Реферат: Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии:. Определение железа в нефти


Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Определение содержания железа в нефти методом

Атомно-абсорбционной спектроскопии

Уральск - 2009

Данный метод предназначен для определения содержания никеля, ванадия, железа и натрия в сырой нефти или нефтянных топливах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). В нашем случае данная методика определения используется для определения железа.

Железо в почве

В земной коре железо распространено достаточно широко — на его долю приходится около 4,1 % массы земной коры (4-е место среди всех элементов, 2-е среди металлов). В мантии и земной коре железо сосредоточено главным образом в силикатах, при этом его содержание значительно в основных и ультраосновных породах, и мало в кислых и средних породах.

Железо в нефти

Нефти состоят главным образом из углерода – 79,5 – 87,5 % и водорода – 11,0 – 14,5 % от массы нефти. Кроме них в нефтях присутствуют еще три элемента – сера, кислород и азот. Их общее количество обычно составляет 0,5 – 8 %. В незначительных концентрациях в нефтях встречаются элементы: ванадий, никель, железо, алюминий, медь, магний, барий, стронций, марганец, хром, кобальт, молибден, бор, мышьяк, калий и др. Их общее содержание не превышает 0,02 – 0,03 % от массы нефти. Указанные элементы образуют органические и неорганические соединения, из которых состоят нефти. Кислород и азот находятся в нефтях только в связанном состоянии. Сера может встречаться в свободном состоянии или входить в составе сероводорода.

Кроме атомно-абсорционной спектроскопии также используются и другие методы определения содержания железа, как, основные :

Атомно-эмиссионная спектрометрия;

Спектрофотометрия;

Хромотография;

Кулонометрия;

Атомно-абсорбционный спектральный анализ

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.

По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).

Чувствительность определения большинства

элементов в водных растворах с пламенной атоми-

зацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл

(т. е. от 5*10-7 до 10-3 —10-4 %): при этом расходуется

от 0,1 до нескольких миллилитров раствора.

Ошибка воспроизводимости единичного изме-

рения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благопри

ятных условиях измерения. На каждое измерение ин-

тенсивности аналитической линии затрачивается, как

правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.

Приготовление стандартных растворов

Достоинства: Атомно-абсорбционный анализ - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа.

Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор.

Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии

скачать

комментарии

похожие статьи

mirznanii.com

(PDF) ПРОСТОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В СЫРОЙ НЕФТИ

НЕФТЕХИМИЯ том 57 № 6 2017

ПРОСТОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 631

(UV-VIS). Она широко используется в медицин-

ской и аналитической химии, фармацевтической

промышленности, образовании и научных иссле-

дованиях, что связано с простотой, удобством по-

лучения данных, высокой скоростью анализа и

стабильностью, а также широким диапазоном

определяемых концентраций и неплохой селектив-

ностью метода. Цель настоящего исследования –

разработка правильного, точного и надежного фо-

тометрического метода определения железа в об-

разцах сырой нефти с 1,10-фенантролином после

сжигания пробы.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Аппаратура. Железо определяли с помощью

двулучевого UV-VIS-cпектрофотометра Specord

250 Plus (AnalytikJena, Германия) с 10 мм кварце-

вой кюветой. Поглощение измеряли при 510 нм.

Для измерения рН использовали цифровой

pH-метр Metrohm (Швейцария) с комбинирован-

ным стеклянным электродом. Для определения

железа применяли также атомно-абсорбционный

спектрометр ZEEnit 700 (AnalytikJena, Германия)

с графитовым атомизатором и поперечной Зеема-

новской коррекцией фона; в пламенном режиме

использовали дейтериевый корректор фона. Про-

ведена оптимизация условий измерений для до-

стижения максимальной чувствительности. В ка-

честве источника света применяли лампу с полым

катодом на Fe с током 6.0 мА. Поглощение измеря-

ли при 248.3 нм со спектральной шириной щели

0.2 нм. Пламя ацетилен–воздух использовали с

10 мм горелкой и расходом горючего 65 норм. л/ч.

Сжигание проб проводили в высокотемпера-

турной печи (Barnstead International, USA), под-

держивающей постоянную температуру в диапазо-

не 20–1800°C. Использовали электронные микро-

весы модели ME235S (точность ±0.0001 г). Для

перемешивания использовали смеситель Vortex.

Разбавление образца проводили непосредствен-

но в полиэтиленовой чашке автоматического

пробоотборника.

Реактивы и образцы. Все используемые хими-

ческие вещества и реактивы имели квалифика-

цию “ч.д.а”. Применяли ультрачистую деионизо-

ванную воду (0.054 мкСм/см). 1,10-Фенантролин

(≥99%) и натрия ацетат тригидрат (99%) получены

у Sigma-Aldrich (Германия). Гидроксиламин гид-

рохлорид (99%) и органометаллический стан-

дартный раствор железа (1000 ± 10 мкг/г) получе-

ны у компании Alfa Aesar (Германия). Применяли

концентрированные кислоты HNO3 (Merck, Гер-

мания) и h3SO4 (Fluke, Германия). Для градуи-

ровки использовали водный стандартный обра-

зец с концентрацией 1000 ± 10 мкг/мл железа с

матрицей природной нефти (NIS CRM 045) от

Национального института стандартов (NIS), Еги-

пет. Образцы сырой нефти получены из разных

нефтяных месторождений в районе Суэцкого за-

лива Египта.

Раствор 1,10-фенантролина (0.3 мас. %) гото-

вили, растворяя 303 мг вещества в деионизован-

ной воде с разбавлением до 100 мл в мерной кол-

бе. 10% (г/л) раствор гидроксиламина гидрохло-

рида готовили, растворяя 10.101 г вещества в

деионизованной воде с разбавлением до 100 мл в

мерной колбе. Для приготовления буферного

раствора растворяли 8.30 г ацетата натрия в де-

ионизованной воде с добавлением 12 мл ледяной

уксусной кислоты (Analytical Rasayan, Индия) и

готовили раствор в 100 мл мерной колбе.

Стеклянную, пластмассовую посуду и чашки

автоматического пробоотборника перед исполь-

зованием оставляли на ночь в 10% (по объему)

HNO3, затем промывали деионизованной водой

не менее трех раз и сушили, избегая контакта с

металлом и попадания пыли. Отсутствие загряз-

нений проверяли по пробе холостого опыта.

Предложенная методика. Образцы сырой неф-

ти и образцы сравнения предварительно нагрева-

ли до 40°C при встряхивании в закрытых емко-

стях в течение 2 ч в водяной бане. После охлажде-

ния точную навеску гомогенизированной сырой

нефти (5 г) переносили в стеклянный стакан объ-

емом 150 мл. Для озоления использовали серную

кислоту (3 мл/г нефти). Образец с серной кисло-

той помещали на горячую плитку и постепенно

поднимали температуру до 300°C, постоянно пе-

ремешивая и не допуская появления дыма. Оста-

ток сжигали в муфельной печи при температуре

550°C около 4.5 ч. После охлаждения золы ее рас-

творяли в 10 мл (2 : 10 по объему) азотной кислоты

в стакане на горячей плитке. Полученный рас-

твор количественно переносили в 50-мл мерную

колбу и доводили до метки деионизованной во-

дой. Пробы холостого опыта готовили аналогич-

но. Затем 10 мл аликвотной пробы раствора золы

переносили в очищенную от железа стеклянную

пробирку и к ней добавляли 2 мл 10% (г/л) рас-

твора гидроксиламина гидрохлорида. Раствор

перемешивали и оставляли на 10 мин, затем до-

бавляли 6 мл буферного раствора ацетата натрия.

Наконец, добавляли 2 мл 0.3% (г/л) 1,10-фенан-

тролина, выдерживали 1 ч для получения ста-

бильного оранжево-красного окрашенного ком-

плекса [Fe(C12H8N2)3]2+ и измеряли поглощение

при 510 нм в 10-мм кювете против пробы холостого

опыта. Градуировочный график строили в диапа-

www.researchgate.net

ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ от 03 октября 2017 года №34242-2017

ГОСТ 34242-2017

МКС 75.040, 75.080

Дата введения 2019-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2017 г. N 1308-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34242-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5708-15* "Стандартный метод определения никеля, ванадия и железа в сырых нефтях и остаточных топливах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP)" ["Standard test methods for determination of nickel, vanadium and iron in crude oils and residual fuels by inductively coupled plasma (ICP) atomic emission spectrometry", IDT].________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ASTM D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы" и непосредственную ответственность за него несет Подкомитет D02.03 "Элементный анализ".Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода определения никеля, ванадия и железа в нефти для переработки и остаточных топливах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP).

1.2 Метод A (разделы 7-11 и 18-21)Метод ICP используют для анализа образца, растворенного в органическом растворителе. При испытании для калибровки используют растворимые в нефти соединения металлов; метод не предназначен для количественного определения или обнаружения нерастворимых твердых частиц.

1.3 Метод B (разделы 12-21)Метод ICP используют для анализа образца, который разлагают кислотой.

1.4 Диапазоны концентраций, охваченные приведенными методами испытаний, определены чувствительностью приборов, количеством отобранного для анализа образца и объемом разбавления. Специальное указание приведено в 15.2. Как правило, нижние пределы концентрации составляют несколько десятых, мг/кг. Данные по прецизионности методов приведены для диапазонов концентраций, указанных в разделе 21.

1.5 Значения, установленные в единицах СИ, следует принимать в качестве стандартных.

1.5.1 Значения, приведенные в скобках, даны только для информации.

1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

________________* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

2.1 В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты ASTMГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой:________________ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM [email protected] В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)ASTM D 1548, Test method for vanadium in heavy fuel oilГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Withdrawn 1997) [Метод определения ванадия в тяжелом топливе (заменен в 1997)]ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой________________ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Эти методы испытаний находятся под юрисдикцией Комитета АСТМ D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы", прямая ответственность подкомитета D02.03 "Элементный анализ".Текущая редакция утверждена 1 декабря 2015 г. Опубликована в декабре 2015 г. Первоначально утверждена в 1995 году. Последнее предыдущее издание утверждено в 2012 году под D5708 - 12ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой1.DIO 10.1520/D5708-15.ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Последнюю утвержденную версию данного стандарта см. www.astm.org.ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Руководство no автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 5185, Test method for multielement determination of used and unused lubricating oils and base oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) [Метод определения элементов в отработанных и неиспользованных смазочных маслах и базовых маслах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP)]ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Руководство по применению статистических методов контроля качества и построению контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений)ASTM D 7260 Practice for optimization, calibration, and validation of inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis of petroleum products and lubricants [Руководство по оптимизации, калибровке и проверке атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP) для элементного анализа нефтепродуктов и смазочных материалов]

3 Сущность методов

3.1 Метод AРастворяют примерно 10 г образца в органическом растворителе (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья) для получения испытуемого раствора, содержащего 10% масс. образца. Распыляют раствор в плазме и измеряют интенсивность излучаемого света на характерных для анализа длинах волн спектрометрами последовательного или одновременного действия. Полученные значения интенсивности излучения соотносят с концентрациями металлов путем соответствующего использования калибровочных данных.

3.2 Метод BВзвешивают в химическом стакане от 1 до 20 г образца и разлагают концентрированной серной кислотой (Предупреждение - Токсичная. Вызывают серьезные ожоги. Опасны для здоровья или смертельны при проглатывании или вдыхании) при нагреве до сухого состояния. При разложении необходимо принять соответствующие меры предосторожности, поскольку пары кислоты агрессивны и смесь является потенциально огнеопасной. Оставшийся углерод сжигают в муфельной печи при температуре 525°C. Неорганический остаток обрабатывают азотной кислотой (Предупреждение - Токсичная. Вызывают серьезные ожоги. Опасны для здоровья или смертельны при проглатывании или вдыхании), выпаривают до сухого состояния, растворяют в разбавленной азотной кислоте и доводят до необходимого объема. Раствор распыляют в плазме атомно-эмиссионного спектрометра. Интенсивность излучаемого света при характеристических длинах волн металлов измеряют спектрометрами последовательного или одновременного действия. Полученные значения интенсивности излучения соотносят с концентрациями металлов путем соответствующего использования калибровочных данных.

4 Назначение и применение

4.1 По настоящему стандарту определяют никель, ванадий и железо в нефти и остаточных топливах. Настоящий стандарт дополняет ASTM D 1548, по которому определяют только ванадий.

4.2 При сгорании топлива присутствующий в нем ванадий может образовывать коррозионно-активные соединения. Стоимость сырой нефти частично может определяться концентрациями никеля, ванадия и железа. Никель и ванадий, присутствующие в следовых количествах в нефтяных фракциях, в процессе переработки могут дезактивировать катализаторы. Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний являются основными для определения концентраций никеля, ванадия и железа.

5 Чистота реактивов

5.1 Для всех испытаний используют реактивы квалификации х.ч. Если нет других указаний, считают, что все реактивы соответствуют требованиям спецификаций комиссии по аналитическим реактивам Американского химического обществаГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не снизит точность определения.________________ГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой "Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications" American Chemical Society, Washington, DC. Рекомендации по испытанию реагентов, не входящих в перечень Американского химического Общества, см. "Аnаlar Standards for Laboratory Chemicals", BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и "United States Pharmacopeia and National Formulary", U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

5.2 При определении металлов в концентрациях менее 1 мг/кг используют особо чистые реактивы.

5.3 Чистота водыЕсли нет других указаний, то ссылки на воду означают реактив воды, соответствующий типу II по ASTM D 1193.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Целью отбора проб является получение пробы, представительной для всей партии. Пробу отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177. Контейнер для пробы заполняют не более чем на две трети.

6.2 Перед взвешиванием перемешивают пробу встряхиванием контейнера с пробой вручную. Если проба не обладает достаточной текучестью при температуре окружающей среды, то ее нагревают в термостате при температуре 80°C или в другом аппарате, обеспечивающем подходящую температуру.

Метод A - ICP с растворением испытуемого образца в органическом растворителе

7 Аппаратура

7.1 Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмойСпектрометр последовательного или одновременного действия, оборудованный кварцевой горелкой и радиочастотным генератором для образования и поддержания плазмы.

7.2 НебулайзерРекомендуется использовать распылитель при высоком содержании твердых веществ, но не обязательно. Такой тип распылителя снижает вероятность засорения. Также можно использовать концентрический стеклянный распылитель.

7.3 Насос перистальтическийЭтот насос необходим для негазовых распылителей и для аспирационных распылителей. Насос должен обеспечивать расход в диапазоне от 0,5 до 3 мл/мин. Насос должен обеспечивать скорость потока в диапазоне от 0,5 до 3,0 смГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/мин. Трубка насоса должна быть устойчивой к воздействию растворителя не менее 6 ч. Рекомендуется использовать трубку из фторэластомера.

7.4 Контейнеры для раствора испытуемого образцаСтеклянные или пластиковые флаконы или бутыли с завинчивающимися крышками соответствующей вместимости. Подходящими являются стеклянные бутыли вместимостью 100 смГОСТ 34242-2017 Нефть и нефтепродукты. Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

8 Реактивы

8.1 Растворитель для разбавленияПодходящими являются смеси ксилолов, о-ксилол, тетралин и смеси парафино-ароматических растворителей. Если образец содержит низкие концентрации (обычно несколько мг/кг) анализируемого вещества, то чистота растворителя может повлиять на аналитическую точность.

8.2 Минеральное маслоМасло высокой чистоты, например белое масло U.S.P.

8.3 Стандартные образцы металлоорганических соединенийМногоэлементные концентраты с концентрацией каждого элемента 100 мг/кг.

8.4 Образцы контроля качества (QC)Образцы одного или нескольких жидких нефтепродуктов, которые являются стабильными и представительными для испытуемых образцов. Образцы QC можно использовать для проверки правильности проведения испытания, приведенного в разделе 19.

9 Подготовка стандартов и испытуемых образцов

9.1 Холостая пробаГотовят холостую пробу разбавлением минерального масла растворителем. Концентрация минерального масла должна быть 10% масс. Тщательно перемешивают.

9.2 Контрольный стандартИспользуя стандарты металлоорганических соединений, минерального масла и растворителя, готовят контрольный стандарт, содержащий примерно такие же концентрации анализируемых компонентов, которые предполагаются в испытуемых образцах. Концентрация масла в контрольном стандарте должна быть 10% масс.

9.3 Испытуемый образецВзвешивают порцию тщательно перемешанного образца в контейнер и добавляют достаточное количество растворителя для достижения концентрации образца 10% масс. Тщательно перемешивают.

9.4 Рабочий стандартДля калибровки прибора готовят контрольный стандарт, содержащий по 10 мг/кг ванадия, никеля и железа. Смешивают стандарт металлоорганического соединения, растворитель и, при необходимости, минеральное масло таким образом, чтобы содержание масла в калибровочном стандарте составляло 10% масс.

9.5 Образцы контроля качества (QC)Взвешивают порцию тщательно перемешанного образца QC в контейнер и добавляют достаточное количество растворителя для получения концентрации образца 10% масс.

10 Подготовка аппаратуры

10.1 Информация по оптимальной эксплуатации любой системы ICP-AES приведена в ASTM D 7260.

10.2 По вопросам эксплуатации прибора ICP следует обращаться к инструкциям изготовителя. Настоящий метод предполагает соблюдение соответствующих рабочих процедур. Из-за различий в конструкции приборов практически нецелесообразно устанавливать требуемые параметры.

10.3 Устанавливают соответствующие рабочие параметры в программе прибора таким образом, чтобы можно было определить требуемые анализируемые компоненты. Параметры включают: 1) элемент, 2) аналитическую длину волны, 3) длины волн коррекции фона (дополнительно), 4) межэлементные поправочные коэффициенты (см. 10.4), 5) время интегрирования от 1 до 10 с, 6) от двух до пяти последовательных повторных операций интегрирования. Рекомендуемые длины волн приведены в таблице 1.Таблица 1 - Определяемые элементы и рекомендуемые длины волн

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Железо

259,94; 238,20

Никель

231,60; 216,56

Ванадий

292,40; 310,22

Примечание 1 - Приведенные длины волн являются рекомендуемыми и не охватывают все возможные варианты.

10.4 Спектральные помехиПроверяют все спектральные помехи, предполагаемые для анализируемых компонентов. Если необходимо внести поправки на влияние помех, то следуют рекомендациям изготовителя по расчету и применению поправочных коэффициентов.

10.4.1 Спектральные помехи можно исключить, выбирая соответствующие аналитические длины волн. Если невозможно предотвратить спектральные помехи, то должны быть внесены необходимые поправки с использованием компьютерного программного обеспечения, поставляемого изготовителем прибора, или эмпирического метода по ASTM D 5185.

10.5 По эксплуатации прибора с применением органических растворителей следует обратиться к инструкциям изготовителя.

10.6 Холостую пробу распыляют во время прогрева прибора. Проверяют горелку на наличие отложений нагара. Если накопились отложение нагара, то горелку заменяют и устанавливают отрегулированные рабочие условия для коррекции проблемы.

10.6.1 Отложение нагара в горелке может быть вызвано неправильно отрегулированными скоростями потока аргона и потока растворителя, а также слишком близким расположением трубки форсунки горелки к нагревателю. Углеродистые отложения могут погасить плазму и привести к неудовлетворительной калибровке.

11 Калибровка и анализы

11.1 Используя холостую пробу и рабочий стандарт, выполняют калибровку по двум точкам в начале анализа каждой партии образцов. При необходимости можно использовать дополнительные рабочие стандарты.

11.2 Для определения точности калибровки для каждого анализируемого компонента используют контрольный стандарт. Если результат, полученный на контрольном стандарте, не соответствует пределам ±5% от предполагаемой концентрации для каждого анализируемого компонента, то выполняют корректирующие действия и повторяют калибровку.

docs.cntd.ru

Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии

рефераты, курсовые Опубликовать

Продать работу

Text Text Text Text Text Text Text Text Text Text Text Text Text Graphics Graphics Graphics Graphics
  • Достоинства: Атомно-абсорбционный анализ - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа.

  • Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор.

Graphics
  • Данный метод предназначен для определения содержания никеля, ванадия, железа и натрия в сырой нефти или нефтянных топливах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). В нашем случае данная методика определения используется для определения железа.

Graphics
  • В земной коре железо распространено достаточно широко — на его долю приходится около 4,1 % массы земной коры (4-е место среди всех элементов, 2-е среди металлов). В мантии и земной коре железо сосредоточено главным образом в силикатах, при этом его содержание значительно в основных и ультраосновных породах, и мало в кислых и средних породах.

  • Железо в нефти

  • Нефти состоят главным образом из углерода – 79,5 – 87,5 % и водорода – 11,0 – 14,5 % от массы нефти. Кроме них в нефтях присутствуют еще три элемента – сера, кислород и азот. Их общее количество обычно составляет 0,5 – 8 %. В незначительных концентрациях в нефтях встречаются элементы: ванадий, никель, железо, алюминий, медь, магний, барий, стронций, марганец, хром, кобальт, молибден, бор, мышьяк, калий и др. Их общее содержание не превышает 0,02 – 0,03 % от массы нефти. Указанные элементы образуют органические и неорганические соединения, из которых состоят нефти. Кислород и азот находятся в нефтях только в связанном состоянии. Сера может встречаться в свободном состоянии или входить в составе сероводорода.

Graphics
  • Кроме атомно-абсорционной спектроскопии также используются и другие методы определения содержания железа, как, основные :

  • Атомно-эмиссионная спектрометрия;

  • Спектрофотометрия;

  • Хромотография;

  • Кулонометрия;

Graphics
  • Атомно-абсорбционный спектральный анализ

  • Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.

  • По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).

  • Чувствительность определения большинства

  • элементов в водных растворах с пламенной атоми-

  • зацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл

  • (т. е. от 5*10-7 до 10-3—10-4%): при этом расходуется

  • от 0,1 до нескольких миллилитров раствора.

  • Ошибка воспроизводимости единичного изме-

  • рения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благопри

  • ятных условиях измерения. На каждое измерение ин-

  • тенсивности аналитической линии затрачивается, как

  • правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.

Graphics
  • Приготовление стандартных растворов

Graphics Graphics Graphics GraphicsПохожие работы:Определение концентрации атомов в газе методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение концентрации атомов в газе методом атомно абсорбционной спектроскопииОпределение металлических примесей методом атомно-абсорбционной спектрометрии в марганце маркиОпределение содержания в почве сульфат-ионовОпределение содержания в почве сульфат ионовОпределение содержания германия в твердом электролите GeSe GeJ2Определение содержания германия в твердом электролите GeSe-GeJ2Определение фенола методом броматометрического титрованияОпределение жесткости воды комплексонометрическим методом

baza-referat.ru

Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Определение содержания железа в нефти методом

Атомно-абсорбционной спектроскопии

Уральск - 2009

Данный метод предназначен для определения содержания никеля, ванадия, железа и натрия в сырой нефти или нефтянных топливах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). В нашем случае данная методика определения используется для определенияжелеза.

Железо в почве

В земной коре железо распространено достаточно широко — на его долю приходится около 4,1 % массы земной коры (4-е место среди всех элементов, 2-е среди металлов). В мантии и земной коре железо сосредоточено главным образом в силикатах, при этом его содержание значительно в основных и ультраосновных породах, и мало в кислых и средних породах.

Железо в нефти

Нефти состоят главным образом из углерода – 79,5 – 87,5 % и водорода – 11,0 – 14,5 % от массы нефти. Кроме них в нефтях присутствуют еще три элемента – сера, кислород и азот. Их общее количество обычно составляет 0,5 – 8 %. В незначительных концентрациях в нефтях встречаются элементы: ванадий, никель, железо, алюминий, медь, магний, барий, стронций, марганец, хром, кобальт, молибден, бор, мышьяк, калий и др. Их общее содержание не превышает 0,02 – 0,03 % от массы нефти. Указанные элементы образуют органические и неорганические соединения, из которых состоят нефти. Кислород и азот находятся в нефтях только в связанном состоянии. Сера может встречаться в свободном состоянии или входить в составе сероводорода.

Кроме атомно-абсорционной спектроскопии также используются и другие методы определения содержания железа, как, основные :

Атомно-эмиссионная спектрометрия;

Спектрофотометрия;

Хромотография;

Кулонометрия;

Атомно-абсорбционный спектральный анализ

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.

По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).

Чувствительность определения большинства

элементов в водных растворах с пламенной атоми-

зацией лежит в интервале от 0,005 до л-10мкг/мл

(т. е. от 5*10-7до 10-3—10-4%): при этом расходуется

от 0,1 до нескольких миллилитров раствора.

Ошибка воспроизводимости единичного изме-

рения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благопри

ятных условиях измерения. На каждое измерение ин-

тенсивности аналитической линии затрачивается, как

правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.

Приготовление стандартных растворов

Достоинства:Атомно-абсорбционный анализ - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа.

Ограничения метода- невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор.

Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопииОпределение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии

superbotanik.net

Определение железа в смазочных маслах

    Метод определения железа в масле — аналитическое нахождение количества железа в смазочном масле, к-рым смазывались трущиеся детали. Этим методом определяют суммарный износ всех поверхностей трения двигателя, и при этом не требуются останов- [c.241]

    Стандарт распространяется на методы определения содержания железа в свежих и отработанных смазочных маслах при испытаниях на износ двигателей. [c.77]

    При проведении определения содержания железа в смазочных маслах применяется следующая основная аппаратура  [c.77]

    Для определения меди могут быть применены также окислительно-восстановительные реакции. Внимания заслуживает следующий метод, рекомендованный для определения малых количеств меди и железа в смазочных маслах. [c.258]

    Определение механических примесей в нефтях. Механические примеси в нефтях состоят в основном из песка, глины, мельчайших частиц железа и минеральных солей. В готовых очищенных нефтепродуктах механическими примесями могут быть частицы адсорбента (белая глина), железной окалины, минеральных солей и других веществ. Светлые маловязкие нефтепродукты почти не содержат механических примесей вследствие их быстрого оседания. Твердые механические примеси (песок и др.) в смазочных маслах очень вредны, так как царапают и истирают трущиеся поверхности. Содержание механических примесей в нефтепродуктах определяют весовым методом. [c.181]

    Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

    Железные сплавы, стали и чугуны являются основными машиностроительными материалами. По содержанию железа в смазочном масле судят об износе механизма в целом. Концентрации железа, определенные в работавших маслах различных автотракторных двигателей, приведены на рис. 89. В отложениях масляных фильтров содержится 0,1 — [c.215]

    Исходя из сказанного, можно предположить, что высокие значения 4 k/aif, определенные методом термографии эфиров в присутствии порошка железа, свидетельствуют о нецелесообразности использования указанных соединений в качестве противоизносных присадок к смазочным маслам. Это связано с невысокой химической активностью эфиров и находит подтверждение при изучении их противоизносных свойств (табл. II, обр. 2,3). [c.49]

    Прометий находит применение для изучения радиолиза кристаллической гликолевой кислоты и изомеризации циклопропана [257] и для осуществления некоторых химических реакций 365]. Источник Рт /А1 применяется для определения содержания серы и кобальта в углеводородах, определения железа в смазочных маслах и свинца, цинка и железа в рудах и концентратах [319]. Граммовые количества Рт используются для радиографического исследования гомогенности уран-графитовых стержней, используемых в ядерных реакторах [241]. [c.118]

    При исследовании изменений смазочного масла большое значение имеет определение концентрации в нем продуктов изнашивания. В последние годы благодаря применению спектрального анализа [29, 50] стало возможным раздельно определять в масле концентрацию продуктов изнашивания —железа, меди, алюминия и др. и таким образом получать ценную информацию о кинетике процесса по отдельным парам трения двигателей. Разработка экспресс-методов позволяет фиксировать моменты резкого нарастания скорости изнашивания, которое свидетельствует о ненормальностях в работе какой-либо из пар трения или о необходимости замены масла в двигателе вообще. Высокой чувствительностью обладает фотоколориметрической ме- [c.97]

    Определение железа в смазочных маслах [c.359]

    Определение медн (и железа) в смазочных маслах [c.517]

    Другой вариант угольного стержневого, мини-массмановского , атомизатора с поперечным отверстием-ячейкой использовали для определения следов серебра, меди, железа, никеля и свинца в смазочных маслах и сырых нефтях. Стержень обдували смесью аргона (1 л/мин) с водородом (0,5 л/мин), вокруг него образовывалось диффузионное пламя. Эталоны готовили из металлорганических соединений. В качестве растворителя были исследованы МИБК, 40%-ная азотная кислота, ксилол, тетрахлорид углерода и бутилацетат. Использованы следующие аналитические линии А 328,07 нм Си 324,75 нм Ре 248,33 нм N1 232,00 нм РЬ 283,31 нм. Образцы объемом 2 мкл высушивали 10 с, озоляли 15 с и атомизировали 2 с. Установлено значительное влияние растворителя на абсорбционный сигнал, достигающий значения 50%. [c.67]

    Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

    Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

    Для определения сульфатного остатка свинца, железа и меди в свежих или работавших смазочных маслах применяют несколько иную методику (см. метод ASTM D 810-59). Согласно этой методике, навеску масла подвергают полному окислению (мокрому озолению) концентрированными серной и азотной кислотами и перекисью водорода. Если требуется определить концентрацию только железа и меди, пользуются сухим озоле-нием. По окончании указанной выше обработки сульфат свинца можно отделить от растворимых сульфатов меди и железа. [c.296]

    Влияние качества хлористого алюминия на процесс полимеризации этилена в смазочные масла. Наконец, для процесса полимериазции имеют также значение свойства хлористого алюминия. Последний по возможности не должен содержать невозгоняющихся компонентов, например окислы алюминия и железа. Незначительное содержание безводного хлорного железа (от 0,3 до 1,2% максимально) оказывает благоприятное влияние на реакцию полимеризации, большие количества, напротив, оказываются вредными для процесса. Для приготовления хлористого алюминия наивысшей активности смешивают равные части технического, содержащего железо, хлористого алюминия с продуктом, не содержащим железо. Чтобы исключить все вредные данные на эффективность хлористого алюминия, можно получать его дорогим путем из чистейшего металлического алюминия, каким он получается, нанример, в виде остатков при промышленной переработке алюминия. В присутствии совершенно безводного хлористого алюминия не удается провести процесс полимеризации этилена. Поэтому определенное количество влаги совершенно необходимо. При применении технического хлористого алюминия содержание воды в этилене не должно превышать 30—40 мг/м . [c.598]

    TOB. Дейвис и Ван-Нордстранд [27] сообщили об определении 0,005% цинка в смазочном масле с точностью 2%. Хейл и Кинг [28] показали, что они смогли обнаружить 7 10 % никеля в нефти с 95%-ным уровнем надежности. Для учета влияния основы и для учета фона измеряли рассеянное излучение на расстоянии 0,01 А от положения пика линии. Для определения 10 —10 % требуется продолжительность счета до 30 мин. Браун [29] показал, что при измерении в течение 15 мин стандартное отклонение определения 0,001% железа в парафине равно +20%.  [c.234]

    Метод, разработанный Парксом и Ликеном , основан на восстановлении определяемых ионов в серебряном редукторе и последующем титровании бихроматом калия с вращающимся платиновым электродом. Авторы применили его для амперометрического определения меди (и железа) в смазочных маслах. [c.516]

    ГОСТ В-1429-42. Припои оловянно-свинцовые. Методы химического анализа. Взамен ОСТ ЦМ 111-40 в части методов химического анализа. 3590 ГОСТ 1680-42. Кадмий. Методы химического анализа. Взамен ОСТ ЦМ 13-39 в части методов химического анализа. 3591 ГОСТ 1652-46. Сплавы медно-цинковые. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ 1652-42. 3692 ГОСТ 1762-51. Силумин в чушках. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ 1762-42. 3693 ГОСТ 1953-43. Бронзы оловянистые. Методы химического анализа. Взамен ОСТ НКТП 7607/640. 3594 ГОСТ 1966-47. Масла смазочные. Методы определения содержания железа. Взамен ГОСТ 1955-43. 3695 ГОСТ 1978-43. Бронзы безоловянистые. Методы химического анализа. 3596 ГОСТ 2076-48. Свинец. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ 2076-43. 3697 ГОСТ 2082-51. Концентрат молибденовый. Методы химического анализа. Взамен ГОСТ [c.147]

chem21.info

Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии - реферат

Узнать цену реферата по вашей теме GraphicsGraphicsGraphicsGraphicsДостоинства: Атомно-абсорбционный анализ - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа. Достоинства: Атомно-абсорбционный анализ - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа. Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор. GraphicsДанный метод предназначен для определения содержания никеля, ванадия, железа и натрия в сырой нефти или нефтянных топливах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). В нашем случае данная методика определения используется для определения железа. Данный метод предназначен для определения содержания никеля, ванадия, железа и натрия в сырой нефти или нефтянных топливах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). В нашем случае данная методика определения используется для определения железа. GraphicsЖелезо в почве Железо в почве В земной коре железо распространено достаточно широко — на его долю приходится около 4,1 % массы земной коры (4-е место среди всех элементов, 2-е среди металлов). В мантии и земной коре железо сосредоточено главным образом в силикатах, при этом его содержание значительно в основных и ультраосновных породах, и мало в кислых и средних породах. Железо в нефти Нефти состоят главным образом из углерода – 79,5 – 87,5 % и водорода – 11,0 – 14,5 % от массы нефти. Кроме них в нефтях присутствуют еще три элемента – сера, кислород и азот. Их общее количество обычно составляет 0,5 – 8 %. В незначительных концентрациях в нефтях встречаются элементы: ванадий, никель, железо, алюминий, медь, магний, барий, стронций, марганец, хром, кобальт, молибден, бор, мышьяк, калий и др. Их общее содержание не превышает 0,02 – 0,03 % от массы нефти. Указанные элементы образуют органические и неорганические соединения, из которых состоят нефти. Кислород и азот находятся в нефтях только в связанном состоянии. Сера может встречаться в свободном состоянии или входить в составе сероводорода. GraphicsКроме атомно-абсорционной спектроскопии также используются и другие методы определения содержания железа, как, основные : Кроме атомно-абсорционной спектроскопии также используются и другие методы определения содержания железа, как, основные : Атомно-эмиссионная спектрометрия; Спектрофотометрия; Хромотография; Кулонометрия; GraphicsАтомно-абсорбционный спектральный анализ Атомно-абсорбционный спектральный анализ Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов. По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор). Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атоми- зацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3—10-4%): при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичного изме- рения (коэффициент вариации) р?0,5% при благопри ятных условиях измерения. На каждое измерение ин- тенсивности аналитической линии затрачивается, как правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа. Graphics Приготовление стандартных растворов Приготовление стандартных растворов GraphicsGraphicsGraphicsGraphics

Не сдавайте скачаную работу преподавателю!

Данный реферат Вы можете использовать для подготовки курсовых проектов.

Доработать Узнать цену написания по вашей теме

2dip.su


Смотрите также