Требования к содержанию воды в нефти, поставляемых с промыслов. Определение воды в нефти


Определение наличия воды в нефтепродуктах

У автомобилистов бытует мнение, что на автозаправочных станциях бензин разбавляется водой. Фальсификация в России автомобильного топлива - национальная традиция. На сегодняшний день только в странах Западной Европы можно заправиться настоящим бензином, отвечающим всем необходимым требованиям. На большинстве российских АЗС бензин не соответствует никаким стандартам. Потому что на самом деле эта жидкость неприятного жёлтого цвета есть ни что иное, как смесь углеводородной основы (с низким октановым числом), воды, антифриза, технического спирта и других дешёвых добавок, повышающих октановое число. Если на таком бензине продолжительное время эксплуатировать автомобиль, то скоро придётся покупать новую машину. Особенно сложно обстоят дела на частных АЗС. «Предприниматели» не только разбавляют топливо водой, но и превращают солярку в 98-й класса «супер». Причина фальсификации и подлога проста. Бензин нельзя попробовать на вкус, а цвет его качество не определяет.

Вода в топливной системе в больших количествах вредно сказывается на работе двигателя: накапливается в топливном баке, в поплавковой камере карбюратора и других элементах системы питания, попросту выпадая в осадок, поскольку тяжелее бензина. Своим появлением она обязана присутствием влаги в воздухе, которая может конденсироваться на поверхности бензина при его хранении или транспортировке. А вот удалить ее из бензина или системы питания автомобиля весьма сложно. [5]

При разбавлении углеводородной основы электролитом для повышения октанового числа имеет место быть «большое пробивное электрическое напряжение топлива». Оно приводит к тому, что через свечи при запуске и работе двигателя искра не проскакивает, топливо перестаёт воспламеняться и двигатель прекращает работать. Так же работа на поддельном бензине приводит к частым засорам карбюратора или инжектора и как следствие – к поломке двигателя (см. Приложение А).

Работа двигателя на таком топливе сильно влияет на экологию. В этом случае в выхлопах может содержаться большое количество ароматических углеводородов, соединений свинца, диоксида углерода и других вредных примесей.

Так как в современном мире выпускается огромное количество автомобилей, то вопрос качества автомобильного топлива очень актуален.

Цель представленной работы: определение наличия примесей воды в разных марках бензина.

Поставленная цель обусловила решение следующих задач:

1. Проанализировать литературу по данной проблеме.

2. Экспериментальным способом определить наличие воды в исследуемых марках бензина.

3. Провести опрос автовладельцев с целью выявления использования различных марок бензина.

4. Анализ роста автопарка в городе Северодвинске за последние годы.

5. Выявить вещества, выделяемые при сгорании топлива и их влияние на организм человека.

Объект исследования: нефтепродукты.

Предмет исследования: бензины марок А – 80, АИ – 92, АИ – 95.

Гипотеза: в бензине марок А – 80, АИ – 92, АИ – 95 содержатся примеси воды.

Задачи данной исследовательской работы решались с помощью следующих методов:

• анализ литературы,

• систематизация исследуемого материала,

• применение химического эксперимента.

При проведении исследования были использованы методики:

• составление сводных таблиц;

• качественный анализ содержания воды в различных марках бензина;

• опрос автовладельцев, качественные реакции на определение воды в разных марках бензина.

Представленная работа включает в себя теоретическую и практическую часть, где рассматривается способ получения бензина классификация его, требования к качеству и экологический аспект сгорания данного автомобильного топлива, а также исследуется содержание воды в бензине марок А – 80, АИ – 92, АИ – 95.

Бензин – продукт переработки нефти, представляющей собой горючее с низкими детонационными свойствами. Его получают путем перегонки нефти.

Нефть – природная сложная смесь углеводородов, в основном алканов линейного и разветвленного строения, содержащих в молекулах от 5 до 50 атомов углерода. Она может содержать циклические и ароматические углеводороды и другие органические вещества. Состав ее существенно зависит от месторождения. Нефть можно разделить на ее составляющие с помощью фракционной перегонки (ректификации).

Фракционная перегонка (ректификация) – физический способ разделения смеси компонентов с различными температурами кипения. Перегонка осуществляется в специальных установках – ректификационных колоннах, в которых повторяются циклы конденсации и испарения жидких веществ, содержащихся в нефти.

Вначале из нее удаляют растворенные газообразные углеводороды. После удаления летучих углеводородов нефть нагревают. Первыми переходят в парообразное состояние и отгоняются углеводороды с небольшим числом атомов углеродов в молекуле, имеющие низкую температуру кипения. С повышением температуры смеси перегоняются углеводороды с более высокой температурой кипения. Таким образом, можно собрать отдельные нефтяные фракции . Главный недостаток перегонки – малый выход бензина (не более 20%).

Выход бензина из нефти можно значительно увеличить (до 65-70%) путем крекинга.

Крекинг – процесс расщепления углеводородов, содержащихся в нефти, в результате которого образуются углеводороды с меньшим числом атомов углерода в молекуле. Уравнение реакции крекинга может быть представлено так:

С16Н34 → С8Н18 + С8Н16 гексадекан октан октен

С8Н18 → С4Н10 + С4Н8 октан бутан бутен

Различают 2 основных вида крекинга .

Таблица 1. Нефтяные фракции и их применение

Фракции Содержание Температура кипения Применение

Ректификационные газы От СН4 до С4Н10 До 40°С Топливо, химический синтез

Газолиновая (бензин) От C5h22 до C11h34 40° - 70°С Петролейный эфир

70° - 120°С Бензин авиационный, автомобильный

До 200°С

Лигроиновая От C8h28 до C14h40 150° - 250°С Горючее для тракторов

Керосиновая От C12h36 до C18h48 180° - 300°С Горючее для реактивных самолетов и ракет

Газойль От С13Н28 до С19Н36 200° - 350°С Дизельное топливо

Мазут От С18Н38 до С25Н52 Свыше 300°С Соляровое масло

От С28Н58 до С38Н78 Смазочные масла, топливо для паровых котлов,

Вазелин, парафин, гудрон, битум, асфальт

До С50Н102

Свыше 90% всего товарного бензина выпускается на нефтеперерабатывающих заводах (НПЗ), коих в России насчитывается 25. Подчас заводские технические условия даже жестче требований ГОСТа. Например, на Московском НПЗ производят бензин АИ-92, соответствующий техническим условиям на автомобильные бензины с улучшенными экологическими свойствами. За качеством продукции на заводах следят заводская служба контроля качества и представители заказчика, и даже военные.

Помимо НПЗ, выпуском топлива занимаются и частные производители. Как правило, для этой цели арендуются простаивающие нефтехранилища, а бензин получают смешиванием готовых компонентов, выпущенных промышленным способом. Надо признать, что даже в таких "кустарных" условиях можно делать вполне качественное топливо. Но на практике часто случается по-другому. Нередко такой бензин не соответствует ГОСТу по октановому числу, а содержание добавок в нем значительно превышает допустимые концентрации.

1. 2Классификация бензина. Маркировка

Все бензины отличаются друг от друга, как по составу, так и по свойствам, так как их получают не только как продукт первичной возгонки нефти, но и как продукт попутного газа (газовый бензин) и тяжелых фракций нефти (крекинг – бензин).

Бензины классифицируют по разным основаниям, включая интервалы температур кипения, октановое число, содержание серы.

• Крекинг – бензины содержат значительный процент тех компонентов, при смешении которых образуется моторное топливо. Однако их прямое использование во многих странах законодательно ограничивается, поскольку они содержат заметное количество олефинов, а именно олефины являются одной из главных причин образования фотохимического смога. (Олефины - гомологический ряд ненасыщенных углеводородов общей формулы Cnh3n с открытой цепью и одной двойной углерод-углеродной связью; относятся к ациклическим соединениям. )

• Бензин газовый представляет собой продукт переработки попутного нефтяного газа, содержащий предельные углеводороды с числом атомов углерода не менее трех. Различают стабильный (БГС) и нестабильный (БГН) варианты газового бензина. БГС бывает двух марок – легкий (БЛ) и тяжелый (БТ). Применяется в качестве сырья в нефтехимии, на заводах органического синтеза, а также для компаундирования автомобильного бензина.

В СНГ в настоящие время производят бензины: А-72, А-76, А-80, АИ-91, АИ-92, АИ-93, АИ-95 и АИ-98. Они выпускаются этилированными, малоэтилированными и неэтилированными, летних и зимних сортов. Все этилированные бензины окрашивают в разные цвета .

Таблица 2. Окрашивание разных марок бензина

Марка бензина Цвет окрашивания

А – 72 розовый

А – 76 желтый

А – 80 безцветный

АИ – 93 оранжево-красный

АИ – 98 синий

1. 3Качество бензина

Показателями качества бензина являются детонационная стойкость и октановое число.

1. Детонационная стойкость

Детонация – это взрыв бензина. Он возникает в том случае, если скорость распространения пламени в двигателе достигает 1500-2500 м/с, вместо обычных 20-30м/с. В результате резкого перепада давления возникает детонационная волна, которая нарушает режим работы двигателя, что приводит к перерасходу топлива, уменьшению мощности, перегреву двигателя, к прогару поршней и выхлопных клапанов.

Антидетонационные добавки делят на два вида:

1)      Высокооктановые добавки, содержащие свинец.

К этой группе антидетонаторов относятся тетраэтилсвинец (ТЭС) (Pb(C2H5)4) и тетраметилсвинец (ТМС) (Pb(Ch4)4), а также их смеси и некоторые другие алкилсвинцовые соединения (ацетат свинца – (СН3СОО)2Рb). В настоящее время данный вид присадок используется редко (15% от общего объёма выпускаемого бензина) из-за негативного влияния на окружающую среду.

2)      Высокооктановые добавки на основе кислородсодержащих соединений.

Данный вид добавок основан на изобутилене и одноатомных спиртах нормального и изостроения. Их синтез осуществляется на цеолитсодержащих алюмосиликатах. Топливная композиция состоит из базы бензина каталитического крекинга и полученной добавки в количестве 10%.

3)      Высокооктановые добавки, не вошедшие в первую и вторую группы.

В качестве альтернативы ТЭС применяют:

• Железосодержащие органические соединения. Это присадки типа ФК-4; ДАФ; ДАФ-2; Фероз. Разработаны на Ачинском НПЗ.

• Присадки на основе Mn-органики. Это присадки ЦТМ; МЦТМ. Разработаны компанией ЛукОйл.

• Добавки на основе N-метил-анилина. Это присадки АДА, Экстралин. Разработаны на Комсомольском и Ачинском НПЗ.

• Депарафинизированный рафинат. Фаза, включающая алканы С4 – С8 и имеющая октановое число 67. 8 с содержанием ароматических углеводородов не более 0,1%.

• Можно применять в качестве антидетонационной добавки толуольный концентрат (90% толуола).

• Для удаления воды можно использовать присадку, способную связывать воду. Она образует относительно устойчивое соединение воды с бензином и как следствие повышает октановое число. [5]

2. Октановое число (ОЧ)

Октановое число – условный показатель, характеризующий стойкость бензинов к детонации и численно соответствующий детонационной стойкости модельной смеси изооктана и н-гептана.

Октановое число изооктана принято за 100 пунктов, а н-гептана за 0. Для автомобильных бензинов (кроме А – 76) ОЧ измеряется двумя методами: моторным и исследовательским. Октановое число определяется на специальных установках путем сравнения характеристик горения испытуемого топлива и эталонных смесей изооктана с н-гептаном. Испытания проводят в двух режимах: жестком (частота вращения коленчатого вала 900 об/мин, температура всасываемой смеси 149°С) и мягком (600 об/мин, температура всасываемого воздуха 52°С). Получают соответственно моторное (ОЧМ) и исследовательское октановое число (ОЧИ). Разности между ОЧМ и ОЧИ называется чувствительностью и характеризует степень пригодности бензина к разным условиям работы двигателя. Октановое число определяют разными способами. В первом случае моделируют работу двигателя в условиях больших нагрузок (движение по шоссе с высокой скоростью), во втором — в городских условиях (скорость движения невелика и происходят частые остановки). Буква "И" означает, что октановое число этого бензина получено исследовательским методом. Этим методом определяется детонационная стойкость бензина при неустановившихся режимах (АИ-93, А–автомобильный, И–исследовательский метод определения октанового числа, О. Ч. =93).

А если указано, что октановое число бензина равно просто ″A″, то это означает, что оно получено моторным методом. Этим методом определяется детонационная стойкость бензина при длительной работе на номинальных нагрузках, в обозначении бензина этот метод не указывается (А-76).

Чем выше октановое число, тем большее сжатие выдержат пары бензина без детонации. Повысить октановое число можно, добавляя в бензин разветвленные или ароматические углеводороды (изооктан, изопентан, бензол, толуол), однако эти добавки влияют на стоимость бензина более чем заметно.

1. 4Требования к качеству топлива

В России производится автомобильное топливо четырех марок:

• Нормаль-80 (А – 76)

• Регуляр-91 (АИ – 92)

• Премиум-95 (АИ – 95)

• Супер-98 (АИ – 98).

Требования к автомобильным бензинам указаны в ГОСТах . Названия приведены согласно ГОСТу Р 51105-97. Большая часть выпускаемого в России бензина удовлетворяет требованиям нового ГОСТа Р 51105-97 от 1 января 1999 года, который разработан с учетом рекомендаций европейского стандарта EN 228 — 1987. Но и старый, менее жесткий ГОСТ 2084-77 пока что в силе.

Таблица 3. ГОСТы бензина

Марка ГОСТ/ТУ Октановое число Октановое число

(моторный метод) (исследовательский метод)

А-72 ГОСТ 2084-77 72 не нормируется

А-76 ГОСТ 2084-77 76 не нормируется

А-80 ТУ38. 001165-87 76 80

АИ-91 ТУ38. 1011225-89 82. 5 91

А-92 ТУ38. 001165-87 83 92

АИ-93 ГОСТ 2084-77 85 93

АИ-95 ГОСТ 2084-77 87 95

АИ-98 ГОСТ 2084-77 89 98

5. Хранение бензина

При длительном хранении бензина его качество снижается. Обычно на 1 – 2 единицы уменьшается октановое число и возрастает количество смол за счет окисления углеводородов, которые входят в состав бензина. Смолы, содержащиеся в бензине, образуют вязкие, липкие соединения коричневого цвета, которые оседают на всех деталях, соприкасающихся с бензином или его парами (на стержнях впускных клапанов, деталях карбюратора, внутренних стенках топливного бака и т. п. ), что нарушает взаимодействие деталей и систем двигателя.

На процессы окисления бензина оказывает влияние ряд факторов. Медь и ее сплавы сильно ускоряют окисление, поэтому бензин в баке автомобиля, где имеются латунные заборная трубка и фильтрующая сетка, окисляется быстрее, чем в железной канистре. Способствует окислению и свободный доступ воздуха в емкость с бензином. В теплое время года процессы окисления протекают значительно интенсивнее, чем зимой. При длительном хранении этилированного бензина в неплотно закрытой емкости теряется легколетучий бромистый этил — вещество, которое входит в состав этиловой жидкости и «выносит» оксиды свинца из камеры сгорания. Через некоторое время бромистого этила может остаться в бензине так мало, что он не сможет «связывать и выносить» весь свинец. При использовании такого бензина может сильно возрасти нагарообразование в двигателе. Таким образом, бензин лучше всего сохраняется в плотно закрытой таре и в прохладном месте. Для этой цели пригодны канистры и подобные им емкости.

В средней климатической зоне бензин может храниться в плотно закрытых канистрах без существенной потери качества до 12 месяцев, а в баке автомобиля — не более 6 месяцев. Для северных районов сроки увеличиваются в 1,5 – 2 раза, а для южных – сокращаются вдвое. Качество бензина, снизившееся в результате длительного хранения, можно улучшить, смешав бензин с двойным, тройным или большим количеством свежего бензина такого же сорта. Полученная смесь по качеству близка к свежему бензину. [7]

1. 6Химические процессы, протекающие в двигателе при сгорании топлива

С момента запуска двигателя в камере сгорания топлива происходят множество химических прессов. Причём получаемые продукты прямо зависят от состава бензина и от природы антидетонационной добавки. В случае использования кислородсодержащих присадок в процессе горения будет образовываться преимущественно вода, и вред экологии будет минимальный. Но, если в бензине содержатся ароматические углеводороды, например бензол и его производные, то продуктами горения такого бензина будут полициклические ароматические соединения, которые являются канцерогенами. Особенно большой вред экологии и двигателю автомобиля наносят этилированные топлива. При сгорании топлива ТЭС (тетраэтилсвинец Pb(C2H5)4. ) разлагается. При этом образуются активные радикалы:

Pb(C2H5)4 → Pb(C2H5)3• + C2H5•

Эти радикалы имитируют окисление углеводородов, обычно стабильных в отсутствии ТЭС. Образующиеся гидроперекиси способствуют более мягкому горению. Но побочными продуктами при использовании ТЭС зачастую являются продукты его окисления. Например, (C2H5)2Pb(OH)2; (C2H5)2Pb(OR)2; (C2H5)2PbOROH; PbO.  Эти вещества накапливаются в двигателе и приводят к его поломке. Кроме того, они наносят большой вред экологии, так как свинец является канцерогеном. [5]

7. Вредные химические вещества, выделяющиеся при сгорании топлива

Таблица 3. Вредные химические вещества, выделяющиеся при сгорании топлива

Вещество Результат сгорания

Оксид углерода (II) Ядовитый газ без цвета и запаха. Образуется в результате не полного сгорания углерода в топливе. При

Угарный газ вдыхании этого газа наступает кислородное голодание, что, прежде всего, влияет на центральную нервную систему.

Диоксид углерода Углекислый газ обладает наркотическим действием, раздражающе действует на кожу и слизистые оболочки.

Оксид углерода (IV) Также происходит усиление парникового эффекта.

Углекислый газ

Сернистый газ С парами воды в атмосфере образуются аэрозоли сернистой кислоты, что составляет главный компонент

Оксид серы (IV) кислотных остатков.

Альдегиды Относятся к отравляющим веществам, раздражающе действуют на центральную нервную систему, глаза, дыхательные пути, почки и печень.

Канцерогенные вещества Чрезвычайно опасны для человека даже при их малой концентрации, поскольку обладают свойством аккумулироваться в организме до критических концентраций.

Сажа Как любая мелкая пыл, сажа действует на органы дыхания, но главная опасность в том, что на её

поверхности абсорбируются канцерогенные вещества.

Оксиды азота (II), (IV) Приблизительно 90% в год выброс азота в атмосферу – результат сжигания ископаемого топлива.

Свинцовые соединения Яды, поражающие органы и ткани организма, нервную систему, желудочно-кишечный тракт, нарушение обменных процессов. Вблизи автомагистралей свинец накапливается в почвах и растениях.

Значительно отличается количественный и качественный состав выхлопных газов автомобилей с карбюраторным и дизельным двигателями.

1. 8Ответственность за фальсификацию автомобильного топлива

В судебной практике неоднократно встречаются случаи подделки автомобильного топлива. Если имело место однократная подмена, и ущерб нанесённый государству и частным лицам – незначителен, то виновные в совершении данного правонарушения наказываются в соответствии с административным законодательством РФ.

В случаях, когда совершением фальсификации топлива нанесён серьезный материальный ущерб, то при прочих отягчающих обстоятельствах данное преступление квалифицируется как «мошенничество» по уголовному законодательству РФ, то есть умышленное завладение чужим имуществом, с помощью обмана или злоупотребления доверием. Фальсификация в крупных размерах может сопровождаться «служебным подлогом», то есть сокрытие факта фальсификации с помощью подделки документов.

Постоянный государственный контроль за деятельностью автозаправочных станций и топливо заливочных пунктов предприятий осуществляется отделом лицензирования и инспектирования нефтезаправочной деятельности, а так же ОБЭП. Задачей отделов является контроль за соблюдением законодательства о защите прав потребителей, за соблюдением правил технической эксплуатации, выполнением правил ведения кассовых операций и ряд других вопросов. Наряду с постоянным контролем октанового числа бензинов и отпуска неэтилированного бензина отдел осуществляет контроль за содержанием ТЭС и допустимого содержания серы в топливе.

9. Экологический аспект производства бензина и загрязнение атмосферы продуктами его сгорания

При производстве топлива важным требованием к нему является экологическая безопасность при его применении. По данным Государственного комитета Российской Федерации по охране окружающей среды (Госкомэкологии), в России ежегодно образуется около 10 млрд. т отходов производства и потребления, при этом в атмосферный воздух стационарными источниками и автотранспортом выбрасывается в год около 100 млн. т вредных веществ, а со сточными водами в водоемы поступает почти 40 млн. т загрязнителей. Доля автотранспорта по всем видам загрязнения составляет 30%. В загрязнение воздуха крупных городов вклад автотранспорта еще значительнее – от 50 до 90%.

Из комплекса экологических проблем, связанных с ростом всеобщей автомобилизации, можно выделить две главные:

• проблему автомобильных энергоресурсов (топлива), включая добычу сырья и переработку его в топливо;

• проблему загрязнения биосферы вредными веществами, содержащимися в выхлопных газах автомобилей.

Основные загрязняющие вещества, выбрасываемые в атмосферу нефтеперерабатывающими заводами, – углеводороды, диоксид серы, оксиды углерода, оксиды азота. Вклад прочих вредных веществ в валовой выброс невелик, но они более токсичны.

Практическая часть

2. 1Исследование разных марок бензина на содержание воды

Существует несколько методик качественного определение воды в нефтепродуктах, в том числе и бензине.

• 1 способ. Для качественного определения воды можно использовать вещество, пассивное по отношению к нефтепродуктам и реагирующее с водой с образованием газа. В качестве такого вещества можно использовать гидриды, а так же литий и кальций.

Ca+2h3O→Ca(OH)2+h3↑

• 2 способ. В качестве индикатора, изменяющего цвет при соприкосновении с водой, можно использовать безводный сульфат меди (II). При наличии воды реактив приобретает голубую окраску. [3, с. 83]

CuSO4+5h3O → CuSO4*5h3O кристаллогидрат - медный купорос

Таблица 4. Качественное определение воды в разных марках бензина

Содержание воды в исследуемом

Качественные реактивы бензине

Марка бензина

Кальций металлический Сульфат меди (II) безводный

А – 80 Выделение газа более интенсивное Приобретает более интенсивное синее окрашивание + + +

АИ – 92 Незначительное выделение газа Незначительно изменяет цвет на голубой +

АИ – 95 Незначительное выделение газа Признаки реакции неярко выражены +

Вывод: во всех исследуемых марках бензина присутствуют примеси воды. Бензин марки А – 80 содержит примесей воды больше, чем бензины марок АИ – 92 и АИ - 95.

2. 2Опрос автовладельцев

Опрос проводился с целью выяснения количества автовладельцев, используемых в своих машинах разные марки бензина. В ходе исследования было опрошено 300 человек. Результаты опроса представлены в таблице.

Таблица 5. Опрос автовладельцев

Бензоколонки А-80 АИ-92 АИ-95 Всего

Роснефть 14 68 18 100

Татнефть 16 70 14 100

Лукоил 16 65 19 100

Итого 46 203 51 300

(15,3 %) (67,7 %) (17 %) (100 %)

Вывод: автовладельцы города Северодвинска в своем большинстве используют для работы двигателей своих автомобилей бензин марки АИ – 92. Вероятнее всего, это обусловлено тем, что большинство машин автопарка города Северодвинска – это автомобили российского производителя или иномарки ранних годов выпуска, работающие на бензине марки АИ – 92.

2. 3Исследование изменения роста автопарка года Северодвинска

За прошлый год автопарк Северодвинска пополнился на 3750 машин. По данным отдела ГИБДД, на учете состоит более 50 тысяч транспортных средств. Соответственно с ростом автопарка происходит резкое увеличение не только дорожно-транспортных происшествий, но и увеличивается загрязнение окружающей среды.

2. 4Исследование изменения цен на бензин в период с июня по ноябрь 2009 года

Таблица и диаграмма. Изменение цен на бензин в период с июня по ноябрь 2009 года.

Марка бензина

Сентябрь

Октябрь

По данной диаграмме можно сделать вывод, что цены на бензин постоянно растут, что можно связать с мировым кризисом и с увеличением количества транспортных средств, а, значит, и возросшим спросом на бензин, а также игрой на мировой нефтяной бирже.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, при анализе литературы по поднятой проблеме мы изучили сведения о классификации бензина по различным признакам, способах получения, требованиях к качеству бензина, его ГОСТы; выявили вредные химические вещества, выделяющиеся при сгорании топлива, рассмотрели экологический аспект сгорания автомобильного топлива. На основании этих сведений были созданы сводные таблицы:

• нефтяные фракции и их применение;

• окрашивание разных марок бензина;

• вредные химические вещества, выделяющиеся при сгорании топлива;

• требования к качеству топлива.

Опытным путем был проведен качественный анализ различных марок бензина на наличие воды в них.

Для выяснения количества автовладельцев, используемых в своих машинах разные марки бензина был проведен опрос.

Изучено и проанализировано изменение роста цен на бензин разных марок за период с июня по ноябрь 2009 года.

На основании результатов исследовательской работы можно сделать следующие выводы:

1. Все марки исследуемого бензина (А – 80, АИ – 92, АИ – 95) имеют в своем составе примеси воды.

2. Количество содержания воды зависит от марки бензина. Чем ниже октановое число, тем больше воды содержит данный бензин.

3. По опросам автовладельцев чаще всего используется бензин АИ – 92. Вероятнее всего это обусловлено тем, что большинство машин автопарка города Северодвинска работают на бензине марки АИ – 92.

4. За период с июня по ноябрь 2009 года цены на бензин постоянно растут.

Таким образом, гипотеза, поставленная к исследовательской работе, нашла свое подтверждение.

В дальнейшем мы планируем определить наличие свинца в бензине, так как его соединения добавляют в виде добавок, улучшающих детонационную стойкость. А соединения свинца отрицательно влияют на окружающую среду и здоровье человека.

www.hintfox.com

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах - патент РФ 2256900

Использование: для контроля за содержанием воды в нефтях и нефтепродуктах. Сущность: способ включает отбор пробы в мерные емкости, причем предварительно взвешиванием устанавливают массу воды Мв в мерной емкости по метке при температуре 20°С, также взвешиванием устанавливают массу обезвоженного любым способом нефтепродукта Мно в мерной емкости по метке при температуре 20°С. В мерную емкость отбирают исследуемую пробу и определяют ее массу mн, вычисляют приведенную массу пробы Mн, а объемное содержание воды в исследуемой пробе W определяют по формуле W=(Мн-Мно)/(Мв-Мно). Технический результат - упрощение способа. 3 н.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способам контроля за содержанием воды в нефтях и нефтепродуктах и может быть использовано в нефтяной промышленности при подготовке нефти на промыслах.

Известен способ определения количественного содержания воды в нефтях (обводненности) методом Дина и Старка, принятый в качестве стандартного (ГОСТ 2477-65), основанный на измерении объема воды, испарившейся из определенного объема исследуемой обводненной пробы нефтепродукта при прогреве ее до температуры кипения в присутствии специального растворителя (Современные методы исследования нефтей. Справочно-методическое пособие. Под ред. А.И.Богомолова, М.Б.Темянко, Л.И.Хотынцевой. Л.: Недра, Ленинградское отделение, 1984, с.431). Этот метод очень трудоемкий, длительный, в ряде случаев недостаточно точный, плохо воспроизводимый, требует при малых содержаниях воды большого количества исследуемой пробы, в высоковязкой нефти не позволяет отделить полностью сильно связанную воду.

Известен способ измерения обводненности нефти с помощью измерения силы натяжения тросика, связанного с буйком цилиндрической формы, погружаемым в резервуар с водонефтяной эмульсией (патент РФ №2006823, кл. G 01 N 9/08). Измерение производят с подниманием буйка от дна резервуара с остановками и шагом способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900, меньшим половины длины буйка, и в моменты остановок фиксируют значение силы натяжения тросика. Затем строят зависимость силы натяжения тросика от высоты, по которой определяют плотность и обводненность нефти по высоте резервуара. Недостатками такого способа являются трудоемкость и недостаточная точность измерения, кроме того, его применяют только для измерения обводненности нефти в резервуаре.

Известны способы определения содержания воды в нефтепродуктах, основанные на оптических явлениях: поглощении (а.с. СССР №258723, кл. G 01 N 21/25, 1968 г.) или отражении (а.с. СССР №541112, кл. G 01 N 21/59, 1974 г.) света. При осуществлении известных оптических способов измерения оптическая плотность нефтепродукта на двух длинах волн: аналитической (где вода поглощает свет) и эталонной (где вода свет не поглощает) и по разности сигналов, пропорциональных оптической плотности на аналитической и эталонной длинах волн (частотах) без учета (а.с. СССР №258723) или с учетом ряда других параметров (а.с. СССР №541112), определяют содержание воды в нефти. Способ (патент РФ №2044307, кл. G 01 N 21/85, 1995 г.) основан на измерении разности инфракрасного поглощения исследуемой и обезвоженной проб одного сорта на частоте поглощения воды, величина которой связана линейной зависимостью с содержанием в исследуемой пробе связанной воды. По способу (патент РФ №2044307, кл. G 01 N 21/85, 1995 г.) оптическую плотность безводной пробы предлагается измерять на той же частоте, на которой измеряется оптическая плотность исследуемой (анализируемой) пробы.

Способы, основанные на оптических явлениях, как правило, более чувствительны и более точны, чем метод Дина-Старка, основанный на испарении, последующей конденсации и измерении объема выделенной из нефти воды. Однако для реализации таких способов необходимо дорогостоящее оптическое оборудование и необходимость проведения сложных расчетов оптической плотности исследуемой (анализируемой) и эталонной проб.

Задачей изобретения является устранение перечисленных выше недостатков.

В основе предлагаемого способа определения объемного содержания связанной воды в нефтях и нефтепродуктах лежит способ, основанный на определении приведенного веса пробы к объему мерной емкости.

Это достигается тем, что в способе, заключающемся в отборе проб в мерные емкости, предварительно, перед первым использованием мерной емкости, например колбы, взвешиванием устанавливают массу дистиллированной воды Мв в мерной емкости по метке при температуре калибровки, например 20°С, также взвешиванием устанавливают массу обезвоженного любым способом нефтепродукта Мно в мерной емкости по метке при температуре калибровки, после этого в мерную емкость отбирают исследуемую (анализируемую) пробу, уровнем несколько ниже метки, и взвешиванием определяют массу исследуемой пробы mн, затем термостатируют мерную емкость с исследуемой пробой при температуре калибровки и доливают дистиллированной водой до уровня метки, взвешивают и вычисляют массу долитой воды способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мв, после этого находят приведенную массу пробы Мн по формуле

Мн=mн·Мв/(Мв-способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мв),

далее, объемное содержание воды в исследуемой пробе (обводненность) W вычисляют по формуле

W=(Мн-Мно)/(Мв-Мно).

Кроме того, для определения приведенной массы пробы можно доливать до метки обезвоженный любым способом нефтепродукт, после взвешивания вычислить массу долитого обезвоженного нефтепродукта способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно и приведенную массу исследуемой пробы (Мн) определяют по формуле

Мн=mн·Мно/(Мно-способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно).

В случае, если исследуемая проба быстро расслаивается, то ее наливают в мерную емкость выше метки и после термостатирования отбирают верхнюю обезвоженную часть, взвешиванием определяют ее массу способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно, далее определяют приведенную массу пробы из выражения

Мн=mн·Мно/(Мно+способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно).

Кроме того, дополнительно, взвешиванием устанавливают массу водной части Мр (масса рассола), предварительно выделенной каким-либо известным способом из отдельно взятой пробы нефтепродукта в мерной емкости по метке при температуре калибровки, и объемное содержание воды в исследуемой пробе (обводненность) W вычисляют по формуле

W=(Мн-Мно)/(Мр-Мно).

Определение содержания воды осуществляют следующим образом.

Перед первым использованием мерной емкости, например колбы, устанавливают “водное число” (Мв) мерной колбы по методике п.2.2.2.2. ГОСТ 3900-85, то есть массу воды в объеме колбы по метке при температуре калибровки 20°С, и вычисляют “водное число” по формуле Mв=m2-m1, где m1 - масса пустой колбы, m2 - масса колбы с водой, далее по аналогии с “водным числом”, аналогично устанавливают массу нефтепродукта в мерной колбе (Мно), обезвоженного любым способом по формуле Мно=m3-m1, где m1 - масса пустой колбы, m3 - масса колбы с нефтепродуктом по метке при температуре калибровки. Затем из крана отбора проб, например на скважине, отбирают 50-100 мл нефтепродукта в мерную колбу. Уровень нефтепродукта (пробы) должен быть несколько ниже контрольной метки мерной колбы. Взвешиванием определяют массу пробы с мерной колбой (m4), определяют массу пробы по формуле mн=m4-m1. Далее в колбу с пробой добавляют воду до уровня метки, взвешивают и определяют массу m5, затем находят массу долитой к пробе воды по формуле способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мв=m5-m4, после чего вычисляют приведенную массу пробы (Мн) к объему мерной колбы по метке по формуле

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

Обводненность W находят из выражения

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

где Мн - приведенная масса пробы к объему мерной колбы по метке,

Мно - масса обезвоженного нефтепродукта в мерной колбе по метке,

Мв - “водное число” - масса воды в мерной колбе по метке.

Измерение объемного содержания воды в пробе может производиться по содержанию чистой (дистиллированной воды) без учета содержания в ней растворенных солей или с учетом растворенных солей, тогда во всех операциях по анализу жидкости в первом случае используется дистиллированная вода, а во втором случае используется водная часть нефтепродукта (пластовая или подтоварная вода), предварительно выделенная из отдельно взятой пробы каким-либо известным способом. Так как состав нефти из конкретной скважины или месторождения меняется медленно, то массу воды Мр в мерной колбе по метке и аналогично, массу обезвоженного нефтепродукта Мно в мерной колбе по метке определяют по мере необходимости, когда изменяется химический состав пластовых вод или обезвоженного нефтепродукта.

Измерение обводненности можно проводить изложенным выше способом с добавлением до метки не только воды, но и обезвоженного любым способом нефтепродукта, находят массу долитого до метки нефтепродукта способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно. В этом случае приведенную массу исследуемой пробы (Мн) определяют по формуле

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

В случае, если исследуемая проба быстро расслаивается, то ее наливают в мерную емкость выше метки, взвешивают и после термостатирования отбирают верхнюю обезвоженную часть, взвешиванием находят ее массу способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно, далее определяют приведенную массу пробы из выражения

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

Применение предлагаемого способа проиллюстрируем следующим примером.

Пример. Определим обводненность - объемное содержание воды в смеси воды и индустриального масла, выраженную в %.

Смесь состоит из воды с растворенной в ней солью NaCl в количестве до 200 г/л (рассол) и масла индустриального. Количество воды в смеси может меняться в пределах от 0 до 100%.

В связи с тем что концентрация соли в любых частях смеси одинакова, наполняем смесь в две мерные колбы. Одну пробу в мерной колбе используем для измерения приведенного веса смеси по описанному выше способу (формула 1), другую пробу используем для выделения из нее смеси воды с солью (рассол) методом расслаивания. Так как индустриальное масло легче воды, то в расслаиваемой смеси во второй пробе оно будет находиться сверху. Вторую пробу набирают в объеме, достаточном для выделения из нее рассола и чистого масла методом расслаивания в количестве 60-120 мл. После расслаивания отбирают верхнюю часть - чистое масло и определяют Мн. Рассол фильтруют и определяют массу рассола Мр по метке в первой колбе описанным выше способом.

В качестве примера приведены результаты проведенной на предприятии-заявителе экспериментальной проверки измерения обводненности масел (табл. 1) и приготовления контрольных растворов (табл. 2). Для проверки используют смесь воды и индустриального масла и смесь, состоящую из воды с растворенной в ней солью NaCl (рассол), и масла индустриального. Количество воды в смеси может меняться в пределах от 0 до 100%.

Выводы. Численные значения объемной доли воды, полученные при проведении измерений, близки к измеренным значениям контрольных растворов.

Предлагаемый способ является универсальным, пригодным для определения обводненности любых нефтепродуктов и любых нерастворимых друг в друге жидкостей.

Измерение содержания воды в исследуемой пробе с помощью предлагаемого способа не занимает много времени. Для измерения достаточен объем проб не более 100 мл. Способ позволяет определить содержание воды в нефтях и нефтепродуктах с точностью до ±0,5% и выше.

Главной отличительной особенностью этого способа является простота его выполнения.

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ определения содержания объемной доли воды в нефтях и нефтепродуктах, включающий отбор пробы в мерные емкости, предварительно взвешиванием устанавливают массу воды Мв в мерной емкости по метке при температуре 20°С, также взвешиванием устанавливают массу обезвоженного любым способом нефтепродукта Мно в мерной емкости по метке при температуре 20°С, отличающийся тем, что после этого в мерную емкость, например колбу, отбирают исследуемую (анализируемую) пробу уровнем несколько ниже метки и взвешиванием определяют массу исследуемой пробы mн, затем термостатируют мерную емкость с исследуемой пробой и доливают дистиллированной водой до уровня метки, взвешивают и вычисляют массу долитой воды способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мв, после этого находят приведенную массу пробы Мн по формуле

Мн=mн·Мв/(Мв-способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мв),

объемное содержание воды в исследуемой пробе (обводненность) W вычисляют по формуле

W=(Mн-Мно)/(Мв-Мно).

2. Способ определения содержания объемной доли воды в нефтях и нефтепродуктах, включающий отбор пробы в мерные емкости, предварительно взвешиванием устанавливают массу воды Мв в мерной емкости по метке при температуре 20°С, также взвешиванием устанавливают массу обезвоженного любым способом нефтепродукта Мно в мерной емкости по метке при температуре 20°С, отличающийся тем, что после этого в мерную емкость, например колбу, отбирают исследуемую (анализируемую) пробу уровнем несколько ниже метки и взвешиванием определяют массу исследуемой пробы mн, затем термостатируют мерную емкость с исследуемой пробой и доливают до метки обезвоженный любым способом нефтепродукт, взвешивают и вычисляют массу долитого нефтепродукта способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно, после этого приведенную массу исследуемой пробы (Мн) определяют по формуле

Мн=mн·Мно/(Мно-способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно),

объемное содержание воды в исследуемой пробе (обводненность) W вычисляют по формуле

W=(Mн-Мно)/(Мв-Мно).

3. Способ определения содержания объемной доли воды в нефтях и нефтепродуктах, включающий отбор пробы в мерные емкости, предварительно взвешиванием устанавливают массу воды Мв в мерной емкости по метке при температуре 20°С, также взвешиванием устанавливают массу обезвоженного любым способом нефтепродукта Мно в мерной емкости по метке при температуре 20°С, отличающийся тем, что если исследуемая (анализируемая) проба быстро расслаивается, то ее наливают в мерную емкость несколько выше метки и после термостатирования взвешиванием определяют массу исследуемой пробы mн, отбирают верхнюю обезвоженную часть, взвешиванием определяют ее массу способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно, после этого определяют приведенную массу пробы Мн из выражения

Мн=mн·Мно/(Мно+способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах, патент № 2256900Мно),

объемное содержание воды в исследуемой пробе (обводненность) W вычисляют по формуле

W=(Mн-Мно)/(Мв-Мно).

www.freepatent.ru

Определение содержания остаточной воды в нефти

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 14Следующая ⇒

 

При добыче нефти ее сопровождают пластовые воды с растворенными в ней солями (хлоридами, сульфатами, карбонатами). Содержание воды и солей в нефти колеблется в широких пределах в зависимости от условий залегания, методов разработки и способов добычи нефти. Обводненность добываемого потока может достигать 80-90%. Минерализованная вода присутствует в нефти в виде эмульгированных глобул, образующих, в основном, нефтяную эмульсию обратного типа "вода в нефти". Нефтяная эмульсия стабилизируется прочными адсорбционными пленками на границе раздела фаз нефть-вода, которые являются физическим барьером для контакта между диспергированными глобулами воды, препятствуют их слиянию (коалесценции) и осаждению (седиментации). Этот барьер создают природные стабилизаторы (эмульгаторы) - различные высокомолекулярные компоненты нефти и примеси. Это такие полярные вещества, как смолы, асфальтены, соли нафтеновых кислот, а также твердые, тугоплавкие парафины и различные механические примеси (глина, ил, кварцевый песок, нерастворимые в воде соли, окислы железа (II, III), сульфид железа и др.).

Обводненные нефти вызывают ряд трудностей и осложнений в работе технологического оборудования: это коррозия трубопроводов, резервуаров, насосов; повышение вязкости и возрастание энергозатрат при перекачке такой нефти; нарушение режима атмосферной перегонки нефти. Во избежание этого разработаны различные методы и способы обезвоживания нефтей. Наиболее простым и эффективным является разрушение эмульсии термохимическим методом с помощью деэмульгаторов – поверхностно-активных веществ различных классов и типов. Согласно общепринятой теории П.А. Ребиндера, действием деэмульгатора ослабляется структурно-механическая прочность адсорбционных слоев, состоящих из природных эмульгаторов. Применение оптимальных дозировок деэмульгатора в сочетании с нагревом эмульсии за счет снижения вязкости эмульсии позволяет интенсифицировать процессы обезвоживания и обессоливания нефтей и провести их наиболее полно. Подробнее об этом, а также о методике лабораторного деэмульгирования нефти можно узнать в [2-4].

Согласно ГОСТ 51858-2002, подготавливаемая к дальнейшей переработке нефть должна иметь характеристики, указанные в таблицах 2 и 3 Приложения 1.

Методика определения содержания воды в нефти методом Дина-Старка.

Метод основан на отделении воды от нефти за счет азеотропной перегонки. Азеотропная перегонка представляет собой процесс ректификации в присутствии растворителя, который является наиболее летучим компонентом смеси. Растворитель выбирается таким, чтобы увеличить относительную летучесть тех компонентов, которые должны быть удалены.

В случае работы по определению остаточной воды в нефти в качестве растворителя, удаляющего воду, выступает легкокипящая фракция деароматизированного бензина. Некоторые углеводороды, находящиеся в бензине, такие как пентан, гексан, гептан, октан, позволяют выделять воду из нефти при температурах меньших, чем это необходимо для кипения воды. К примеру, азеотропная смесь гептана и воды в соотношении 87/13 выкипает при температуре 79,2 0С, тогда как их температуры кипения составляют 98,4 и 100 0С.

Ранее, при действии ГОСТа 443-76 использовался бензин марок "Калоша" ("Галоша"). В настоящее время он идет под наименованием Нефрас С2-80/120. В целом, может быть использована легкая фракция прямогонного бензина.

Следует отметить, что доверительные результаты метод Дина-Старка дает при анализе остаточной воды. Применение его для определения содержания воды в эмульсии достаточно спорно, так как результат, зачастую, оказывается серьезно занижен.

Пробу нефти предварительно хорошо перемешивают. Затем в круглодонную колбу (рис. 1) емкостью 0,5 л берут навеску нефти в количестве 100 г (с точностью до 0,02 г), наливают в колбу 100 мл прямогонного бензина, добавляют "кипелки" (кусочки фарфора или керамики) и собирают прибор Дина-Старка (рис. 1.). Вся используемая посуда (колба, ловушка-приемник, обратный холодильник) должна быть чистой и сухой. Нагревание колбы с нефтью осуществляют с помощью электронагревательного прибора так, чтобы из холодильника в ловушку стекало по 2-4 капли в секунду сконденсированной азеотропной смеси воды с растворителем.

В процессе перегонки ловушка полностью заполняется и бензин начинает переливаться обратно в перегонную колбу. Вода же постепенно накапливается в нижней части ловушки. Перегонку ведут до тех пор, пока объем воды в ловушке не перестанет изменяться (от 30-ти 60-ти минут).

Рисунок 1 - Прибор Дина-Старка:

1 - круглодонная колба;

2 - ловушка Дина-Старка;

3 - холодильник.

 

Содержание воды в нефти (в % мас.) определяют по формуле:

, (1)

где V – объем воды в ловушке, мл;

- плотность воды, г/см3;

G – навеска нефти, г.

 

Внимание! При проведении работы существует возможность возгорания установки. Если выставлен чрезмерно мощный уровень нагрева колбы, то образуется большой объем паров, проходящих через холодильник. Эти пары препятствуют обратному течению конденсата в ловушку, в результате чего конденсат накапливается в холодильнике и через некоторое время переливается через его верх на электрическую плитку. Поэтому всегда следует следить на ходом перегонки и уровнем нагрева смеси.

 

Хлористые соли нефти

 

Нефть, поступающая с нефтепромыслов, содержит в себе не только механические примеси, воду и газы, но и большое содержание минеральных солей. Это влечет за собой ряд таких последствий как: коррозия оборудования; отложения солей на внутренних стенках труб и змеевиков в печах и теплообменниках, приводящие к прогару труб; ухудшение качества нефтепродуктов и снижение эффективности вторичных термических и каталитических процессов.

Хлористые соли, содержание которых ограничивается ГОСТом 51858-2002, вызывают при гидролизе в воде химическую коррозию [3]:

 

MgCl2 + 2h3O → Mg(OH)2 + 2HCl

 

В связи с этим необходимо избавлять нефть от солей, что и осуществляется на одной из стадий установок подготовок нефти.

Сущность метода заключается в извлечении хлористых солей из нефти водой и индикаторном титровании их водной вытяжки.

 

Методика определения хлористых солей в нефти

Пробу анализируемой нефти хорошо перемешивают в течение 10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном в таблице 1. При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе.

 

Таблица 1 - Объемы проб нефти, отбираемых на анализ

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм3 Объем нефти, см3 Масса нефти, г
до 50 100,0 ± 0,1
от 50 до 100 50,00 + 0,05
от 100 до 200 25,00 + 0,02
свыше 200 10,00 ± 0,01

Пробу анализируемой нефти переносят в делительную воронку с мешалкой. Остаток нефти со стенок пипетки при этом тщательно смывают толуолом (ксилолом) в объеме, указанном в таблице 2.

 

Таблица 2 - Объем растворителя, необходимый для промывки пипетки

Объем нефти, см3 Объем растворителя, см3
от 10 до 25
от 25 до 50
от 50 до 100 от 80 до 100

 

Содержимое воронки перемешивают 1 - 2 минуты мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 см3 горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.

Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то для ее разрушения добавляют 5 - 7 капель 2 %-ного раствора деэмульгатора.

После экстракции фильтруют водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Содержимое делительной воронки промывают 35 - 40 см3 горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10 - 15 см3 горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 см3 воды.

Необходимо, чтобы водная вытяжка не содержала сероводорода. Для этого в пары водной вытяжки вносят фильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого свинца, которая темнеет при наличии сероводорода. При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят 5 - 10 мин, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пар, не будет оставаться бесцветной.

Если простое кипячение не обеспечивает удаления сероводорода, то к водной вытяжке хлористых солей добавляют 1 см3 6 моль/дм3 серной кислоты и кипятят до тех пор (5 - 10 мин), пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет изменять свою окраску - темнеть. Затем вытяжку нейтрализуют 5%-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке.

Охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и проводят подготовку к индикаторному титрованию по требованиям таблицы 3.

 

Таблица 3 - Подготовка водной вытяжки

Массовая концентрация хлористых солей,мг/дм3 Подготовка водной вытяжки к титрованию
до 500 На титрование берут всю вытяжку
от 500 до 2000 Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистиллированной водой объем раствора доводят до метки. После этого перемешивают содержимое колбы, а затем из мерной колбы отбирают пипеткой 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3.
от 2000 до 5000 Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. После этого перемешивают содержимое. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 50 см3 дистиллированной воды.
от 5000 Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 90 см3 дистиллированной воды.

При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты до рН 4, 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с дистиллированной водой.

При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Массовую концентрацию хлористых солей X в миллиграммах на 1 дм3 нефти, вычисляют по формуле:

(2)

где V1 – объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование водной вытяжки, см3;

V2 – объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте (без пробы нефти), см3;

V3 – объем нефти, взятой для анализа, см3;

Т - титр 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора;

1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей на 1 дм3 нефти;

А - коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффициента A = 1).

 

Читайте также:

lektsia.com

Требования к содержанию воды в нефти, поставляемых с промыслов

I

II

III

Содержание воды, % масс.

Не более 0,5

Не более 1,0

Не более 1,0

Требования по содержанию воды на НПЗ еще более ужесточаются и не должно превышать 0,1 % масс.

К основным методам количественного определения содержания воды в нефти и нефтепродуктах являются: метод химического определения растворенной воды и метод отгонки воды с растворителями. При химическом методе применяют реакцию взаимодействия растворенной воды с гидридом кальция и по количеству выделившегося водорода

СаН2 + 2 Н2О = Са(ОН)2 + 2Н2

рассчитывают содержание воды, например, в нефтяных маслах.

Метод, основанный на отгонке содержащейся в нефти и нефтепродуктах воды с помощью растворителей, известен под названием метода Дина и Старка.

1.2. Описание методики определения содержания воды в нефти методом Дина и Старка

Пробу испытываемой нефти перемешивают в течение 5 мин. Затем в чистую сухую колбу 1 наливают 100 г исследуемой нефти 2, 100 мл растворителя, несколько капель деэмульгатора и тщательно перемешивают. Колбу устанавливают в колбонагреватель 3, для предохранения от толчков при кипении в колбу помещают несколько кусочков пемзы и собирают прибор (рис.1). Пускают проточную воду в холодильник 4, таким образом, чтобы подача холодной водопроводной воды в холодильник была умеренной, иначе в холодильнике будет конденсироваться влага из воздуха. Включают колбонагреватель и регулируют нагрев так, чтобы в приемник-ловушку 5 из холодильника стекали в 1 сек примерно 2-4 капли конденсата.

Рис.1 Прибор Дина и Старка

Растворитель 6 и вода 7, вследствие разности плотностей отслаиваются друг от друга в приемнике-ловушке. Перегонку прекращают, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой конденсата(растворитель) станет прозрачным. По делениям, нанесенным на стенке приемника-ловушки, определяют количество отделенной от нефти воды. Если обводненность исследуемой нефти более 10% и вследствие этого весь отгон воды не умещается в ловушке, то первоначальную навеску исходных образцов уменьшают до 50, 25 или 10 г. Содержание воды в нефти вычисляют по формуле (2.1)

Х= .100% (2.1)

где V – обьем воды в ловушке, мл;

G – навеска нефти, г.

Лабораторная работа № 2 Тема: «Определение механических примесей в нефти

2.1. Основные понятия

Нефть, извлекаемая из скважин, содержит попутный газ, пластовую воду и механические примеси. К механическим примесям относятся суспезированные частицы минерального происхождения, такие как частицы песка, глины, железа, минеральных солей и т.д. В некоторых случаях содержание механических примесей может достигать 20%. Частицы могут находиться в нефти во взвешенном состоянии и при переработке оседают на стенках аппаратуры и трубчатых печей, приводят к коксообразованию и ускоряют износ оборудования. Присутствие в нефти механических примесей затрудняет ее транспортирование по трубопроводам, повышает зольность остатков переработки нефти, а наличие высокодисперсных частиц, которые адсорбируются на поверхности глобул воды, способствует стабилизации нефтяных эмульсий.

Образование отложений в теплообменниках и холодильниках приводит к снижению коэффициента теплопередачи, что соответственно увеличивает энергоемкость и себестоимость нефтепереработки. Поэтому при проведении процессов подготовки нефти к переработке необходимо достичь содержания механических примесей не превышающих 0,05 % масс.

studfiles.net


Смотрите также