 30. Тогда как только присутствие высокоразветвленных парафинов (по меньшей мере, с двумя боковыми цепями в молекуле с семью и восемью атомами углерода, или с тремя боковыми цепями в молекуле с девятью или больше атомами) обеспечивает достаточно высокое октановое число парафинистых бензинов. Крекинг-бензины со значительным количеством парафинов, полученные из пенсильванской или мидконтинентской нефти, шяеют низкое октановое число, соответствующее нормальной или слегка разветвленной структуре молекул. Парафинистые бензины гидрогенизации также имеют низкое октановое число. Преимущественно образуются парафины с прямой или слегка разветвленной цепью, так как высокие температуры крекинга благоприятствуют образованию более стабильных нормальных парафинов (уравнение 2). Браме и Хунтер [5], однако, выделили из крекинг-бензина процесса Кросса некоторые изопарафины. Каталитические бензины Удри, вероятно, содержат большое количество изопарафинов благодаря реакциям алкилирования, протекающим в присутствии катализатора, как это указывалось выше. Петеркин с сотрудниками [36а] дают такие высокие цифры содержания изопарафинов в бензинах Удри, как 63% в бензине из парафинистого сырья и 47% в другом бензине из нафтенового сырья. В статье, однако, не указан метод определения изопарафинов. [c.308]

    Хотя определение содержания воды, эмульсии и твёрдых примесей центробежным методом является одним из важнейших испытаний, которым подвергается сырая нефть, однако методика этого испытания варьирует в широких пределах на различных промыслах. Ввиду непостоянства характеристик необработанной. чефт - часто приходится прибегать к видоизменениям метода, а частности, к подбору применяемого растворителя в целях ускорения осаждения мельчайших частиц эмульсии и растворённых парафинов и асфальтоа, содержащихся в отобранной пробе. Бензол, рекомендуемый в качестве растворителя в методе Амер. Об-ва испытания материалов, имеет удельный вес, настолько близкий к таковому многих лёгких нефтей, что в пробирке центрифуги может на осесть вся эмульсия целиком. При центрифугировании образцов нефти, содержащих парафины, без предварительного нагрева, парафины могут осесть- на дно пробирки центрифуги, показывая высокое содержание эмульсии в нефти, если не вводить реагента, который растворял бы парафин. Для этой цели применяются различные растворы достаточно, малого удельного веса. Для того, чтобы они способствовали центрифугированию- мелких частиц [c.133]

    Научные работы относятся к химии и технологии нефти. На основании данных исследования продуктов термического разложения жиров и жирных кислот под давлением предложил (1890) теорию происхождения нефти из жиров доисторических животных. Установил образование перекисных соединений при окислении углеводородов кислородом и разработал теорию аутоксидации (1897). Создал ряд приборов и методов для анализа нефти колбу для определения выходов нефтяных фракций (колба Энглера), прибор для установления содержания серы в нефти и ее легких погонах (лампа Энглера), метод определения парафина, вискозиметр для установления вязкости жидкостей в условных единицах (градусах Энглера). Показал путь получения искусственных асфальтов из нефтяного гудрона. Изучал производные пиридина. Осуществил (1895) превращение бензилиден-о-нитроаце-тофенона в индиго и бензойную кислоту. [c.597]

    В табл. 3 приведены данные по определению содержания серы ламповым методом в пар афинистых продуктах, полученных от разгонки нефтей по ИТК, а также, во фракциях 340—500° дестиллатов, полученных с установки газоконтактной переработки, содержавших кристаллический парафин. [c.279]

    При сравнении полученных величин с известными значениями для синтетических углеводородов найдено, что среднее отклонение составляло для парафинов для групп СНг 0,24 группы, для групп СНд 0,28 группы. Таким же образом анализировались искусственные смеси парафинов Сд—С (с ошибкой 0,09 группы для групп СНд и 0,13 для групп СНо). При определении содержания групп СНз и СН. для циклопарафинов ошибки значительно большие, и авторы предлагают вносить поправку, учитывающую процентное содержание циклопарафиновых колец в молекуле. Для смесей, состоящих из 21 соединения, содержащих парафины и циклонарафины, средняя ошибка составляла 0,25 группы СНд и 0,15 группы СНа на 1 моль. Для исследованных 15 моноциклических и 9 бициклических (типа дифепила и нафталина) ароматических соединений средняя ошибка составляла 0,14 СНд, 0,25 соответственно СНа и 0,42 ароматических групп СН для моноциклических соединений и 0,12, 0,20 и 0,48 групп для бициклических соединений. Метод этот авторами был применен также для исследования различных фракций нефти, предварительно разделенных при помощи хроматографии на силикагеле на две части, предельную и ароматическую. Ароматические группы СН определяются, по-видимому, с довольно большой ошибкой, так как коэффициенты поглощения для них зависят от положения замещения. Содержание же группы СНд и СНз и отношение их отражают истинную картину. Впоследствии было показано [86], что метод Хиббарда [c.240]

    Определение содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах проводят как с использованием искусственных эталонов, так и методами стандартных добавок или калибровочной кривой с использованием металлоорганических эталонов. В работе С32] отмечается преимущество использования парафинов в качестве стандартов при анализе нефтяных фракций, содержащих асфальтенй. [c.7]

    Состав всех ур леводородов может быть выражен общей формулой С Н2п а. Верхним пределом, как это было сформулировано еще Менделеевым [6], является а = + 2. Это значение приводит к общей формуле состава углеводородов предельного ряда С Н2п+2 или парафинов, широко представленных в большинстве нефтей. Так же широко представлены углеводороды насыщенного характера с циклическими груниртровками атомов нафтепы и углеводороды с ароматическими циклами. Естественно, что элементарный анализ таких соединений и их смесей совершенно однозначно определяет состав и позволяет выразить его общей формулой С Н2 +а или, как это привычнее практикам, в виде %С и %Н. Современные экспресс-методы химического микроэлементарного анализа [7] позволяют достаточно быстро и сравнительно точно производить определение содержания С и Ы. [c.37]

    Анилиновый метод (точнее метод анилиновых точек ), долгое время господствовавший в СССР, основан на определении температур (точек) растворения узких фракций нефти в анилине. Эти температуры определяются до и после удаления ароматических углеводородов (деароматизации фракций) серной кислотой. При номош и особых коэффициентов по разности значений анилиновых точек до и после деароматизации устанавливается содержание ароматических углеводородов, а по значению анилиновой точки деаро-матизированной фракции — содержание нафтенов и содержание парафинов. [c.83]

    Количественное определение парафина основано на ошосительно меньшей растворимости его по сравнению с близкими кинему, по границам кипения, жидкими углеводородами. Для этого, очевидно, прежде всего приходится сконцентрировать (й)акции, содержащие парафин, что и достигается перегонкой. Основным методом является способ Гольде—Энглера, позволяющий открыть парафин как в де-стиллатах, так и в сырой нефти (при высоком, однако, содержании). Раз дело идет о перегонке сырой нефти, особенно если она ведется не в вакууме, о точности полученных данных уже не приходвтбя говорить, но отдельные определения с одной и той же нефтью могут совпадать довольно хорошо. [c.93]

    Групповой состав керосинов, приведенный в табл. 21, определен методом анилиновых точек и сульфирования. Сравнивая состав керосинов и бензинов из тех же нефтей (см. табл. 16), можно видеть, что в большинстве случаев в керосинах парафинов меньшз, чем в бензинах, а ароматических углеводородов больше содержание нафтенов колеблется. [c.112]

chem21.info

ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина

ГОСТ 11851-85: Нефть. Метод определения парафина

С. 9 ГОСТ 11851-85

При приготовлении охладительной смеси со льдом (или снегом) берут мелко истолченный лед и поваренную соль в соотношении 3:1.

2.3. Проведение испытания

2.3.1.    Перегонка (обессмоливанне) нефти

2.3.1.1.    Перегоняют нефть при атмосферном давлении. Для этого пускают в холодильник воду, зажигают кольцевую газовую горелку или включают электронагрев колбонагревателя и нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли в приемник прошло 5—7 мин, а далее перегонку ведут так. чтобы в приемник падата одна капля в секунду.

2.3.1.2.    При температуре 250 ‘С сливают отобранную фракцию через кран в приемнике, прекращают подачу воды в холодильник, и продолжают перегонку при атмосферном давлении до 300 *С. после чего прекращают нагрев колбы.

Фракцию нефти, выкипающую при температуре 250 "С — 300 "С. сливают через кран в приемнике в колбу вместимостью 100 см3, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.

2.3.1.3.    Посте охлаждения остатка нефти в колбе примерно до 100 *С включают вакуумный насос, устанавливают в системе постоянное остаточное давление 0.133—0.266 кПа (1—2 мм рт. ст.) и по таблице (ГОСТ 10120, приложение) вычисляют температуру при установленном остаточном давлении. соответствующую температуре 550 ‘С при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Через капилляр пропускают воздух для перемешивания нефти, регулируя подачу его так, чтобы можно было подсчитать пузырьки воздуха, проходящие через нефть.

Нагревают колбу с остатком нефти так. чтобы до падения первой капли в приемник прошло 5—10 мин, а далее перегонку ведут так. чтобы в приемник падала одна капля в 1 с.

Перегонку ведут до 550 "С в пересчете на температуру при нормальном давлении 101.3 кПа (760 мм рт. ст.) или до конца кипения, то есть до начала падения температуры в боковом горле насадки раньше достижения температуры 550 *С, затем прекращают нагрев копбы. Пламенем газовой горелки прогревают отводную трубку насадки, холодильник и аллонж для перевода закристаллизовавшегося парафина в вакуумный приемник.

2.3.1.4.    После небольшого охлаждения аппарата для перегонки останавливают вакуумный насос и постепенно устанавливают в системе атмосферное давление.

Затем в колбу с фракцией нефти, выкипающей при температуре 250 *С — 300 *С, сливают фракцию, выкипающую при температуре выше 300 ’С. Если во фракции нефти, выкипающей при температуре выше 300 *С, наблюдаются кристаллы парафина, приемник с этой фракцией нагревают в сушильном шкафу до полного растворения парафина.

Определяют массу колбы с обшей фракцией нефти, выкипающей при температу ре выше 250 *С. и массу этой фракции с погрешностью не более 0.01 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2. Выделение парафина из обессмаленной фракции нефти

2.3.2.1.    В трех кристаллизаторах, предварительно доведенных до постоянной массы выдерживанием в сушильном шкафу при температуре (105±1) *С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г обессмоленную фракцию нефти, выкипающую при температуре выше 250 "С. в следующем количестве: 3,0—3,5 г — при содержании парафина в анализируемой нефти до 3 % и 1,5—3,0 г — при содержании парафина более 3 %. Если указанная фракция нефти застыла, ее перед взятием навесок нагревают до расплавления парафина.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2.2.    В каждый кристаллизатор с анализируемой фракцией приливают 17 см-' этилового эфира. Если анализируемая фракция нефти не полностью растворяется в этиловом эфире при комнатной температуре, кристаллизатор закрывают стеклянной крышкой и слегка подогревают на водяной бане, нагретой до температуры не выше 35 'С, до потного растворения нефти, наблюдая, чтобы не испарялся эфир.

Если фракция нефти застывает в кристаллизаторе, ее нагревают в сушильном шкафу до расплавления, а затем приливают 17 см' этилового эфира и проводят анализ так, как указано выше.

2.3.2.3.    К эфирному раствору приливают 33 см-' этилового спирта крепостью не менее 98,5 % и смесь слегка перемешивают, врашая кристаллизатор круговым движением. При этом выпадают белые кристаллы парафина.

Если при комнатной температуре кристаллы парафина не выпадают, кристаллизатор с раствором ставят в охладительную смесь, с температурой 0 'С — 2 “С, и периодически вынимают его, осторожно перемешивая раствор круговым вращением кристаллизатора до образования кристаллов.

60

standartgost.ru


Смотрите также