Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Определение смол в нефти


Определение - смола - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Определение - смола

Cтраница 1

Определение смол и асфальтенов основано на их экстракции из воды тетрахлоридом углерода, хроматографи-ческом отделении их от углеводородов в тонком слое оксида алюминия в системе растворителей н-гексан - тетрахлорид углерода - уксусная кислота ( 70: 30: 2), извлечении из оксида алюминия хлороформом и измерении интенсивности люминесценции полученных растворов при Ялюм 500 - 550 нм и ЯВОзб 460 - 480 нм.  [1]

Определение смол в чашке не дает содержания истинных смол, так как в процессе испарения бензина часть малоустойчивых его компонентов успевает осмолиться. Бензин подается в прибор по каплям, пары же его уносятся струей воздуха. Определение смол и здесь производится вторичным взвешиванием прибора.  [2]

Определение смол производится путем их выделения из нефти и взвешивания. Смолы кал покерхностно - м ные aotpti 4ол в прочие есединя-ются с поверхностью смлимпмя, цен ЩЮ / ЗГГлвадцвродимв компоненты.  [3]

Определение смол и восков производится экстрагированием навески измельченной древесины эфиром, смесью спирта и бензола или дихлорэтаном в аппарате Сокслета.  [4]

Определение смолы производят улавливанием ее бумажным фильтром и взвешиванием или сравнением с эталонными фильтрами. Бумажный фильтр укрепляют в специальной камере, которая с одной стороны соединяется с газозаборной трубкой от магистрали, а с другой - со счетчиком. Такой способ применим при определении небольшой концентрации смолы. Перед анализом следует определить допустимую скорость газовой струи, при которой бумажный фильтр не разрывается; эта скорость зависит от влажности газа. В Камеру помещают обычно три 11-сантиметровых бумажных фильтра; пропускают газ со скоростью примерно 30 л / час.  [5]

Определение смол в чашке не дает содержания истинных смол, так как в процессе испарения бензина часть малоустойчивых его компонентов успевает осмелиться. Бензин подается в прибор по каплям, пары же его уносятся струей воздуха. Определение смол и здесь производится вторичным взвешиванием прибора.  [6]

Для определения смол, нефтяным эфиром не осаждаемых, фильтрат от асфальтенов выпаривается до небольшого объема ( 25 - 30 см3) и сливается в колбу на 1000 см3 с пришлифованной пробкой. К этому раствору прибавляется 25 - 400 г силикагеля. Колба закрывается пробкой, последняя замазывается гипсом и нагревается 2 - 3 часа при 80 на водяной бане. Затем силика-гель и раствор переносятся в гильзу Сокслета, остатки силикагеля смываются сюда же бензином 60 - 80 и все экстрагируется несколько часов. Колба и фильтр промываются нефтяным эфиром. Растворитель отгоняется на водяной бане и стаканчик выдерживается еще 15 - 20-мин. Полученное масло вычисляется в процентах на навеску. Адсорбированные смолы извлекаются из гильзы Сокслета силикагелем при помощи хлороформа или бензола, удаляется растворитель из фильтрата, остаток сушится 15 мин. Произведенные анализы дают в сумме для смол, асфальтенов и масел ( в случае асфальтов в масле нет легко летучих частей) не 100, а 95 - 100 %, так что точность можно считать вполне удовлетворительной.  [7]

Иногда определение смол производят в медных чашках, но этот способ не имеет теперь прежнего значения. Навеска в 100 см3 газолина помещается в чистую медную, предварительно взвешенную, чашку. Затем газолин испаряется на водяной бане л после 2-часового высушивания до постоянного веса в сушильном шкафу при 102 чашка взвешивается снова. Трудно добиться постоянного веса, так как остаточные смолы весьма способны к автооксидации, и достаточно, если два взвешивания дают расхождение не более 1 мг. Многие авторы указывают, что медь оказывает каталитическое влияние и что в медной чашке поэтому получается смол больше, чем в чашках из других материалов.  [8]

Обычно определение смол в бензине производится выпариванием 100 мл бензина во взвешенной чашке на водяной бане, после чего чашку с остатком высушивают и взвешивают.  [10]

Для определения смол необходимо обеспечить их полное отделение от углеводородной части продукта ( масел) и получение в чистом виде для взвешивания. С этой целью используется склонность смолистых веществ к адсорбции на пористых твердых поглотителях и возможность их десорбции различными растворителями. На этом принципе и основаны адсорбционные методы определения.  [11]

Обычно определение смол в бензине производится выпариванием 100 мл бензина во взвешенной чашке на водяной бане, после чего чашку с остатком высушивают и взвешивают.  [13]

Методы определения смолы, основанные на ее улавливании фильтром из ваты с последующим извлечением смолы эфиром или другими растворителями и взвешиванием остатка после выпаривания, не являются достаточно надежными. При удалении растворителя выпариванием происходит частичная потеря низкокипящих компонентор.  [14]

Обычные пробы определения смолы с медной чашкой не дают указаний относительно количеств смолы, могущей отложиться в моторе.  [15]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

ГОСТ 11858-66 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания асфальтово-смолистых веществ

Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания асфальтово-смолистых веществ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987

УДК 665.521.001.4(083.7)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».

© Издательство стандартов, 1987

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания асфальтово-смолистых веществ

Petroleum and its products. Method for the determination of asphaltic resinous substance content

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 2 марта 1966 г. Срок введения установлен

с 01.07.67

Постановлением Госстандарта от 21.07.86 № 2195 срок действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на нефть, масла и жидкие темные нефтепродукты без присадок и устанавливает метод определения содержания асфальтово-смолистых веществ.

Метод заключается в выделении асфальтенов н-гептаном или петролейным эфиром из нефти (нефтепродукта) и последующем отделении их фильтрацией. Смолы, растворенные в фильтрате, адсорбируются на силикагеле и затем десорбируются спирто-то-луольной смесью.

В стандарте учтены требования рекомендации по стандартизации СЭВ PC 1419—69 в части определения асфальтенов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении асфальтово-смолистых веществ применяются:

экстракционный аппарат (черт. 1), состоящий из колб круглодонных узкогорлых вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82, экстрактора и шарикового холодильника по ГОСТ 25336—82. Колбы, экстрактор и холодильник должны иметь нормальные шлифы А29;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

* Переиздание с Изменениями Л£ 1, 2, утвержденными в июне 1971 г., ноябре 1980 г. (ИУС 7—71, 1—81).

ГОСТ 11858-66

адсорбционная стеклянная колонка, изготовляемая по черт. 2; воронки конические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336-82; колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

чашки стеклянные для выпаривания диаметром 90 мм по ГОСТ 25336-82;

холодильник Либиха по ГОСТ 25336-82;

чашка фарфоровая диаметром 200 мм;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

термостат воздушный на нагрев на 200° С;

шкаф сушильный на нагрев до 120°С;

баня водяная;

Экстракционный    Адсорбционная

аппарат    колонка

плитка электрическая с закрытой спиралью; эфир петролейный, фракция, выкипающая до 50° С; гептан нормальный эталонный;

339

толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый гидролизный ректификованный высшей очистки;

спирто-толуольная смесь в соотношении 1:1; бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443—76;

силикагель марки АСК с зернами размером 0,2—0,5 мм по ГОСТ 3956-76, допускается применение регенерированного силикагеля;

фильтры беззольные марки «синяя лента»;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

вата стеклянная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы аналитические с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Силикагель насыпают в фарфоровую чашку на 3Д емкости и помещают на 6 ч в воздушный термостат при температуре 180±Ю°С. Затем силикагель, не охлаждая, переносят в сухую колбу, предварительно нагретую в течение 15 мин в том же термостате. Колбу с силикагелем плотно закрывают резиновой пробкой во избежание поглощения влаги из воздуха.

2.2.    В нижнюю часть чистой сухой адсорбционной колонки закладывают тампон из стеклянной ваты и небольшими порциями насыпают охлажденный до комнатной температуры силикагель (около 100 г), непрерывно уплотняя его путем постукивания колонки в вертикальном положении. Уплотнение силикагеля продолжают до тех пор, пока уровень силикагеля при встряхивании колонки не перестанет понижаться. Высота слоя сорбента должна быть на 3—4 см ниже резервуара.

2.3.    Стеклянные выпарительные чашки (или колбы Эрленмейе-ра) сушат в сушильном шкафу при 105—110° С не менее 1 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Бумажные фильтры сушат в бюксах с открытой крышкой не менее 1 ч при той же температуре, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе и взвешивают в закрытых бюксах с точностью до 0,0002 г.

Операции высушивания чашек или колб и фильтров повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г (до постоянной массы).

390

ГОСТ 11858-66

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Пробу нефти (нефтепродукта) тщательно перемешивают в течение 5 мин.

Навеску 3—10 г взвешивают в колбе экстракционного аппарата (или колбе Эрленмейера) вместимостью 500 см3 с точностью до 0,01 г и разбавляют 40-кратным количеством н-гептана (в случае необходимости, при осторожном нагревании) или 30-кратным количеством петролейного эфира.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Для осаждения асфальтенов раствор нефти (нефтепродукта) в н-гептане отстаивают в темном месте в течение 16 ч при температуре окружающей среды.

Для осаждения асфальтенов из раствора нефти (нефтепродукта) с петролейным эфиром собирают экстракционный аппарат, как показано на черт. 1, ставят его па водяную баню с горячей водой, имеющей температуру 50—55° С, кипятят 30—35 мин, поддерживая указанную температуру путем добавления горячей воды в баню (применение электроиодогрева исключается в связи с пожароопасностью петролейного эфира). По истечении 30 мин горячую воду прекращают доливать и оставляют раствор стоять в течение 1 ч в аппарате на водяной бане, считая с момента прекращения кипения. Место испытания должно быть защищено от воздействия солнечного света.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Определение асфальтенов

3.3.1.    В коническую воронку вставляют фильтр «синяя лента». Отстоявшийся раствор н-гептана (или петролейного эфира) осторожно без перемешивания фильтруют через фильтр «синяя лента». Затем осадок возможно полнее переносят на тот же фильтр при помощи и-гептана (или петролейного эфира) и промывают их до тех пор, пока растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не остается масляного пятна. Если образуется твердый, трудно смываемый слой асфальтенов, его растворяют в небольшом количестве бензола и переносят в колбу, в которой (в ходе дальнейшего анализа по п. 3.3.3) асфальтены экстрагируют бензолом.

3.3.2.    После этого фильтр сворачивают, как показано на черт. 3, и помещают в экстрактор аппарата для удаления соосажденных смол и парафинов. В колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 н-гептана (или петролейного эфира). Собирают аппарат и помещают на электрическую плитку (водяную баню, нагретую до 50—55°С). Экстрагирование производят в течение часа при использовании н-гептана и в течение 30 мин при использовании петролейного эфира.

391

ГОСТ 11858-64

Укладку фильтра и сборку аппарата производят по возможности быстро, так как в контакте с кислородом воздуха асфальтены переходят в трудно растворимое состояние.

Перед началом экстрагирования нагрев проводят таким образом, чтобы фильтр с осадком полностью заполнился растворителем, затем экстрагирование продолжают со скоростью 2—4 капли в секунду.

При отсутствии экстракционного аппарата фильтр с осадком складывают и закрепляют проволокой на крючках, припаянных к холодильнику экстракционного аппарата, или на проволоке, пропущенной через внутреннюю трубку холодильника.

При применении н-гептана проводят дополнительное экстрагирование спиртом для более полного удаления высокоплавких церезинов. Для этого по окончании экстрагирования н-гептаном колбу 'Заменяют другой вместимостью 100 см3, в которую наливают 50 см3 этилового спирта и проводят экстрагирование в течение 5—10 мин.

3.3.3. По окончании экстрагирования колбу со спиртом или петролейным эфиром заменяют колбой вместимостью 500 см3, в которой происходило осаждение асфальтенов, предварительно налив в нее 50—100 см3 толуола.

Экстракционный аппарат помещают на закрытую электрическую плитку и экстрагируют со скоростью 2—4 капли в секунду до тех пор, пока не растворятся все асфальтены и толуол не будет стекать в колбу бесцветным. Толуольный экстракт переносят количественно в стеклянную чашку или колбу Эрленмейера, доведенные до постоянной массы по п. 2.3.

3.3.1—3.3.3.    (Измененная редакция,

Изм. № 1, 2).

3.3.4. Толуол выпаривают из чашки или отгоняют из колбы Эрленмейера с помощью холодильника на водяной бане, а асфальтены доводят до постоянной массы при температуре 105° С так, как указано в п. 2.3.

Полученные асфальтены должны быть хрупкими и блестящими черно-коричневого цвета. Матовый и мазеобразный вид асфальтенов указывает на присутствие в них масел, парафинов и требует повторного пе-реосаждения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение карбенов и карбоидов

3.4.1. После растворения асфальтенов в толуоле фильтр с не-растворившимся остатком доводят до постоянной массы по п. 2.3. Разность между массой фильтра с остатком н массой чистого филь-

392

ГОСТ 11813—«4

тра является суммой механических примесей, карбенов и карбои-дов в навеске.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Определение смол, адсорбируемых силикагелем («силикагелевых смол»)

3.5.1.    Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 и выпаривают или отгоняют н-гептан (или петролейный эфир) до получения 50—70 см3 остатка (концентрата). К остатку в колбе, полученному после отгона н-гептана, добавляют экстракт этилового спирта и отгоняют с инертным газом до полного удаления растворителя. Затем остаток растворяют в 30—50 см3 бензина.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.2.    В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем, через воронку наливают 200 см3 бензина-растворителя. Когда бензин полностью впитается силикагелем, кран закрывают и в колонку наливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим количеством растворителя, а также наливают в колонку. Затем в колонку наливают еще около 100 см3 бензина-растворителя так, чтобы в колонке поверхность силикагеля была покрыта растворителем. Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1—2 ч. Затем открывают пробку и краном регулируют скорость прохождения раствора так, чтобы она составляла 5 см3 в 1 мин.

3.5.3.    Когда уровень бензина в колонке дойдет до поверхности силикагеля, в колонку наливают смесь бензина и толуол взятых в соотношении 6:1, отдельными порциями по 100 см3 пока из колонки не будет стекать чистый растворитель, не содержащий масла. На промывку расходуют 500—600 см3 растворителя. После отмывки масла дают растворителю полностью стечь. Колбу С растворителем убирают и устанавливают чистую сухую колбу вместимостью 500 см3.

3.5.4.    Для десорбции смол в колонку небольшими порциями наливают 400 см3 спирто-толуольные смеси. Десорбцию смол из силикагеля производят до полного осветления растворителя, стекающего из колонки.

3.5.5.    Из полученного раствора на водяной бане выпаривают или отгоняют спирто-толуольную смесь. Выпаривание производят в вытяжном шкафу в стеклянных чашках, доведенных до постоянной массы по п. 2.3. Смесь отгоняют с инертным газом в аппарате, собираемом из доведенной до постоянной массы (см. п. 2.3) колбы Эрленмейера и холодильника Либиха. Раствор выпаривают или отгоняют небольшими порциями. Полученный сухой остаток высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы в соответствии с п. 2.3, причем за постоянную массу принимают мас-

2б-333*

ГОСТ 11858-66

су при расхождении между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,001 г.

3.5.2—3.5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание асфальтенов (X) в весовых процентах от исходного образца вычисляют по формуле

Х= ^ . 100, т

где т — масса нефти в г;

т\ — полученная масса асфальтенов в г.

4.2.    Суммарное содержание карбенов и карбоидов (Xi) в весовых процентах от исходного образца вычисляют по формуле

Хг~ ^ • 100— с,

т

где т — навеска нефти в г;

ffiz — разность между массой фильтра с нерастворившимся остатком и массой чистого фильтра в г;

С — содержание механических примесей в процентах, определенное по ГОСТ 6370-83.

4.3.    Содержание «силикагелевых смол» (Хг) в весовых процентах от исходного образца вычисляют по формуле

Х2 = 2*- • 100, т

где т — навеска нефти в г;

т3—полученная масса смол в г.

4.4.    Расхождения между параллельными определениями асфальтенов, смол, карбенов и карбоидов не должны превышать величин, указанных в таблице.

Наименование асфальтово-смолистых веществ

Допускаемые расхождения в процентах от величины меньшего результата

При содержании асфальтенов до 0,5%

20

При содержании асфальтенов более 0,5%

10

При содержании смол до 10%

10

При содержании смол более 10%

5

При содержании карбенов и карбоидов в 0,1%

20

При содержании карбенов и карбоидов более 0,1%

15

394

standartgost.ru

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АСФАЛЬТО-СМОЛИСТЫХ КОМПОНЕНТОВ В НЕФТЯХ И БИТУМОИДАХ

Метод предназначен для определения группового состава нефтей и битумоидов. Сущность метода заключается в разделении нефтей и битумоидов на группы соединений и определении их количественного содержания.

Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат Сокслета, аппарат для перегонки, водоструйный насос, силикагель с крупностью зерен 0,2-0,5 мм., петролейный эфир, выкипающий до 50°С (или гексан), бензол (или хлороформ), спиртобензольная смесь 1:1, адсорбционная колонка (рисунок 16), плоскодонные колбы, аналитические весы, химическая воронка, бумажный фильтр.

Подготовка к анализу

Силикагель экстрагируется в аппарате Сокслета спиртобензольной смесью в течение восьми часов, высушивается на воздухе в фарфоровых чашках, нес­колько раз обрабатывается горячей водой (с декантацией), кипятит­ся с водой 30 мин, высушивается в сушильном шкафу и затем прока­ливается при 200-240°С в течение трёх часов.

 

Проведение анализа

В нефтях и битумоидах наряду с основными углеводородными макрокомпонентами присутствуют различные группы высокомолекуляр­ных гетероатомных соединений, объединяемых общим термином "смолисто- асфальтеновые вещества". Количество этих веществ в разного типа нефтях и битумоидах варьируется, в довольно, широких пределах от 1-2 до 40%. По содержанию смолисто-асфальтеновых компонентов все нефти условно можно разделить на три группы: малосмолистые нефти - до 5%; смолистые - от 5 до 15% и высокосмолистые - свыше 15%. В фильтрованных и сильнометаморфизированных нефтях содержание смо­листо-асфальтеновых веществ незначительно.

В смолисто-асфальтеновых веществах полностью сконцентрирова­ны содержащиеся в нефтях металлы (V, Ni, Fe, Co и др.), а также большая часть кислорода, азота и значительная часть серы.

При аналитическом определении смолисто-асфальтеновые вещества делят на следующие группы:

- асфальтены, нерастворимые в легких парафиновых УВ;

- асфальтогеновые кислоты, нераствори мые в легких парафиновых УВ, но растворимые в горячем этиловом спирте;

- смолы, растворимые во всех нефтяных растворителях;

- карбены растворимые только в сероуглероде, и карбиды нерастворимые в органических растворителях.

Нефтяные смолы представляют собой вязкую или твердую, но лег- коплавкую массу темно-бурого цвета. Молекулярная масса их дос­тигает

1000 и более. Содержание смол колеблется от долей процента в фильтрованных и сильнометаморфизованных нефтях до 25 % в высокосмолистых. Ступенчатая экстракция смол растворителями различной полярности позволяет выделить более нейтральные компоненты (бензольные смолы) и более кислые компоненты (спиртобензольные смолы).

Нефтяные асфальтены по внешнему виду отличаются от смол черным цветом и хрупкостью. В количественном отношении асфальтены не играют существенной роли в составе нефти. Содержание их в нефтях обычного типа менее 1 % и только в тяжелых разностях 5 % и более. В смолисто-асфальтеновой части нефти на долю асфальтенов прихо­дится в основном 15-30 %, отклонение на 5-10 % лишь в случае малосмолистых (меньше) и высокосмолистых (больше) нефтей.

Еще меньшее значение в составе нефтей имеют асфальтогеновые кислоты и их ангидриды, представляющие собой смолоподобные ве­щества неопределенной структуры. При анализе смолисто-асфальтеновых компонентов нефти асфальтогеновые кислоты осаждаются обычно вместе с асфальтенами и отделение их от асфальтенов не проводят. Карбены и карбиды внешне напоминают асфальтены, но отличаются от последних более темной окраской. В нефтях они практически не встречаются.

В основу методов выделения и разделения смолисто-асфальтеновых веществ положены различные растворимость и сорбционная способность этих компонентов.

Выделение асфальтенов

Навеску нефти около 10 г помещают в колбу, предварительно ополоснутую этиловым спиртом, разбавляют нефть 40-кратным по объ­ему количеством петролейного эфира, тщательно перемешивают и ста­вят в темное место на 24 часа.

Подготовка колонки для отделения и отмывки асфальтенов включает следующие этапы:

- помещают в нижнюю часть колонки большой ватный тампон, предварительно экстрагированный органическим растворителем в ап­парате Сокслета;

- к тубусу приемника через специальную насадку подсоединяют водоструйный насос;

- через резервуар в колонку вносят подготовленный раствор нефти с осажденными асфальтенами;

- включают водоструйный насос, чтобы ускорить фильтрование;

- пропускают через колонку смесь петролейного эфира с выпав­шими в осадок асфальтенами.

Рисунок 16 – Адсорбционная колонка

Асфальтены задерживаются на тампоне, фильтрат собирают в круглодонной колбе.

Для отмывки асфальтенов от масел и смол пропускают петролейный эфир через колонку до исчезновения окраски вытекающего филь­трата. Для выделения асфальтогеновых кислот пропускают через ко­лонку подогретый этиловый спирт до получения бесцветного фильтра­та. Для выделения асфальтенов заливают колонку хлороформом и промы­вают до получения бесцветного фильтрата.

После отгонки растворителя асфальтены (и асфальтогеновые кис­лоты, если они специально выделяются) с помощью небольшого коли­чества хлороформа переносят в тарированный стаканчик и сушат сначала при комнатной температуре, а затем при 80°С в вакуум-су­шильном шкафу до постоянной массы.

Полученные асфальтены должны быть хрупкими и блестящими, черно-коричневого цвета. Матовый и мазеобразный вид асфальтенов указывает на присутствие в них масел, твердых парафинов и требует повторного осаждения.

Выделение масел и смол

Фильтрат после отмывки асфальтенов от смол и масел присоеди­няют к основному фильтрату, полученному при фильтровании асфаль­тенов. Отогнав растворитель (петролейный эфир), остаток переносят в колбу Энглера и отгоняют бензиновые фракции до 200°С. Опре­деляют выход отбензиненной нефти в граммах.

В адсорбционную колонку (рисунок 16) насыпают силикагель (весо­вое отношение отбензиненной нефти к силикагелю должно составлять 1:16, а в случае высокосмолистых нефтей - от 1:20 до 1:30.), си­ликагель уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Пропитывают силикагель гексаном или петролейным эфиром в количестве 200-250 мл (для высокопарафинистых нефтей применяют колонку с по­догревом до 35°С.).

Заливают в резервуар разбавленный этим же растворителем в от­ношении 1:3 исследуемый образец отбензиненной нефти. Скорость ввода продукта в сорбент не должна превышать 100 - 120 мл/ч. Это достигается регулированием (с помощью крана) скорости отбора растворителя, которым пропитан силикагель. После того как исход­ный продукт полностью впитается в силикагель, приступают к де­сорбции.

Для десорбции масел в резервуар колонки заливают смесь бензола (15 %) и бензиновой фракции 60-80°С (85 %) в количестве 750 мл, и одновременно снизу колонки начинают отбор элюента со скоростью 300 - 400 мл/ч.

Для выделения нейтральных смол смолистые вещества сначала элюируют бензолом в количестве 400-450 мл. Для выделения кислых смол используют спиртобензольную смесь в количестве 200-250 мл. Элюенты бензольных и спиртобензольных смол отбирать до тех пор, по­ка снизу колонки не пойдет неокрашенный растворитель.

Растворители отгоняют на водяной бане, применяя в случае бензола отгонный аппарат с разъемной трубкой.

Для окончательного высушивания масел через систему с помощью капилляра, вставленного в тубус отгонной колбы, пропускают азот. После отгонки основной массы растворителя смолы переносят в тарированные стаканчики и сушить до постоянной массы в вакуум-су­шильном шкафу при 70°С.

Обработка результатов

Расчет содержания асфальтенов и смол проводится по формуле 21:

(21)

где А - содержание асфальтенов или смол, %;

b - масса асфальтенов или смол, г;

а - навеска нефти, г.

Процентное содержание масел в нефти определяется по разности

100 % - (асфальтены + смолы) %.

 

Таблица 15 - Расхождения между двумя параллельными определениями не долж­ны превышать следующих значений

Компонент Содержание, % Допустимые расхождения, %
Асфальтены До 0,5 Более 0,5
Смолы До 10 Более 10

Порядок выполнения работы

1. Разбавить нефть 40-кратным по объему количеством петролейного эфира, тщательно перемешать, поставить в темное место на 24 часа.

2. Подготовить колонку для отделения и отмывки асфальтенов.

3. Пропустить через колонку смесь петролейного эфира с выпав­шими в осадок асфальтенами.

4. Пропустить петролейный эфир через колонку до исчезновения окраски вытекающего фильтрата.

5. Промыть колонку этиловым спиртом.

6. Растворить асфальтены в хлороформе.

7. Упарить растворитель, асфальтены взвесить.

8. Объединенный фильтрат пропустить через адсорбционную ко­лонку, элюируя сначала смесью бензол-петролейным эфиром, затем бензолом и спиртобензолом.

9. Растворители отогнать на водяной бане.

10. Взвесить фракции нейтральных и кислых смол.

11. Рассчитать содержание в нефти асфальтенов и смол.

 

Вопросы для самопроверки

 

1 Сущность метода определения содержания асфальто-смолистых компонентов в нефтях.

2 Характеристика и состав асфальто-смолистых веществ.

3 Методика выделения асфальтенов в лабораторных условиях. В каком случае процесс выделения считается законченным?

4 Методика выделения масел и смол. Расчет содержания асфальтенов и смол.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

Рассмотрены методы определения содержания воды в нефтях, нефтепродуктах, газовом конденсате и содержания водяных паров в природных газах, основанные на ГОСТовских и общепринятых методиках.

 

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:

zdamsam.ru


Смотрите также