Перегонка нефти гост


Фракционный состав нефти: перегонка по ГОСТу

Определение данного вида состава нефти и ее продуктов происходит путем разделения по температурам кипения методом перегонки и  ректификации.

Нефть, газовые конденсаты и их фракции представляют собой многокомпонентную смесь из соединений углеводородов. В составе нефти содержаться сотни органических соединений. Поэтому определение состава этой смеси как совокупности всех входящих в их состав соединений —  сложнейшая и не всегда разрешимая задача.

В настоящее время индивидуальный состав продуктов нефти может быть достаточно надежно определен методами газожидкостной хроматографии только для единичных бензиновых фракций. Поэтому индивидуальный углеводородный состав не может быть положен в основу прогнозных методов расчета теплофизических свойств (ТФС) ввиду его недоступности для потребителей.

В то же время фракционный состав и структурно-групповой углеводородный состав могут иметь более плодотворное применение на пути построения методов расчета теплофизических свойств нефти.

Поэтому ниже рассмотрены методики пересчета и экстраполяции кривых разгонок и способы расчета структурно-группового углеводородного  состава фракций.

Фракционный состав нефти и нефтепродуктов

Определение данного вида состава нефти и ее продуктов происходит путем разделения по температурам кипения методом перегонки и  ректификации.

Совокупность выхода (в процентах по массе или объему) отдельных фракций, которые выкипают в определенных температурных диапазонах,  называется фракционным составом нефти, нефтепродукта или смеси. Для более полной характеристики определяется относительная плотность и средняя молярная масса каждого погона и смеси в целом. По  результатам испарения строят кривую ИТК, которая содержит достаточно полную информацию о составе смеси.

Ректификация по ГОСТ 11011-85 в аппарате АРН-2 ограничивается температурой 450—460 °С из-за возможного термического разложения остатка. Проведение данного вида  исследования нефтей  рекомендуется в устройстве для перегонки АРН-2 по методу ГрозНИИ в колбе Мановяна до температуры выкипания 560—580 °С. При этом не происходит искажения кривой ИТК.

Фракционный состав, особенно светлых товарных нефтепродуктов и широких фракций, часто определяют перегонкой в аппарате Энглера  по ГОСТ 2177-82, что значительно проще ректификации. Кривая  разгонки по Энглеру позволяет достаточно надежно определить  характеристические температуры кипения фракций. Однако при расчете фазовых равновесий предпочтительнее иметь кривую ИТК. Для получения такой кривой предложен ряд эмпирических процедур.

Например, для светлых нефтепродуктов известна методика БашНИИНП. Основываясь на том, что разность температур, полученных при разгонке товарного нефтепродукта по ИТК и по Энглеру, в  определенной точке выкипания нефтепродукта является почти постоянной, можно записать

Характеризация физико-химических свойств (ФХС) узких нефтяных фракций (псевдокомпонентов)

При расчете процессов ректификации многокомпонентных смесей (МКС) необходимо использовать физико-химические и термодинамические свойства всех компонентов, составляющих разделяемую МКС. Поскольку в рассматриваемом случае декомпозиция исходной непрерывной смеси на псевдокомпоненты носит достаточно условный характер, процедура расчета физико-химических свойств отдельных псевдокомпонентов приобретает особое значение. Известно [2], что любое химическое вещество обладает совокупностью характеристических констант, причем значения характеристических констант зависят от химического строения молекул вещества. Это положение может быть распространено и на псевдокомпоненты, особенно если значения характеристических констант определены экспериментально.

В качестве основной и минимально необходимой характеристики псевдокомпонента принята его среднеарифметическая (между началом и концом выкипания фракции) температура кипения. Однако эта температура не в полной мере характеризует псевдокомпонент, поскольку она не учитывает особенности состава нефтей различного типа (различных месторождений). Для более точной оценки ФХС псевдокомпонентов в принципе необходима информация об углеводородном составе фракций. Эта информация в косвенной форме в кривых ОИ и ИТК содержится. Более того, по закону сохранения масс усредненные (среднеинтегральные) значения псевдохарактеристических констант и вероятного углеводородного состава для фракций, выделенных по сравниваемым кривым  при одинаковых расходных пределах выкипания, должны совпадать (за исключением их температурных пределов выкипания) [2]. Поэтому для оценки углеводородного состава моторных топлив вполне допустимо использование кривой ОИ – как более простой и удобной при экспериментальном определении. Однако при расчете процессов разделения (прежде всего ректификации) необходимо использовать только кривую ИТК.

Для расчетов в качестве псевдохарактеристических констант всех компонентов (псевдокомпонентов) МКС используются стандартные свойства (температуры кипения, температуры фазовых переходов, давления насыщенных паров, плотности газовой и жидкой фаз при стандартных условиях, показатели преломления, вязкости, энтальпий и др.), а также критические свойства. Эти константы характеризуют химическую индивидуальность компонента, т.е. представляют «химический паспорт» вещества. Характеристические свойства являются функциями специфических химических параметров вещества: молярной массы и структуры молекулы вещества [2]:

Фij=f(Мi, химическая формула). (1.1)

 

Из (1.1) следует, что все стандартные свойства оказываются взаимосвязанными и могут быть выражены друг через друга. Так молярная масса какого либо углеводорода (псевдокомпонента) может быть выражена в виде функции от его стандартных свойств: температуры кипения, плотности, показателя преломления и прочих свойств, а также от комбинации этих свойств. В качестве примера можно привести формулы Б. П. Войнова [3], Крега [4] и Мамедова [4] для расчета молекулярной массы углеводородов:

Поэтому количество вариантов расчета ТФС псевдокомпонентов оказывается достаточно большим, что в определенной мере затрудняет их практическое использование. Наиболее подробно принципы и методы расчета всех основных стандартных свойств для элементов углеводородных систем изложены в [2]. Для расчета ФХС широких нефтяных фракций, состоящих из нескольких псевдокомпонентов, используется правило аддитивности, т.е. вклад каждой узкой фракции в свойства более широкой фракции определяется относительной концентрацией узкой фракции в более широкой.В УМП процедуры расчета ФХС для непрерывных смесей автоматизированы: пользователь в соответствии с принятой температурной разбивкой кривой ИТК на псевдокомпоненты задает пределы выкипания отдельных псевдокомпонентов (отдельных узких фракций), после чего заполняет спецификацию для каждого выбранного псевдокомпонента, задавая его характеристические свойства, известные пользователю. В качестве минимально необходимой информации, как уже указывалось, должна быть задана средняя температура кипения псевдокомпонента, а в качестве дополнительной задаются свойства (плотность, показатель преломления и т.д.), известные пользователю. Чем более полно определена эта информация, тем точнее будет охарактеризован каждый псевдокомпонент, а значит, и точнее будут результаты последующего моделирования. Для примера на рис. 1.7 приведены кривые распределения характеристических свойств (tср, p, n) для прямогонного гидроочищенного бензина [2].Рис. 1.7. Кривые распределения температуры кипения (tср), плотности (p) и показателя преломления (n) фракции прямогонного гидроочищенного бензинаВ соответствии с принятым условием достаточно плавного изменения характеристических свойств при изменении температуры кипения отдельных компонентов (число индивидуальных компонентов очень велико) зависимости всех свойств от доли отгона вещества (или от температуры отгона) должны быть также непрерывными.На основе данной информации могут быть рассчитаны все основные свойства (Tкр, Pкр, Zкр, энтальпийные характеристики) как отдельных псевдокомпонентов, так и среднеинтегральные значения этих свойств для фракции в целом, а также определены вероятные брутто-формулы гипотетических псевдокомпонентов [2].По сути такой же подход используется и при взаимном пересчете кривых ОИ и ИТК. При этом наличие даже неполной информации (только отдельных свойств для отдельных фракций даже в ограниченном диапазоне изменения доли отгона) позволяет заметно повысить адекватность обобщающей информации. Так, для примера, приведенного на рис. 1.4, учет только одного свойства по фракции в целом (плотность мазута) заметно уточняет вид конечной характеристики (кривая ИТК).

pronpz.ru

ГОСТ 11011-85* «Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА В АППАРАТЕ АРН-2

ГОСТ 11011-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т.X. Мелик-Ахназаров, В.В. Булатников, Э.Ф. Каминский, К.А. Демиденко, Г.И. Москвина, З.В. Дриацкая, Л.А. Садовникова, Т.В. Еремина

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии В.А. Рябов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 792

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ.

Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2

Petroleum and its products. Method for determination of fraction composition by apparatus APH-2

ГОСТ 11011-85

Взамен ГОСТ 11011-64

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 792 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследования их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450-500 °С, состоящий из технологического (черт. 1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе (черт. 2).

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3·102 Па (1 мм рт. ст.) в течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм3).

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.

1 - буферная емкость; 2 - манифольд; 3 - приемники; 4, 6, 19, 20, 21 - термопары; 5 - обратный холодильник; 7 - конденсатор; 8, 17 - накидные гайки; 9 - ректификационная колонка; 10, 15 - ловушки; 11, 12 - ртутные вакуумметры; 13 - дифференциальный манометр; 14 - вакуумный насос; 16 - трубка; 18 - решетка; 22 - кубик; 23 - печь; А - кран трехходовой; Б - полулунный кран; В, Г, Д, Ж, Е - краны; З - кран (зажим)

Черт. 1

1 - амперметр на 10 А; 2 - амперметр на 5 А; 3 - сигнальная лампа для контроля включения или выключения нагрева стенок печи; 4 - потенциометр автоматический марки ПС1-08 или КСП2-027; 5-7 - автотрансформаторы типа ЛАТР-1; 8 - розетка для нагрева электрокрючка; 9-15 - кнопки управления; 16 - лампа для подсвета ниши; 17 - розетка для включения переносной лампы или для обогрева переходной трубки от крана до приемника; 18 - сигнальная лампа для контроля включения или отключения аппарата от сети; 19, 20 - вакуумметры ртутные.

Черт. 2

Термопары, рассчитанные на температуру от 0 до 400 °С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.

Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.

Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380-400 ° С.

Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.

Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.

Ртутный вакууметр 11 (черт. 1), служащий для замера остаточного давления паров.

Ртутный вакууметр 12 (черт. 1), служащий для замера остаточного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Нефрасы по ГОСТ 433-76 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.

Толуол реактивный по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880-76.

Спирто-толуольная смесь 1:1.

Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433-80 или любая вакуумная смазка.

Секундомер.

Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336-82.

Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.

Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1-77 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 и 10000 г 3-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379-82 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.

Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5 % по ГОСТ 2477-82. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9, заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см3 крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12±1) мм и диаметром витка спирали (5±1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см3 мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6±1) мм и диаметром витка спирали (3±1) мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см3 крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500-600 °С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п. 2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (см. черт. 1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт. 2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт. 3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

Черт. 3

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм3 нефраса, затем продувают воздухом.

После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20 % и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2 % аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1. Атмосферная перегонка

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (см. черт. 3): кран А - 1,2, 4; кран Б - 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (см. черт. 1) пускают воду с температурой не выше 25 °С, в рубашки приемников 3 (см. черт. 1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дм3 наливают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (см. черт. 1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термопару 21 (см. черт. 1).

Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д (см. черт. 1 и 2) до начала перегонки закрывают.

3.1.6. Аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 12 (см. черт. 2) при этом должна загореться сигнальная лампа 18 (см. черт. 2). Нажимом кнопки 9 (см. черт. 2) вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки с помощью автотрансформаторов 5, 7 (черт. 2).

3.1.6.1. Обогрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают с помощью автотрансформатора 6 (см. черт. 2) только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30-40 мин обогрев стенки печи выключают.

3.1.6.2. Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась через 1,5-2 ч.

3.1.7. Кран Д (черт. 1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров.

После этого кран Д (черт. 1) открывают и начинают отбор фракций.

3.1.8. Перегонку нефти проводят со скоростью 3-4 см3/мин при загрузке 3 дм3 и 2-2,5 см3/мин - при загрузке 1,9 дм3. Скорость перегонки контролируют секундомером и измерением объема дистиллята в приемниках. Заданную скорость регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

3.1.9. При нормальном режиме работы аппарата разность температуры паров в колонке и жидкости в кубике во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100 °С.

Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей - до 180 °С).

Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

3.1.10. При температуре паров 180-200 °С атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки при помощи автотрансформаторов 5, 7 (см. черт. 2), опускают печь нажимом кнопки 11, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник.

Нажимом кнопки 13 (см. черт. 2) аппарат отключают от электросети.

3.2. Вакуумная перегонка

3.2.1. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре до 320 °С, отбирают при остаточном давлении 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.), фракции, выкипающие выше 320 °С - при остаточном давлении 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.), которое определяется по ртутному вакууметру 11. Пересчет температур производят по номограмме (черт. 4). Допускается пересчет температур производить по табл. 1-14 справочного приложения 1.

Перед началом вакуумной перегонки тщательно смазывают все краны.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2. При отборе фракций, выкипающих при температуре 200-320 °С, в холодильник пускают воду, в рубашки приемников наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны манифольда ставят согласно обозначениям на черт. 3 в следующие положения: А - 1, 3, 4; Б - 5, 6; Г закрывают, В открывают, кран Ж и зажим З полностью открывают.

3.2.3. Включение аппарата - по п. 3.1.6. Нажимом кнопки 15 (см. черт. 2) включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием зажима З (см. черт. 3) остаточное давление доводят до 1,3·103 Па (10 мм рт. ст.) по показанию вакуумметра 11 (см. черт. 1).

Обогрев регулируют так, чтобы перегонка началась через 2,0-2,5 ч.

Кран Д (см. черт. 1) так же, как и при атмосферной перегонке, не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонке.

При нормальном режиме работы аппарата разность температур жидкости в кубике и паров в головке конденсатора должна быть для керосиновых фракций - 80-100 °С, для дизельных и масляных фракций - 40-80 °С.

Показания дифференциального манометра (мм керосинового столба) при отборе керосино-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мм. Увеличение разности давления и дифференциальном манометре выше 100 мм свидетельствует о нарушении баланса нагрева кубика и колонки. В этом случае необходимо не увеличивать нагрев кубика или постепенно увеличить нагрев колонки.

3.2.4. После того, как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт. 1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт. 3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.

Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.

После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см черт. 1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.

При 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200-320 °С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320 °С выключают обогрев печи и колонки.

Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (см. черт. 1), доводят остаточное давление до 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктом, проходящих через краны В и Г (см. черт. 1), может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (см черт. 2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении l,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3·103 Па (10 мм рт. ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (см. черт. 3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положения 1, 3, 4, т.е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до 180-200 °С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320 °С разгонку продолжают по п. 3.2.6.

4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.

4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в справочном приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракций с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100 % и суммарного выхода фракций и остатка. Потери не должны превышать 2,5 %.

(Новая редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (ИТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на оси ординат - конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

1 % - при отборе фракций до 200 °С;

2 % -    »         »             »     свыше 200 до 320 °С;

2 % -    »         »             »     свыше 320 °С.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

6 % - при отборе фракций до 200 °С;

8 % -     »       »          »          свыше 200 до 320 °С;

5 % -     »       »          »          свыше 320 °С.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Справочное

Таблица 1

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (0,50 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

214

215

217

218

220

221

222

224

225

227

50

228

229

230

231

232

233

235

236

237

238

60

239

240

242

243

245

246

247

249

250

252

70

253

254

255

257

258

259

260

261

263

264

80

265

266

268

269

270

271

273

274

275

277

90

278

279

280

282

283

284

285

286

288

289

100

290

291

293

294

296

297

298

300

301

303

110

304

305

307

308

309

311

312

313

314

316

120

317

318

320

321

322

324

325

326

327

329

130

330

331

333

334

336

337

338

340

341

343

140

344

345

346

347

348

349

351

352

353

354

150

355

356

357

359

360

361

362

364

365

366

160

367

368

369

370

372

373

374

375

377

378

170

379

380

381

382

383

385

386

387

388

389

180

390

391

392

393

394

396

397

398

399

400

190

401

402

403

405

406

407

408

409

411

412

200

413

414

415

417

418

419

420

421

423

424

210

425

426

427

429

430

431

432

433

435

436

220

437

438

439

441

442

443

444

446

447

448

230

449

450

451

452

453

455

456

457

458

459

240

460

461

462

464

465

466

467

468

470

471

250

472

473

474

475

476

477

478

479

480

481

260

482

483

484

486

487

488

489

490

492

493

270

494

495

496

498

499

500

501

502

504

505

Таблица 2

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·102 Па (1 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

202

204

206

207

208

209

210

212

213

215

50

216

217

218

219

220

222

223

224

226

227

60

228

230

231

232

233

234

235

237

238

240

70

242

243

244

245

247

248

249

250

252

253

80

254

255

256

257

258

259

260

261

263

265

90

266

268

269

270

272

273

274

276

277

278

100

280

281

282

283

284

286

287

289

290

291

110

292

293

294

295

297

298

300

301

302

303

120

304

306

308

309

310

312

314

315

317

318

130

319

320

322

323

325

326

327

328

329

330

140

332

333

334

335

336

337

338

339

340

342

150

343

345

347

348

349

350

352

353

354

356

160

357

358

359

360

362

363

364

365

366

367

170

368

369

370

372

373

374

376

377

378

379

180

380

381

382

383

384

385

386

387

388

389

190

390

391

392

393

394

395

396

397

398

400

200

401

402

403

404

406

407

408

410

411

412

210

413

414

415

416

417

418

419

420

422

423

220

424

426

427

428

429

430

432

433

434

435

230

433

437

439

441

442

443

444

445

446

447

240

448

450

451

452

453

454

455

456

458

459

250

460

462

463

464

465

466

468

469

470

471

260

472

474

475

476

478

479

480

481

482

483

270

484

485

486

487

488

489

490

491

492

493

280

494

495

496

497

498

499

500

501

502

503

290

504

506

508

510

511

512

513

514

516

517

300

518

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 3

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 2,7·102 Па (2 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

190

191

192

193

195

196

197

198

200

201

50

202

203

204

206

207

208

209

211

212

213

60

214

215

217

218

219

220

222

223

225

226

70

228

229

230

231

232

233

234

236

237

239

80

240

242

243

244

246

247

248

249

250

252

90

253

254

255

257

258

259

260

262

263

264

100

265

267

268

269

270

271

273

274

275

276

110

278

279

280

282

284

285

286

287

288

289

120

291

292

293

294

295

296

297

299

300

301

130

302

303

305

306

307

308

310

311

313

315

140

316

317

319

320

321

322

324

325

326

327

150

328

329

331

332

333

334

336

337

338

339

160

340

342

343

344

345

346

348

349

350

351

170

353

354

356

357

358

359

360

362

364

365

180

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

190

376

377

379

380

381

382

383

384

386

387

200

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

210

398

399

400

402

403

404

405

406

407

408

220

409

410

412

413

414

416

417

418

419

420

230

422

423

424

425

426

427

428

430

431

432

240

433

434

435

436

437

438

440

442

443

444

250

445

446

447

448

450

451

453

454

455

456

260

457

458

459

460

462

463

464

465

466

467

270

468

469

470

471

472

474

475

476

477

478

280

479

480

481

482

483

485

486

487

488

489

290

490

492

493

494

495

496

498

499

500

502

300

503

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 4

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 4,0·102 Па (3 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

182

183

185

186

188

189

190

191

192

193

50

194

195

196

197

198

199

200

201

203

204

60

205

206

208

210

211

212

213

215

216

217

70

219

220

222

223

224

225

226

228

229

230

80

232

233

234

235

236

238

239

241

243

244

90

245

246

247

248

249

250

252

253

254

255

100

257

258

259

260

261

263

264

265

266

267

110

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

120

282

284

285

286

287

288

289

290

291

292

130

294

295

297

298

299

301

302

303

304

306

140

307

308

309

310

312

313

314

315

316

317

150

319

321

322

324

325

326

328

329

330

331

160

332

333

334

336

337

338

339

340

341

342

170

344

345

346

347

348

349

350

352

353

354

180

355

356

357

358

360

362

364

365

366

367

190

368

369

370

371

372

373

374

375

376

377

200

378

380

381

382

383

384

385

386

388

388

210

390

391

392

393

394

395

396

397

398

399

220

400

402

403

404

405

406

408

409

410

411

230

412

413

414

416

417

418

419

420

421

422

240

423

424

425

426

427

429

430

431

432

433

250

434

435

436

438

440

441

442

443

444

445

260

446

448

449

451

452

453

454

455

456

457

270

458

459

460

461

462

463

464

465

466

468

280

469

470

471

472

473

474

476

478

479

480

290

481

482

483

485

486

487

488

490

491

492

300

493

494

495

496

498

499

500

-

-

-

Таблица 5

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 5,3·102 Па (4 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

177

178

179

180

181

182

183

184

185

187

50

188

189

190

192

193

194

195

196

197

198

60

200

201

202

203

204

206

207

208

209

210

70

212

213

214

216

218

219

220

221

222

223

80

225

226

228

229

230

232

233

234

235

236

90

237

238

240

242

243

245

246

247

249

250

100

251

252

253

254

255

256

258

260

261

262

110

264

265

266

267

268

270

271

272

273

274

120

276

277

278

280

281

282

284

285

286

287

130

288

290

291

292

293

295

296

297

299

300

140

301

302

303

304

305

306

307

308

310

312

150

313

314

315

317

318

320

322

323

324

325

160

326

327

328

329

330

332

333

334

336

337

170

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

180

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

190

361

363

364

365

366

367

368

369

370

371

200

372

373

374

375

376

377

378

380

381

382

210

383

384

385

386

387

388

390

391

392

393

220

394

395

396

397

398

400

401

402

404

405

230

406

407

408

409

410

412

413

414

415

416

240

417

418

419

420

421

422

424

425

426

427

250

428

430

431

432

434

435

436

438

439

440

260

441

443

444

445

446

447

448

449

450

451

270

452

453

454

455

456

457

458

459

460

461

280

462

463

464

465

467

468

469

470

471

472

290

474

475

476

478

479

480

482

484

485

486

300

487

489

490

491

492

493

464

495

496

497

310

498

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 6

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·102 Па (5 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

171

172

173

174

176

177

178

179

180

182

50

183

184

185

186

187

188

190

191

192

193

60

194

195

196

197

198

200

201

203

204

205

70

207

208

210

211

212

213

214

215

216

218

80

219

220

222

223

224

225

227

228

230

231

90

232

233

234

236

237

238

240

241

243

244

100

246

247

248

249

250

251

253

254

255

256

110

257

258

260

261

263

264

265

266

267

268

120

270

271

272

273

274

276

277

278

280

281

130

282

283

285

286

288

289

290

291

292

293

140

294

296

297

298

299

300

301

302

303

304

150

305

307

308

310

312

314

315

316

318

319

160

320

321

322

324

325

326

327

328

329

330

170

331

333

335

336

337

338

339

340

341

342

180

343

344

345

346

347

348

350

351

352

353

190

354

355

356

358

359

360

362

363

365

366

200

367

368

369

370

371

372

373

374

375

376

210

377

378

379

380

381

382

383

385

386

387

220

388

389

390

391

392

393

394

395

396

398

230

399

400

401

402

404

405

406

407

408

409

240

410

411

412

413

415

416

418

419

420

421

250

422

423

424

426

427

428

429

431

432

433

260

434

435

436

437

439

440

442

443

444

445

270

446

447

448

449

450

451

452

453

454

455

280

456

457

458

459

460

462

463

464

465

466

290

467

468

470

471

472

474

475

476

478

479

300

480

481

482

483

485

486

488

489

490

491

310

492

493

494

495

497

498

499

500

-

-

Таблица 7

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 8,0·102 Па (6 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

168

169

170

171

172

173

174

175

176

178

50

179

180

181

182

184

185

186

187

188

189

60

190

191

192

194

195

196

197

198

200

201

70

202

203

204

205

207

208

210

211

212

214

80

215

216

217

219

220

221

222

223

225

226

90

228

229

230

231

233

234

236

237

238

239

100

241

242

244

245

246

247

248

249

250

252

110

253

255

256

257

259

260

261

262

264

265

120

266

267

268

269

270

271

272

274

275

276

130

278

279

280

282

283

285

286

287

288

290

140

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

150

301

302

304

305

306

308

309

311

312

314

160

315

316

317

318

319

320

322

323

324

325

170

326

328

329

330

332

333

334

335

336

337

180

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

190

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

200

361

363

364

365

366

368

369

370

371

372

210

373

374

375

376

377

378

379

380

381

382

220

383

384

386

387

388

390

391

392

393

394

230

395

396

397

398

400

401

402

403

404

405

240

406

408

409

410

411

412

413

414

416

417

250

418

419

420

421

422

424

425

426

427

428

260

429

430

432

433

434

435

436

437

438

439

270

440

441

442

443

444

446

447

448

449

450

280

451

452

453

454

456

457

458

460

461

462

290

463

464

465

466

467

469

470

471

472

474

300

475

476

478

479

480

482

484

485

486

487

310

488

489

490

491

492

493

494

496

497

498

320

499

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 8

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 9,3·102 Па (7 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

164

165

167

168

169

170

171

172

173

174

50

175

176

177

178

179

180

182

183

184

186

60

187

188

189

190

192

193

194

195

196

197

70

199

200

201

202

204

205

206

208

209

210

80

211

212

214

215

217

218

219

220

222

223

90

224

225

226

228

229

230

232

233

234

235

100

236

238

239

241

242

243

244

246

247

248

110

249

250

252

253

254

255

256

258

259

260

120

262

264

265

266

267

268

269

270

271

272

130

274

275

277

278

280

281

282

283

284

285

140

287

288

289

290

291

292

293

294

295

296

150

298

299

301

302

303

304

306

307

308

309

160

310

312

313

314

316

317

318

319

320

321

170

323

324

325

326

327

329

330

332

333

334

180

335

336

337

333

339

340

342

343

344

345

190

346

347

348

349

350

351

352

354

355

356

200

357

358

360

361

363

364

365

366

367

368

210

370

371

372

373

374

375

376

377

378

379

220

380

381

382

383

384

386

387

388

389

390

230

391

392

393

394

395

396

397

398

400

401

240

402

403

404

405

406

407

408

410

411

412

250

414

415

416

418

419

420

421

422

424

425

260

426

427

428

430

431

432

433

431

435

436

270

437

438

439

440

441

442

443

444

445

446

280

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

290

458

460

461

462

463

464

466

467

468

469

300

470

472

473

475

476

478

479

480

481

482

310

481

485

486

488

489

490

491

492

493

494

320

495

496

497

498

500

501

502

-

-

-

Таблица 9

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,1·103 Па (8 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

50

172

173

174

176

177

178

179

180

182

183

60

184

185

186

188

189

190

191

192

193

194

70

196

197

198

200

201

202

203

204

205

206

80

208

209

210

212

213

214

215

217

218

219

90

220

222

223

225

226

227

228

230

231

232

100

233

235

237

238

239

241

242

243

245

246

110

247

248

249

250

251

253

254

256

257

258

120

259

260

261

262

264

265

266

267

268

270

130

271

272

274

275

276

277

279

280

282

283

140

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

150

294

296

297

298

299

300

302

303

304

305

160

306

308

309

311

312

314

315

316

318

319

170

320

322

323

324

325

326

327

328

329

330

180

331

332

333

334

335

336

337

338

340

341

190

342

343

344

345

346

347

348

349

351

352

200

353

355

356

357

358

360

361

363

364

365

210

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

220

376

378

379

380

381

382

384

385

386

387

230

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

240

398

400

401

402

403

404

405

407

408

409

250

410

411

412

414

415

416

417

418

420

421

260

422

423

424

425

426

427

428

429

430

431

270

432

433

434

435

436

438

439

440

442

443

280

444

445

446

447

449

450

451

452

453

454

290

455

456

457

458

460

461

462

464

465

466

300

467

468

469

471

472

474

475

476

477

478

310

479

480

482

484

485

487

488

489

490

491

320

492

493

494

495

496

497

498

499

500

501

Таблица 10

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,2·103 Па (9 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

159

160

162

163

164

165

166

167

168

169

50

170

171

172

173

175

176

177

178

179

180

60

181

182

184

185

186

188

189

190

191

192

70

194

195

196

197

199

200

201

202

203

204

80

205

206

207

209

210

212

213

214

216

217

90

218

220

221

222

223

225

226

227

229

230

100

231

232

234

235

236

238

239

240

242

243

110

244

245

247

248

249

251

252

253

254

255

120

256

258

259

260

261

262

264

265

266

267

130

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

140

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

150

291

293

294

296

297

298

300

301

302

303

160

304

306

307

308

309

310

312

314

315

316

170

317

318

319

321

322

323

324

325

326

327

180

328

329

330

332

333

334

335

336

338

339

190

340

341

342

343

344

345

346

347

348

350

200

351

352

353

354

356

357

358

359

361

362

210

364

365

366

367

368

369

370

371

372

373

220

374

375

376

377

379

380

381

382

384

385

230

386

387

388

389

390

391

392

393

394

395

240

396

397

398

399

400

402

403

404

405

406

250

407

409

410

411

412

413

414

416

417

418

260

419

420

421

422

423

424

426

427

428

429

270

430

431

432

433

434

435

436

437

438

439

280

440

442

443

444

445

447

448

449

450

451

290

452

453

454

456

457

458

460

462

463

464

300

465

466

467

469

470

471

472

473

474

476

310

477

478

479

481

482

484

485

486

487

488

320

489

490

491

492

493

494

495

496

497

498

330

499

500

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 11

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·103 Па (10 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

156

157

159

160

161

162

163

164

165

166

50

167

168

170

171

172

173

174

175

176

177

60

178

179

180

182

183

185

186

187

188

190

70

191

192

194

195

196

197

198

199

200

202

80

203

204

205

206

207

209

210

212

213

214

90

215

216

217

219

220

222

223

225

226

227

100

228

230

231

232

234

235

236

237

239

240

110

242

243

244

246

247

248

249

250

251

252

120

254

255

256

257

258

260

261

262

263

265

130

266

267

268

270

271

272

274

275

276

277

140

278

279

280

281

282

283

284

286

287

288

150

290

291

292

293

294

295

297

298

299

300

160

301

302

303

304

306

307

308

309

311

312

170

313

315

316

317

318

319

320

322

323

324

180

325

326

327

328

329

330

331

332

334

335

190

336

337

338

340

341

342

343

344

345

346

200

347

348

349

350

352

354

355

356

357

358

210

360

361

362

364

365

366

367

368

369

370

220

371

372

373

374

376

377

378

380

381

382

230

383

384

385

386

387

388

389

390

391

392

240

393

394

395

396

397

399

400

402

403

404

250

405

406

407

408

410

411

412

413

414

416

260

417

418

420

421

422

423

424

425

425

426

270

427

429

430

431

432

433

434

435

436

438

280

439

440

441

442

443

444

446

447

448

449

290

450

451

452

453

454

456

457

458

459

460

300

461

462

464

465

466

468

469

470

471

472

310

473

475

476

477

479

480

482

483

484

485

320

486

487

488

489

490

491

492

493

494

495

330

496

497

498

500

-

-

-

-

-

-

Таблица 12

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,5·103 Па (11 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

165

166

167

168

170

171

172

173

174

175

60

176

177

178

180

182

183

184

186

187

188

70

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

80

200

201

202

203

205

206

207

209

210

211

90

212

214

215

217

218

219

220

222

224

225

100

226

227

228

230

231

232

233

234

236

237

110

238

239

240

242

244

245

247

248

249

250

120

251

252

253

254

256

257

258

259

260

262

130

263

264

266

267

268

269

270

271

273

274

140

276

277

278

279

280

281

282

284

285

286

150

287

288

290

291

292

293

294

295

296

297

160

298

299

300

301

303

304

305

307

308

309

170

311

312

313

314

316

317

318

319

320

322

180

323

324

325

326

327

328

329

331

332

333

190

334

335

336

337

338

339

340

342

343

344

200

345

346

347

348

349

350

351

352

354

355

210

356

357

358

359

361

363

364

365

366

367

220

368

369

370

371

372

373

375

376

377

378

230

379

380

381

382

383

384

385

386

388

389

240

390

391

392

394

395

396

397

398

399

400

250

401

402

403

405

406

407

408

410

411

412

260

413

414

416

417

418

419

420

421

422

423

270

424

425

426

427

428

429

430

431

432

433

280

434

435

436

438

439

441

442

444

445

446

290

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

300

458

460

461

462

464

465

466

467

468

469

310

470

472

473

474

475

476

478

479

480

481

320

482

484

485

486

487

489

490

491

492

493

330

494

495

495

496

497

498

500

501

502

-

Таблица 13

Фактическая температура кипения при остаточном да пленим 1,6·103 Па (12 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

60

174

175

176

177

179

180

181

183

184

186

70

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

80

198

199

200

201

202

204

206

207

208

209

90

210

212

213

214

216

217

218

219

220

221

100

222

224

226

227

228

229

231

232

233

234

110

236

237

238

240

242

243

245

246

247

248

120

249

250

251

252

253

254

255

256

258

259

130

260

262

263

264

266

267

268

269

271

272

140

273

274

275

276

277

278

279

280

282

283

150

284

286

287

288

290

291

292

293

294

295

160

296

297

298

299

300

301

302

304

305

306

170

308

309

310

312

313

314

316

317

318

319

180

320

321

322

323

324

325

326

328

329

330

190

331

332

333

335

336

337

338

339

340

341

200

342

343

344

345

346

347

348

350

351

352

210

353

354

355

356

358

359

361

362

364

365

220

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

230

376

378

379

380

381

382

383

384

385

386

240

388

390

391

392

393

394

395

396

397

398

250

399

400

402

403

404

405

406

408

409

410

260

411

412

413

414

415

416

417

418

419

420

270

421

422

423

424

425

426

427

428

429

430

280

431

432

434

435

436

438

439

441

442

443

290

444

445

446

448

449

450

451

452

453

454

300

455

456

458

460

461

462

463

464

465

466

310

467

469

470

472

473

475

476

477

478

479

320

480

481

482

484

485

486

487

488

489

490

330

491

492

492

493

494

495

496

498

499

500

Таблица 14

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,7·103 Па (13 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

60

172

173

174

175

177

178

179

181

182

184

70

185

186

187

188

189

190

192

193

194

195

80

196

197

199

200

201

202

203

205

206

207

90

208

210

211

212

214

215

216

217

219

220

100

221

223

224

225

226

228

229

230

231

232

110

233

235

236

238

239

241

243

244

245

246

120

248

249

250

251

252

253

254

255

256

257

130

258

260

262

263

264

265

266

267

268

270

140

271

272

273

274

275

276

277

278

280

281

150

283

284

285

287

288

289

290

291

292

293

160

294

295

296

297

298

300

301

302

303

305

170

306

307

308

309

311

312

314

315

316

317

180

318

319

320

322

323

324

325

326

327

328

190

329

330

331

332

333

335

336

337

338

339

200

340

341

342

343

344

346

347

348

349

350

210

351

352

353

354

355

356

358

359

360

362

220

363

365

366

367

368

369

370

371

372

373

230

374

376

377

379

380

381

382

383

384

385

240

386

388

389

390

391

392

393

393

394

395

250

396

398

399

401

402

403

404

405

406

407

260

408

409

411

412

413

414

415

416

417

418

270

419

420

421

422

423

424

425

426

427

428

280

429

430

431

432

433

435

436

438

439

440

290

441

442

443

445

446

448

449

450

451

452

300

453

454

455

457

458

459

460

461

463

464

310

465

467

468

469

470

471

473

474

475

476

320

477

478

480

482

483

484

485

486

487

488

330

489

490

491

492

493

494

495

496

497

498

Справочное

Наименование фракции, °С

Выход, % (по массе)

Наименование фракции, °С

Выход, % (по массе)

отдельных фракций

суммарный

отдельных фракций

суммарным

Газ до С4

 

 

300-310

 

 

НК-62

 

 

310-320

 

 

62-70

 

 

320-330

 

 

70-85

 

 

330-340

 

 

85-100

 

 

340-350

 

 

100-120

 

 

350-360

 

 

120-130

 

 

360-370

 

 

130-140

 

 

370-380

 

 

140-150

 

 

380-390

 

 

150-160

 

 

390-400

 

 

160-170

 

 

400-410

 

 

170-180

 

 

410-420

 

 

180-190

 

 

420-430

 

 

190-200

 

 

430-440

 

 

200-210

 

 

440-450

 

 

210-220

 

 

450-460

 

 

220-230

 

 

460-470

 

 

230-240

 

 

470-480

 

 

240-250

 

 

480-490

 

 

250-260

 

 

490-500

 

 

260-270

 

 

Остаток - свыше 500 °С

 

 

270-280

 

 

 

 

280-290

 

 

Потери

 

 

290-300

 

 

 

 

 

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

 

files.stroyinf.ru

ГОСТ 32055-2013 Нефтепродукты и материалы битумные. Определение содержания воды с помощью перегонки, ГОСТ от 14 августа 2013 года №32055-2013

ГОСТ 32055-2013

МКС 75.140

Дата введения 2014-07-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. N 495-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32055-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 95-10* Standard test method for water in petroleum products and bituminous materials by distillation (Стандартный метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битумных материалах дистилляцией).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Перевод с английского языка (en).Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2016 г.Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в диапазоне от 0% об. до 25% об. в нефтепродуктах, смолах и других битумных материалах с помощью перегонки.Примечание - Если присутствует летучий водорастворимый материал, он может быть определен как вода.

1.2 Конкретные продукты, рассмотренные при разработке настоящего стандарта, приведены в таблице 1. Для битумных эмульсий см. ASTM D 244. Для сырой нефти см. ASTM D 4006 (API MPMS Chapter 10.2).Примечание - Для некоторых типов нефтяных масел удовлетворительные результаты могут быть получены по ASTM D 1796 (API MPMS Chapter 10.6).Таблица 1 - Тип жидкости - носителя растворителя в зависимости от испытуемого материала

Тип жидкости - носителя растворителя

Испытуемый материал

Ароматические растворители

Битум, смола, каменноугольная смола, смола водяного газа, дорожный гудрон, разжиженный битум, мягкий тягучий битум, сырые фенолы, смолы

Нефтяной растворитель

Дорожные масла, нефтяные масла, смазочные масла, нефтяной сульфонат

Летучие растворители

Консистентная смазка

1.3 Значения, указанные в единицах СИ являются стандартными. Значения в скобках приведены только для информации.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):_______________ По вопросу стандартов ASTM следует посетить ASTM website, www.astm.org или обратиться к службе ASTM по работе с клиентами на [email protected] В томе ежегодного сборника стандартов ASTM - см. страницу ASTM Website standard's Document Summary.

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.ASTM D 244 Test methods and practices for emulsified asphalts (Методы и методики испытаний эмульгированного битума)ASTM D 1796 Test method for water and sediment in fuel oils by the centrifuge method (laboratory procedure) [Метод определения содержания воды и осадка в нефтяных маслах методом центрифугирования (лабораторный метод)]ASTM D 4006 Test method for water in crude oil by distillation (Метод определения содержания воды в сырой нефти дистилляцией)ASTM D 4057 Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Методика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Методика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 5854 Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (Методика смешения и обращения с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов)ASTM Е 123 Specification for apparatus for determination of water by distillation (Технические требования для аппаратов по определению содержания воды дистилляцией)API MPMS Chapter 8.1 Manual sampling of petroleum and petroleum products (ASTM Practice D 4057) [Ручной отбор проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057)]_______________ Опубликован в качестве Руководства по стандартам измерений нефти. Доступен в Американском институте нефти (API), 220L. St., NW, Washington, DC 20005=4070, http://www.api.org.API MPMS Chapter 8.2 Automatic sampling of petroleum and petroleum products (ASTM Practice D4177) [Автоматический отбор проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4177)]API MPMS Chapter 8.3 Mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (ASTM Practice D 5854) [Смешение и обращение с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов (ASTM D 5854)]API MPMS Chapter 10.2 Determination of water in crude oil by the distillation method (ASTM Test Method D 4006) [Определение содержания воды в сырой нефти с помощью перегонки (ASTM D 4006)]API MPMS Chapter 10.6 Test method for water and sediment in fuel oils by the centrifuge method (laboratory procedure) (ASTM Test Method D1796) [Метод определения содержания воды и осадка в нефтяных маслах методом центрифугирования (лабораторный метод) (ASTM D 1796)]_______________ Опубликован в качестве Руководства по стандартам измерений нефти. Доступен в Американском институте нефти (API), 220L. St., NW, Washington, DC 20005=4070, http://www.api.org.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 битумный материал (bituminous material): В нефтяной технологии очень вязкая или полутвердая жидкость черного или другого темного цвета, состоящая главным образом из конденсированных ароматических, нафтеновых соединений или смеси этих соединений с большой молекулярной массой.

4 Сущность метода

4.1 Материал для испытания нагревают в перегонном аппарате с обратным холодильником с несмешивающимся с водой растворителем, который отгоняют с водой из образца. Сконденсированный растворитель и вода непрерывно разделяются в приемнике или ловушке, вода осаждается в градуированной секции приемника, а растворитель возвращается в перегонный аппарат.

5 Назначение и применение

5.1 Информация о содержании воды в нефтепродуктах играет важную роль при переработке, покупке, продаже и транспортировании продукции.

5.2 Объем воды, определенный с помощью настоящего метода с точностью до 0,05% об. или 0,1% об. в зависимости от объема использованного приемника или ловушки, может быть использован для корректировки объема при приемке/сдаче нефтепродуктов и битумных материалов.

5.3 Допустимое количество воды может быть указано в контрактах.

6 Жидкость - носитель растворителя

6.1 Тип используемой жидкости - носителя растворителя зависит от испытуемого материала (см. таблицу 1).

6.1.1 Ароматический растворительМожно использовать следующие ароматические растворители:

6.1.1.1 Технический ксилол (Предупреждение - Огнеопасен, пары вредны).

6.1.1.2 Смесь 20% об. технического толуола и 80% об. технического ксилола (Предупреждение - Огнеопасна, пары вредны).

6.1.1.3 Безводный лигроин или каменноугольный растворитель, дающий не более 5% дистиллята при температуре 125°С (257°F) и не менее чем 20% дистиллята при температуре 160°С (320°F), относительной плотностью (удельным весом) не менее 0,8545 при температуре 15,56/15,56°С (60/60°F) (Предупреждение - Чрезвычайно огнеопасен. Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар).

6.1.2 Нефтяной растворительИспользуют нефтяной растворитель, 5% которого выкипает при температуре от 90°С до 100°С (194°F и 212°F) и 90% перегоняется при температуре ниже 210°С (410°F). Процент может быть определен по массе или по объему (Предупреждение - Огнеопасен. Пары вредны).

6.1.3 Летучий растворительПрименяют следующие летучие растворители:

6.1.3.1 Уайт-спирит с интервалом кипения от 100°С до 120°С (212°F до 248°F) (Предупреждение - Огнеопасен. Пары вредны).

6.1.3.2 Изооктан чистотой 95% или выше (Предупреждение - Чрезвычайно огнеопасен. Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар).

6.2 Растворитель для холостого опытаСодержание воды в растворителе определяют дистилляцией эквивалентного количества того же растворителя, который используют для испытуемого образца в перегонном аппарате при испытании, как указано в разделе 10. Холостой опыт проводят до ближайшего деления шкалы и используют для корректировки объема воды в приемнике согласно разделу 11.

7 Аппаратура

7.1 Общие положенияАппарат состоит из стеклянного или металлического перегонного куба, нагревателя, обратного холодильника и градуированного стеклянного приемника или ловушки. Перегонный куб, приемник и обратный холодильник могут быть соединены с помощью любого подходящего метода, который обеспечит герметичность соединений. Предпочтительными соединениями являются пришлифованные соединения для стекла и уплотнительные кольца круглого сечения для соединения металла со стеклом. Типичные виды сборок показаны на рисунках 1-3. Перегонные кубы и приемники выбирают такого размера, чтобы охватить диапазон ожидаемых материалов и содержания воды. При сборке аппарата необходимо следить, чтобы соединения были герметичными. Чтобы предотвратить заклинивание соединений, необходимо всегда наносить очень тонким слоем смазку для стеклянных кранов.

Рисунок 1 - Типичная сборка со стеклянным перегонным кубом

1 - холодильник; 2 - приемник; 3 - запорный кран; 4 - стеклянный перегонный куб

Рисунок 1 - Типичная сборка со стеклянным перегонным кубом

Рисунок 2 - Приемник с различными соединениями к стеклянному перегонному кубу вместимостью 2 куб.см

1 - интервал градуировки - 0,05 см; 2 - конусное соединение; 3 - простое соединение

Рисунок 2 - Приемник с различными соединениями к стеклянному перегонному кубу вместимостью 2 см

Рисунок 3 - Типичная сборка с металлическим перегонным кубом

1 - холодильник; 2 - приемник; 3 - металлический перегонный куб; 4 - кольцевая горелка

Примечание - Приемник должен иметь внутренний диаметр от 15 до 16 мм.

Рисунок 3 - Типичная сборка с металлическим перегонным кубом

7.2 Перегонный кубПерегонный куб представляет собой стеклянный или металлический сосуд с короткой горловиной и подходящим соединением для присоединения возвратной трубки приемника. Используют сосуды вместимостью 500, 1000 и 2000 см.

7.3 НагревательСо стеклянным перегонным кубом может быть использована подходящая кольцевая газовая горелка или электрический колбонагреватель. С металлическим перегонным кубом используют кольцевую газовую горелку с отверстиями на внутренней окружности. Кольцевая газовая горелка должна быть таких размеров, чтобы можно было перемещать ее вверх и вниз по сосуду при испытании материалов, которые могут вспениваться или затвердевать в перегонном кубе.

7.4 Стеклянная посудаРазмеры и описание стеклянной посуды, используемой в настоящем методе испытаний, приведены в ASTM Е 123.Примечание - Считают, что аппарат соответствует требованиям, если получены точные результаты по стандартному методу добавок, описанному в разделе 9.

8 Отбор проб

8.1 Отбор проб включает все стадии получения аликвоты содержания любой трубы, цистерны или другой системы в лабораторный контейнер для испытаний. Для настоящего метода испытаний используют только представительную пробу, полученную по ASTM D 4057 (API MPMS Chapter 8.1) и ASTM D 4177 (API MPMS Chapter 8.2).

8.2 Объем испытуемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды в образце, т.к. объем воды не должен превышать вместимость приемника (если не используют приемник с краном, позволяющим сливать избыток воды в градуированный цилиндр).

8.3 В ASTM D 5854 (API MPMS Chapter 8.3) приведена информация по отбору проб и эффективности гомогенизации неизвестных смесей. Настоящий метод испытаний применяют в строгом соответствии с ASTM D 5854 (API MPMS Chapter 8.3).

9 Поверка

9.1 Точность делений шкалы на приемнике должна быть сертифицирована или поверена с использованием национальных или международных стандартов, таких как стандарты на поверочное оборудование Национального института стандартов и технологии США (NIST). Поверку проводят с использованием поверенной микробюретки или микропипетки вместимостью 5 см, с ценой деления 0,01 см._______________ Национальный институт стандартов и технологии США 100 Bureau Dr., Stop 1070, Gaithersburg, MD 20899-1070, http://www.nist.gov.

9.1.1 Для типов приемников А, В, С, и D, указанных в таблице 2 (ASTM Е 123, таблица 1), должно быть поверено каждое деление шкалы в конической части трубки (т.е. 0,1 см в пределах 1,0 см). После этого должно быть поверено каждое крупное деление (т.е. 2,0, 3,0, 4,0 см и вплоть до общего объема приемника).Таблица 2 - Технические характеристики и размеры приемников

Тип

Верхняя часть градуиро-ванной трубки

Нижняя часть градуиро-ванной трубки

Нижняя часть паровой трубки

Размер аппарата, см

Диапазон, см

Наименьшее деление шкалы, см

Максима-льная погреш-ность шкалы

А

Коническое соединение

Коническое соединение

Коническое соединение

10

От 0,1 до 1,0 включ.

0,1

0,05

Св. 1,0 " 10,0 "

0,2

0,1

В

25

От 0,1 до 1,0 включ.

0,1

0,05

С

Простое соединение

25

Св. 1,0 до 25,0 включ.

0,2

0,1

D

25

От 1,0 до 25,0 включ.

0,2

0,1

Е

Простое соединение

Коническое соединение

5

От 0 до 5,0 включ.

0,1

0,05

5

" 0 " 5,0 "

0,05

0,025

10

" 0 " 10,0

0,1

0,1

F

2

От 0 до 2,0 включ.

0,05

0,025

9.1.2 Для приемников типов Е и F, указанных в таблице 2, должно быть поверено каждое крупное деление (0,1; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см - для типа Е; 0,05; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 - для типа F).

9.2 Все изделия из стекла должны быть поверены перед первым использованием и регулярно в последующем, как описано далее.

9.2.1 В аппарат помещают 400 см сухого (с максимальным содержанием воды 0,02% об.) ксилола или растворителя, который используют при анализе неизвестных образцов, и проводят испытание в соответствии с разделом 10. По завершении проверяют содержимое приемника и добавляют объем воды, указанный в качестве первого испытания в таблице 3, непосредственно в колбу для дистилляции и проводят испытание в соответствии с разделом 10.Таблица 3 - Допустимые пределы показаний приемника

В кубических сантиметрах

Вместимость приемника при температуре 20°С

Объем воды, добавленной в колбу при 20°С

Допустимые пределы извлеченной воды при 20°С

Обычный приемник

2

Первое испытание

1,0

1,00±0,05

2

Второе испытание

1,9

1,90±0,05

5 (цена деления - 0,05)

Первое испытание

1,0

1,00±0,05

5 (цена деления - 0,05)

Второе испытание

4,5

4,50±0,05

5 (цена деления - 0,1)

Первое испытание

1,0

1,00±0,10

5 (цена деления - 0,1)

Второе испытание

4,5

4,50±0,10

10

Первое испытание

5,0

5,00±0,10

10

Второе испытание

9,0

9,00±0,10

Конический приемник

10

Первое испытание

1

1,0± 0,1

10

Второе испытание

9

9,0±0,2

25

Первое испытание

12

12,0±0,2

25

Второе испытание

24

24,0±0,2

9.2.2 Повторяют испытание по 9.2.1 и добавляют объем, указанный в таблице 3 в качестве второго испытания, непосредственно в колбу. Сборку аппарата считают удовлетворительной, только если показания приемника находятся в пределах допусков, указанных в таблице 3.

9.3 Показания вне допустимых пределов возможно свидетельствуют о неисправности в результате утечки паров, слишком быстрого кипения, неточности в калибровке аппарата или попадании посторонней влаги. Устраняют эти причины неисправности и повторяют поверку.

10 Проведение испытания

Примечание - Точность настоящего метода испытаний будет зависеть от капель воды, прилипающих к поверхностям аппарата и, следовательно, не осаждающихся в приемнике. Чтобы свести к минимуму прилипание капель воды, все части аппарата должны быть химически очищены не менее чем один раз в день для удаления поверхностных пленок и остатков, которые препятствуют свободному отводу воды из аппарата. Рекомендуют более частые очистки, если характер образцов вызывает стойкое загрязнение.

10.1 Отмеряют подходящее количество образца с точностью до ±1% и переносят его в перегонный куб.

10.2 Переносят обычные жидкие пробы в мерный цилиндр подходящего размера. Смывают материал, прилипающий к цилиндру, одной порцией 50 см или двумя порциями по 25 см жидкости - носителя растворителя (см. раздел 6 и таблицу 1). Освобождают цилиндр полностью после передачи каждого образца и промывки.

10.3 Переносят предварительно взвешенные твердые или текучие материалы непосредственно в перегонный куб и добавляют 100 см выбранной жидкости-носителя. При испытании крупных образцов материала с низким содержанием воды необходим объем жидкости - носителя растворителя более 100 см.

10.4 При необходимости для снижения бурления могут быть добавлены стеклянные шарики или другие подобные средства.

10.5 Собирают аппарат, как показано на рисунках 1-3, выбирая тип приемника в соответствии с ожидаемым содержанием воды в образце, обеспечивая герметичность соединений. При использовании металлического перегонного куба со съемной крышкой между корпусом и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Трубки конденсатора и приемника должны быть химически чистыми, чтобы обеспечить свободный отвод воды в нижнюю часть приемника. Вставляют пробку из хлопковолоконной ткани в верхнюю часть конденсатора для предотвращения образования конденсата из атмосферной влаги. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.

10.6 Нагревают перегонный куб, регулируя скорость кипения так, чтобы конденсированный дистиллят вытекал из холодильника со скоростью от двух до пяти капель в секунду. При использовании металлического перегонного куба его нагревают кольцевой газовой горелкой, расположенной на расстоянии около 76 мм (3 дюйма) выше дна перегонного куба и постепенно в процессе перегонки опускают горелку. Продолжают перегонку до тех пор, пока вода не испарится из всех частей аппарата, за исключением приемника, а объем воды в приемнике будет оставаться постоянным в течение 5 мин. Если в трубке конденсатора присутствует устойчивое кольцо воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут отключают охлаждение водой.

10.7 После завершения выделения воды приемник и его содержимое охлаждают до комнатной температуры. Удаляют капли воды, прилипшие к стенкам приемника, стеклянным или политетрафторэтиленовым (PTFE) стержнем или другим подходящим средством и переносят их в слой. Определяют объем воды в приемнике до ближайшего деления шкалы.

10.8 Холостой опыт проводят, как указано в 6.2.

11 Расчет

11.1 Рассчитывают содержание воды, % об. или % масс., в соответствии с источником взятой пробы по формулам:

, (1)

где - объем воды в приемнике, см; - объем воды в холостом опыте, см; - объем пробы, см.

, (2)

где - объем воды в приемнике, см; - объем воды в холостом опыте, см; - масса пробы, г.

12 Отчет

12.1 Записывают содержание воды: с точностью до 0,05% - при использовании приемника вместимостью 2 см; с точностью до 0,1% - при использовании приемника вместимостью 10 или 25 см и до ближайшего деления - при использовании приемника вместимостью 5 см с образцом массой 100 г или объемом 100 см.

13 Прецизионность и отклонение

13.1 ПрецизионностьКритерии, описанные в 13.1.1 и 13.1.2, используют для оценки приемлемости результатов при использовании приемника вместимостью 10 или 25 см. Прецизионность при использовании приемника вместимостью 2 или 5 см не установлена.Примечание - ASTM D 6300 не был использован при получении данных прецизионности.

13.1.1 ПовторяемостьРасхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же аппарате при постоянных условиях работы на идентичном анализируемом материале в течение длительного времени, при нормальном и правильном проведении метода испытания может превысить значения, приведенные в таблице 4, только в одном случае из двадцати.Таблица 4 - Прецизионность

В кубических сантиметрах

Тип

Собранная вода

Расхождение

Повторяемость

0,0-1,0

0,1

1,1-25

0,1 см или 2% от среднего значения

Воспроизводимость

0,0-1,0

0,2

1,1-25

0,2 см или 10% от среднего значения

13.1.2 ВоспроизводимостьРасхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном анализируемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении метода испытания, может превысить значения, приведенные в таблице 4, только в одном случае из двадцати.

13.2 ОтклонениеНастоящий метод не имеет отклонения, поскольку не существует принятого стандартного образца, подходящего для определения отклонения данного метода испытаний.

Приложение. Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

Приложение ДА(справочное)

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование ссылочного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ASTM D 244-09 Методы и методики испытаний эмульгированного битума

-

*

ASTM D 1796-09 Метод определения содержания воды и осадка в нефтяных маслах методом центрифугирования (лабораторный метод)

IDT

ГОСТ 31734-2012 Топлива нефтяные. Метод определения воды и осадка методом центрифугирования

ASTM D 4006-07 Метод определения содержания воды в сырой нефти дистилляцией

-

*

ASTM D 4057-06 Методика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов

-

*

ASTM D 4177-10 Методика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов

-

*

ASTM D 5854-10 Методика смешения и обращения с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов

-

*

ASTM Е 123-07 Технические требования для аппаратов по определению содержания воды дистилляцией

-

*

MPMS Chapter 8.1:2006

-

*

MPMS Chapter 8.2:2005

-

*

MPMS Chapter 8.3:2000

-

*

MPMS Chapter 10.2:2007

-

*

MPMS Chapter 10.6:2004

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

IDT - идентичные стандарты.

УДК 665.621.8:536.421.2:006.354

МКС 75.140

IDT

Ключевые слова: нефтепродукты, битумные материалы, содержание воды, перегонка

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2016

docs.cntd.ru

Межгосударственный стандарт ГОСТ 11011-85 "Нефть и...

Действующий

Дата введения 1 января 1986 г.

Взамен ГОСТ 11011-64

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследования их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450°С-500°С, состоящий из технологического (черт. 1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе (черт. 2).

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3 х 10(2) Па (1 мм рт. ст.) в течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм3).

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.

Термопары, рассчитанные на температуру от 0°С до 400°С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.

Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.

Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380°С-400°С.

Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для измерения перепада давления между кубиком и верхом колонки.

Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.

Ртутный вакуумметр 11 (черт. 1), служащий для измерения остаточного давления паров.

Ртутный вакуумметр 12 (черт. 1), служащий для измерения остаточного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нефрасы по ТУ 38.401-67-108 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.

Толуол реактивный по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.

Спирто-толуольная смесь 1:1.

Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или любая вакуумная смазка.

Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770. Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336.

Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.

Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 в 10000 г 3-го класса точности.

Разд. 1. (Измененная редакция. Изм. N 1).

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.

Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5% по ГОСТ 2477. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см3 крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12+-1) мм и диаметром витка спирали (5+-1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см3 мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6+-1) мм и диаметром витка спирали (3+-1) мм.

Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см3 крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500°С-600°С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п. 2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт. 1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт. 2). 2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт. 3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм3 нефраса, затем продувают воздухом. После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

dokipedia.ru

Нефтепродукты лабораторная перегонка - Справочник химика 21

    Поскольку нефть и нефтепродукты представляют собой многокомпонентную непрерывную смесь углеводородов и гетероатомных соединений, то обычными методами перегонки не удается разделить их на индивидуальные соединения со строго определенными физическими константами, в частности, температурой кипения при данном давлении. Принято разделять нефти и нефтепродукты путем перегонки на отдельные компоненты, каждый из которых является менее сложной смесью. Такие компоненты принято называть фракциями или дистиллятами. В условиях лабораторной или промышленной перегонки отдельные нефтяные фракции отгоняются при постепенно повышающейся температуре кипения. Следовательно, нефть и ее фракции характеризуются не температурой кипения, а температурными пределами начала кипения (н.к.) и конца кипения (к.к.). При исследовании качества новых нефтей (т.е. составлении технического паспорта нефти) фракционный состав их определяют на стандартных перегонных аппаратах, снабженных ректификационными колонками (например, на АРН-2 по ГОСТ 11011-85). Это позволяет значительно улучшить четкость погоноразделения и построить по результатам фракционирования так называемую кривую истинных температур кипения (ИТК) в координатах температура -выход фракций в % масс, (или % об.). Отбор фракций до 200°С прово- [c.70]

    В процессах лабораторной перегонки и ректификации нефтепродуктов приходится измерять температуру паров перегоняемого образца и температуру жидкости в кубе (колбе). В некоторых случаях измеряют температуру паров и жидкости на тарелках ректификационной колонны, сырья, поступающего в колонну, температуру компенсирующих теплопотери нагревателей, хладоагента и др. Диапазон значений измеряемых температур колеблется от -20 °С до 500 °С. [c.25]

    К первой группе относятся всевозможные приборы для перегонки легких нефтепродуктов, а также колбы с дефлегматорами разных систем и без дефлегматоров, ко второй — лабораторные трубчатки для равновесного испарения, третью группу составляют колбы и кубики с ректификационными колоннами различных конструкций. [c.171]

    Методы определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем лабораторной перегонки были описаны в гл. 2. [c.193]

    В книге рассмотрены основные методы исследования фракционного состава и методы разделения сложных смесей. Описаны различные способы перегонки и ректификации и аппараты для их осуществления. Дана оценка эффективности лабораторных ректификационных методов определения свойств и состава нефтепродуктов, потенциального содержания светлых нефтепродуктов в нефтях. Излагаются результаты оригинальных экспериментальных исследований. [c.2]

    Лабораторная ректификация нашла широкое применение в нефтепереработке для определения фракционного состава нефтей и нефтепродуктов по истинным температурам кипения (ИТК), для определения потенциального содержания различных фракций или нефтепродуктов в нефтях, для получения четко выделенных образцов различных фракций из нефти или нефтепродуктов и получения образцов тех или иных фракций для последующих исследований. Методы лабораторной ректификации значительно сложнее перегонки в аппаратурном оформлении и в проведении самого анализа. [c.79]

    Столь широкий диапазон рабочих давлений, применяемых при лабораторной перегонке нефти и нефтепродуктов, предопределяет те методы и средства, которые используются для измерения этих давлений. [c.31]

    Отделение смолисто-асфальтеновых веществ от углеводородной части нефти или нефтепродуктов является первым этапом, за которым следует дальнейшее, по возможности, более узкое фракционирование. Почти все лабораторные схемы выделения смолисто-асфальтеновых веществ включают осаждение органическими растворителями и хроматографическое отделение смол от углеводородов. Разделение на узкие фракции смол и асфальтенов проводится дробным осаждением или дробной экстракцией, хроматографией, перегонкой в глубоком вакууме, термодиффузией и др. [c.57]

    Определение характеристик нефтепродуктов методами лабораторной перегонки. ..... 367 [c.314]

    В условиях лабораторной перегонки нефти или нефтепродуктов при постепенно повышающейся температуре отдельные компоненты отгоняются в порядке возрастания их температур кипения, или, что то же самое, в порядке уменьшения давления их насыщенных паров. Следовательно, нефть и ее продукты характеризуются не температурами кипения, а температурными пределами начала и конца кипения и выходом отдельных фракций, перегоняющихся в определенных температурных интервалах. По результатам перегонки и судят о фракционном составе. [c.16]

    Лабораторная периодическая ректификация, используемая для получения кривых ИТК нефтепродуктов и нефтей, - сложный, длительный и трудоемкий процесс. Кроме того,получить стандартными методами кривую ИТК нефти до 500 °С оЧень трудно, а выше 500 °С - почти невозможно, и приходится сочетать ректификацию на АРН-2 с перегонкой в глубоковакуумной колбе, что еще больше усложняет и удлиняет (до 30-35 ч) анализ фракционного состава нефти. [c.47]

    Дистилляты, отобранные из нефти в определенных температурных интервалах, называют температурными фракциями или просто фракциями, а сама перегонка нефти в этом случае носит название дробной или фракционированной перегонки. Дробную перегонку в лабораторных условиях применяют для изучения фракционного состава нефти, а чаще для определения фракционного состава вырабатываемых светлых нефтепродуктов, являющегося одним из важнейших показателей их качества. [c.84]

    Большинство предложенных формул и номограмм для перевода темперагуры кипения нефтепродуктов с одного давления на другое позволяет оперировать с давлениями не ниже 1 мм рт. ст. Однако в настояш ий момент в нефтяной лабораторной практике все отчетливее проявляется тенденция к переходу на глубокий вакуум, и с этой точки зрения представляет большой интерес номограмма Била [53], предложенная им для перегонки с ректификацией при давлении до 0,01 мм рт. ст. (рис. X. 14). [c.170]

    Лабораторные приборы для перегонки нефтей и нефтепродуктов могут быть разделены на следующие группы 1) приборы периодического действия без ректификации 2) приборы непрерывного действия без ректификации 3) приборы периодического действия с ректификацией. [c.171]

    По данным замерщика отбор светлых нефтепродуктов составляет 50%. Однако лабораторный анализ продуктов перегонки показывает их свойства, приведенные в табл. 78. [c.411]

    Стандартная разгонка. В лабораторной практике для дробной перегонки применяют разные аппараты. На фиг. 10 показан перегонный аппарат, служащий обычно для перегонки светлых или легких нефтепродуктов — бензина, лигроина, керосина и др. В этом аппарате можно разгонять и нефть. Колба и все другие части аппарата имеют строго стандартные размеры (ГОСТ 2177-48). [c.31]

    Перегонка с постепенным испарением состоит в постепенном нагревании нефти от начальной до конечной температуры с непрерывным отводом и конденсацией образующихся паров. Этот способ перегонки нефти и нефтепродуктов в основном применяют в лабораторной практике при определении их фракционного состава. [c.194]

    В каждом из этих случаев текущий лабораторный контроль показателей качества будет включать свой набор показателей, регламентируемых стандартами на вышеуказанные нефтепродукты. Так, для топлива ТС-1 это плотность, фракционный состав и кинематическая вязкость. Для керосина осветительного -это плотность, выход фракций до 270 °С и температура перегонки 98%(об.), высота некоптящего пламени. Для арктического дизельного топлива - это плотность, температура выкипания 50 и 96%(об.), кинематическая вязкость, температуры вспышки и застывания. Поскольку все эти нефтепродукты получают на АВТ как товарные, то по заполнении ими резервуаров в товарном парке на определенную партию должен быть составлен паспорт качества. Для этого в лаборатории отбирают среднюю для данной партии нефтепродукта пробу и проводят ее анализ в полном объеме показателей, регламентированных соответствующими стандартами (ГОСТ 10227-88 для ТС-1, ГОСТ 305-82 для дизельного топлива и ОСТ 38.01407-86 для осветительного керосина). [c.424]

    Перегонка на аппарате ИТК осуществляется сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом. Полученные фракции взвешивают, вычисляют их содержание в нефти (в вес.%) и анализируют. На основании полученных данных строят кривую ИТК и кривые, отображающие основные свойства фракций плотность, молекулярный вес, вязкость, температуру замерзания, температуру вспышки. Все указанные выше методы лабораторного исследования фракционного состава нефтей и нефтепродуктов основаны на постепенном испарении, т. е. таком ис- [c.28]

    Основным назначением методов лабораторной перегонки и ректификации является определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов, который может быть вьфажен несколькими способами. Методы различаются применяемой для разделения исходной смеси на ( ракции аппаратурой и способами отбора и фиксации выхода фракций. Ниже рассмотрены основные из этих методов. [c.45]

    Непрерывная простая перегонка, называемая в нефтепереработке однократным испарением (ОИ), часто применяется для аналитических исследований нефти и нефтепродуктов. Лабораторные данные по ОИ нефти и ее дистиппэтов являются основой технологических расчетов практи чески сед пронессов переработки нафти. В настоящее время известно много расчетных методов построения кривых ОИ дпя нефтепродуктов, однако для нефтей, особенно для нефтей новых месторождений, лабораторные данные по ОИ являются единственно надежными. Стандартов на методы и аппараты ОИ нет ни у нас в стране, ни за рубежом. [c.72]

    Engler лабораторная разгонка нефтепродукта по Энглеру equilibrium перегонка в равновесных условиях, однократная перегонка equilibrium air равновесная перегонка бензина с воздухом испытание бензина на испаряемость в эксплуатационных условиях по методу Сляя [c.155]

    Этот способ перегонки нефти и нефтепродуктов преимущественно применяют в лабораторной практике прн определении фракционного состава по ГОСТ 2177—82 на стандартном аппарате периодического действия анализ дает возможность судить о технической ценности нефти и эксплуатацнонных свойствах нефтепродукта. [c.66]

    Следующим шагом в этом направлении стал лабораторный автомат фракционного состава нефтепродуктов - ЛАФС, в котором стандартный метод перегонки осуществляется в автоматизированном режиме (рис. 4.2). В отличие от стандартного метода измерение температуры паров в колбе производится термопарой 2, э. д. с. которой через блок 3 воздействует на привод барабана 9, на диаграммной бумаге которого по горизонтали отложены температуры. Фотоследящая система 10 с приводом 5 с помощью блока регулирования 6 поддерживает заданную скорость перегонки воздействием на нагреватель и одновременно перемещается по вертикали в соответствии с выходом фракции, отмечая на диаграмме выход в %(об.). Автомат предусматривает ручное задание времени предварительного нагрева колбы (до падения первой капли) и режима нагрева после выхода 95%(об.). [c.57]

    Фракционный состав нефти и нефтепродуктов по казывает содержание в них различных фракций, выки пающих в определенных температурных пределах Фракционный состав определяется стандартным мето дом по ГОСТ 2177—82 (метод аналогичен распростра ненной за рубежом разгонке по Энглеру), а также различными способами с применением лабораторных ректификационных колонок. Для пересчета температур выкипания, полученных стандартной перегонкой [c.58]

    Широко развивающиеся в последнее время процессы выделения из нефти узких фракций и исследования их физико-химических свойств, процессы выделения индивидуальных углеводородов, организация производства синтеза этих углеводородов, промышленное внедрение методов сверхчеткой ректификации вызвали необходимость в значительном повышении погоноразделительной способности лабораторных приборов для перегонки нефти и нефтепродуктов. В связи с этим в последнее время был разработан ряд удачных конструкций лабораторных колонок, позволяющих полностью разделять смесп жидкостей, различающихся по температурам кипения на 2-3°. [c.204]

    Перегонка нефти или продуктов ее яереработки сопрово/кдает почти каждый процесс на нефтеперерабатывающем заводе. Не меньшее зпачепие имеет перегонка при исследовапип нефтей и нефтепродуктов. Ниже рассмотрена перегонка нефтепродуктов в лабораторных условиях основными (принципиально различными) методами. Описание стандартных методов разгонки исключено. [c.38]

    Подтверждением развиваем1 . х представлений являются результаты экспериментальных лабораторных и промышленных данных об изменении выхода и качестве нефтепродуктов в процессе перегонки нефти в условиях регулируемых в)1ешних воздействий [215—218]. В качестве добавок в процессе перегонк использовали индивидуальные соединения (спирты, кислоты, фенолы и др.), а также концентраты веществ (экстракты, крекин -остатки, пиролизные смолы, ПАВ и др.). [c.197]

    В статье описан лабораторный аппарат для перегонки нефтяных остатков в вакууме с объемом загрузки в куб до 2,5 л. Аппарат обеспечивает получение масляных фракций без разложения вплоть до 550°С, Это достигается применением куба уплощенной формы, перемешиванием остатка в ходе разгонки, использованием вместо обычной насадки вращающегося ротора с вертикадышми сетками. Отвод фрак ций производится в коллектор приемников каждой фракции. Аппарат в течение 5 лет успешно эксплуатируется в БашНИИНП при исследовании нефтей и термически нестойких нефтепродуктов. Идя.3,библ.4, табл.2. [c.161]

    Фракционный состав нефтей и нефтепродуктов определяется в лабораторных условиях путем их перегонки. При этом нефть или нефтепродукт нагревают, постепенно увеличивая температуру. В парообразное состояние переходят в первую очередь углеводороды, имеющие наиболее низкие температуры кипения, а затем, по мере повыщ ния температуры подогрева, более высо-кокипящие. [c.27]

    Перегонка нефтей в лабораторных условиях может осуществляться как в аппаратах без ректификационного устройства, так и с ректификационным устройством. Аппараты без ректификационных устройств не обеспечивают четкого разделения фрак-цийГв Результате чего не может быть составлено мнение об истинном фракционном составе нефти или нефтепродукта. Если подвергнуть разгонке каждую из отобранных на указанных аппаратах фракций, то в ней окажется довольно значительное [c.27]

    Стандартная разгонка. В лабораторной практике для дробной перегонки применяют разные аппараты. На рис. 10 показан перегонный аппарат, служащий обычно для перогонки светлых или легких нефтепродуктов —бензина, топлива Т-1, керосина и др. В этом аппарате можно разгонять и нефть1. [c.30]

chem21.info

Физические основы первичной перегонки нефти

Поиск Лекций

В основе технологии первичной перегонки нефти лежит перегонка - процесс физического разделении нефти на составные части, именуемые фракциями. Перегонка осуществляется различными способами частичного выкипания нефти, отбора и конденсации образовавшихся паров, обогащенных легколетучими компонентами, в качестве дистиллятных фракций. По способу проведения процесса перегонка делится на простую и сложную.

Простая перегонка осуществляется путем постепенного, однократного и многократного испарения жидких смесей.

Перегонка с постепенным испарением (рис. 1 а) состоит в постепенном непрерывном нагревании жилкой смеси в кубе 1 от начальной до конечной температуры при непрерывном отводе образующихся паров, конденсации их в аппарате 3 и сборе в приемнике 4 целиком или выводе из него периодически отдельными фракциями.

Этот способ перегонки нефти и нефтепродуктов преимущественно применяют в лабораторной практике при определении фракционного состава по ГОСТ 2177-82 на стандартном аппарате периодического действия; анализ дает возможность судить о технической ценности нефти и эксплуатационных свойствах нефтепродукта.

Рис. 1 Схемы простой перегонки

а - постепенная, б - однократная, в - двукратная,

1 - куб, 2 - кипятильник, 3 - конденсатор, 4 - приемник, 5 - сепаратор,

I - сырье, II - отгон, III - остаток, IV - отгон второй ступени, V - остаток второй ступени.

 

 

Перегонка однократным испарением (рис. 1 б). Исходную жидкую смесь непрерывно подают в кипятильник 2, где она нагревается до определенной конечной температуры при фиксированном давлении; образовавшиеся и достигшие состояния равновесия паровая и жидкая фазы однократно разделяются в адиабатическом сепараторе 5. Паровая фаза, пройдя конденсатор 3. поступает в приемник 4, откуда непрерывно отводится в качестве дистиллята (отгона). С низа сепаратора 5 непрерывно отводится жидкая фаза - остаток.

Отношение количества образовавшихся паров при однократном испарении к количеству исходной смеси называют долей отгона.

Перегонка с однократным испарением обеспечивает большую долю отгона, чем с постепенным при одинаковых температуре и давлении. Это важное преимущество используют в практике перегонки нефти для достижения максимального испарения при ограниченной температуре нагрева вследствие разложения (крекинга) отдельных компонентов нефти.

Многократное испарение заключается в последовательном повторении процесса однократного испарения при более высоких температурах (или низких давлениях) по отношению к остатку полученному от предыдущего однократного испарения жидкой смеси. На рис. 1 в показана схема двукратной перегонки. Остаток однократного испарения первой ступени после нагрева до более высокой температуры поступает в сепаратор второй ступени, с верхней части которого отбирают отгон второй ступени, а с нижней - остаток второй ступени.

Способы перегонки с однократным и многократным испарением имеют наибольшее значение в осуществлении промышленной переработки нефти на установках непрерывного действия. Так, примером процесса однократного испарения является изменение фазового состояния (доли отгона) нефти при нагреве в регенеративных теплообменниках и в змеевике трубчатой печи с последующим отделением паровой от жидкой фазы в секции питания ректификационной колонны.

Простая перегонка, особенно вариант с однократным испарением, не дает четкого разделения смеси на составляющие компоненты. Для повышения четкости разделения перегонку ведут с дефлегмацией или с ректификацией.

Перегонка с дефлегмацией основана на частичной конденсации образующихся при перегонке паров и возврате конденсата (флегмы) навстречу потоку пара. Благодаря этому однократному и одностороннему массообмену между встречными потоками пара и жидкости уходящие из системы пары дополнительно обогащаются низкокипящими компонентами, так как при частичной конденсации из них преимущественно выделяются высококипящие составные части.

Дефлегмацию осуществляют в специальных по конструкции поверхностных конденсаторах воздушного или водяного охлаждения, размещаемых над перегонным кубом.

Перегонка с ректификацией дает более высокую четкость разделения смесей по сравнению с перегонкой с дефлегмацией. Основой процесса ректификации является многократный двусторонний массообмен между движущимися противотоком парами и жидкостью перегоняемой смеси. Этот процесс осуществляют в ректификационных колоннах. Для обеспечения более тесного соприкосновения между встречными потоками пара и жидкости ректификационные колонны оборудованы контактными устройствами - тарелками или насадкой. От числа таких контактов и от количества флегмы (орошения), стекающей навстречу парам, в основном зависит четкость разделения компонентов смеси.

Современная промышленная технология первичной перегонки нефти основана на процессах одно- и многократной перегонки с последующей ректификацией образовавшихся паровой и жидкой фаз. Перегонку с дефлегмацией и периодическую ректификацию, так же как перегонку с постепенным испарением, применяют в лабораторной практике.

poisk-ru.ru

Перегонка нефти методом однократного испарения

    Специальная подготовка сырья для установок каталитического крекинга является исключительно важной. Наиболее дешевым и распространенным способом такой подготовки является тщательная перегонка нефти при получении дистиллятов, предназначенных для переработки в процессе каталитического крекинга. Нельзя ограничиваться однократным испарением, а необходимо использовать методы современной ректификации. Однако даже квалифицированные методы ректификации не могут обеспечить получение качественного сырья, особенно из нефтей с повышенным содержанием азотистых соединений, смолистых веществ и металлов. Часто для повышения экономичности процесса каталитического крекинга приходится применять различные физические и химические методы облагораживания сырья. Из них наиболее универсальным способом является гидрогенизационная очистка она пригодна и для очистки сырья, и для облагораживания циркулирующего газойля. Этот метод позволяет глубоко очищать от вредных компонентов любые, даже наиболее неквалифицированные виды сырья. К сожалению, гидроочистка является относительно дорогостоящим методом, поскольку требуется значительное количество дефицитного водорода. Тем не менее его применение для очистки некачественных видов сырья каталитического крекинга экономически вполне приемлемо. При подготовке сырья, содержащего немного нежелательных компонентов, можно наряду с гидроочисткой применять описанные выше другие, более дешевые методы очистки. [c.211]

    Перегонка с однократным испарением — непрерывный процесс, протекающий в условиях равновесия между паровой и жидкой фазами. Непрерывность обеспечивается питанием системы сырьем постоянного состава о постоянной скоростью при непрерывном отводе образующихся паров и жидкого остатка. При перегонке нефти методом однократного испарения дистилляты отбирают при температурах 250, 275, 300, 325, 350, 375 и 400° С. Для нефтепродукта выбирают такой интервал перегонки, чтобы охватить температуры начала и конца кипения. Методика проведения перегонки путем однократного испарения заключается в следующем (рис. 61). Включают обогрев бани и подают воду в конденсатор-холодильник и холодильник. При температуре ниже заданной на 5—10° С приступают к подаче сырья. Когда установится заданная температура в бане (в жидкости и в парах), начинают учитывать количество подаваемого сырья и получаемых дистиллята и остатка. Продолжая подачу сырья, устанавливают следующее- заданное значение температуры в бане (в жидкости и в парах) и проводят соответствующие замеры II так до тех пор, пока пе проведут перегонку при всех заданных температурах. [c.120]

    ПЕРЕГОНКА НЕФТИ МЕТОДОМ ОДНОКРАТНОГО ИСПАРЕНИЯ [c.69]

    При промышленной перегонке нефти используют не лабораторный метод постепенного испарения, а схемы с так называемым однократным испарением и дальнейшей ректификацией. Фракции, выкипающие до 350 °С, отбирают при давлении, несколько превышающем атмосферное они носят название светлых дистиллятов (фракций). Обычно при атмосферной перегонке получают следующие фракции, название которым присвоено в зависимости от направления их дальнейшего использования  [c.26]

    При перегонке нефти методом однократного испарения (ОИ) дистилляты отбирают при температурах 250, 275, 300, 325, 350, 375 и 400 °С. До 275—300 °С однократное испарение нефти можно проводить при атмосферном давлении, при более высоких температурах необходимо применять вакуум. При перегонке нефтепродуктов методом однократного испарения выбирают такой интервал перегонки, чтобы охватить температуры начала и конца кипения. Существует несколько модификаций лабораторных установок для однократного испарения. Они предназначены главным образом для перегонки сырья широкого фракционного состава нефтей — мазутов, широких нефтяных фракций. [c.64]

    При процессе однократного испарения достаточно нагреть нефть до более низкой температуры (около 320°). Скорость нагрева, а следовательно, и производительность аппарата в этом случае значительно больше, чем при перегонке в кубах, расход топлива меньше, достигается более четкое разделение на фракции. Поэтому метод однократного испарения в настоящее время почти полностью вытеснил метод перегонки в кубах. [c.218]

    Чтобы надежно предотвратить какие-либо изменения структуры сернистых соединений в процессе их концентрирования и разделения, необходимо было разработать способы получения некрекированных дистиллятов из сырых нефтей. Метод изотермической перегонки, разработанный в ходе работ по теме 48 АНИ, основан на принципе однократного испарения ди- [c.264]

    Перегонка в равновесии, или однократное испарение, для разделения бинарных смесей применяется редко. Этот метод перегонки имеет большое значение и широко применяется при испарении смесей, состоящих из многих компонентов, например, при перегонке нефти, каменноугольной смолы, смеси жирных кислот и других подобных смесей. [c.20]

    В лабораторной практике используется также метод непрерывной ректификации нефти, основанный на принципе однократного испарения, когда паровая фаза обогащается легкокипящими компонентами, а жидкая — высококипящими. Но на лабораторных установках четкой ректификации непрерывного действия (ЛУНД) из-за трудоемкости и сложности фракционный состав не определяют (рис. 2.10). ЛУНД предназначены для моделирования процесса первичной перегонки нефти и определения потенциального отбора светлых дистиллятов в условиях непрерывной ректификации, а также для накопления фракций с последующим их анализом. [c.67]

    В программах № 1 и № 2 значительное место занимают анализы, связанные с перегонкой и ректифтсацией нефти и ее фракций. На рис. 1.1 приведена схема анализа образца нефти в той части, где применяются эти методы. Как видноJ з этой схемы, исходный образец нефти ТСУ раз подвергается перегонке и ректификации один анализ - по ГОСТ 2177 - 82, 4 раза - по однократному испарению и 5 раз ректификации в аппарате АРН-2 (по ГОСТ, 11011 - 64). Кроме того, полученные на этой первой стадии перегонок фракции или их компаунды подвергаются в дальнейшем анализу фракционного состава по ГОСТ 2177 - 82 или ГОСТ 10120 - 71 в колбе Богданова (всего 27 анализов). [c.6]

    Непрерывная простая перегонка, называемая в нефтепереработке однократным испарением (ОИ), часто применяется для аналитических исследований нефти и нефтепродуктов. Лабораторные данные по ОИ нефти и ее дистиппэтов являются основой технологических расчетов практи чески сед пронессов переработки нафти. В настоящее время известно много расчетных методов построения кривых ОИ дпя нефтепродуктов, однако для нефтей, особенно для нефтей новых месторождений, лабораторные данные по ОИ являются единственно надежными. Стандартов на методы и аппараты ОИ нет ни у нас в стране, ни за рубежом. [c.72]

    В связи С углублением переработки нефти возникла необходимость в экспериментальном исследовании свойств высококипящих нефтяных фракций с целью уточнения известных и разработки более надежных методов расчета их теплофизических свойств. В частности для получения экспериментальных данных и разработки более точного метода расчета констант фазового равновесия высококипящих фракций нефти, решеши ряда методических вопросов были проведены экспериментальные исследования по однократному испарению (СИ) нефтяных остатков и газойлей глубокого отбора из различных массовых нефтей применительно к условиям вакуумной и глубоковакуумной перегонки (температура от 150 до 390°С, давление от 1,3 до 100 кПа) Г. 13. [c.13]

    Рассмотренные выше методы расчета часто применяются для тех процессов дистилляции, в которых участвуют легкие углеводороды. Когда же приходится иметь дело с более высококипящими фракциями или с сырой нефтью, такие расчеты проводить нецелесообразно, так как очень большое число присутствующих соединений имеет мало отличающиеся точки кипения. Поэтому для построения кривых равновесного однократного испарения широко используются эмпирические зависимости . Характеристики нефтяных фракций обычно определяют либо перегонкой по способу ASTM, либо по методу истинных температур кипения i m. стр. 367—368 . [c.339]

    Дальнейшие работы БашНИИ Ш направлены на решение актуальных задач по углублению переработки нефти, поставленных в качестве основного направления развития нефтеперерабатырающей промышленности. Результаты этих исследовательских работ нашли отражение в статьях настоящего сборнике. Сборник включает материалы по исследованию возможности увеличения отбора светлых нефтепродуктов на установках АВТ и по новому методу определения потенциала суммы светлых нефтепродуктов. Приведены результаты экспериментального и расчетного исследования в области вакуумной и глубоковакуумной перегонки, однократного испарения нефтяных остатков. Представлены статьи по методам и аппаратуре лабораторного фрак-хщонирования высококипящих фракций нефти, по расчетным методам определения основных физико-химических свойств фракций нефти и продуктов ее разделения. [c.6]

    Разделение любой смеси (в частности, нефти) на фракции методом перегонки основано на различии в температурах кипения ее компонентов. Так, если нагреть смесь, состоящую из двух компонентов, и направить в адиабатический испаритель -пустотелый цилиндр (колонну), то компонент с более низкой тeмпqзaтypoй кипения переходит в пары, а компонент с более высокой температурой кипения остается в жидком состоянии. Полученные пары конденсируются, образуя дистиллят, неиспа-рившаяся жидкость называется остатком. Описанный процесс называется простой перегонкой с однократным испарением. Для наиболее полного разделения компонентов применяют более сложный вид перегонки - ректификацию. Ректификация заключается в противоточном контактировании паров, образующихся при перегонке, с жидкостью, получающейся при конденсации этих парюв. Ее осуществляют в ректификационных колоннах, снабженных тарелками. Нагретая нефть вводится в нижнюю (отгонную) часть колонны, в верхнюю часть колонны подается холодное орошение. [c.17]

chem21.info


Смотрите также