ГОСТ 26378.4-2015 Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле. Температура вспышки нефти гост


ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага, ГОСТ Р от 15 декабря 2009 года №53717-2009

ГОСТ Р 53717-2009

Группа Б19

ОКС 75.160.20ОКСТУ 0209

Дата введения 2011-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1179-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 56-2005* "Метод определения температуры вспышки в аппарате Тага с закрытым тиглем" (ASTM D 56-2005 "Test method for flash point by Tag closed cup tester").________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов и стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий метод определения температуры вспышки в динамических условиях предусматривает заданную для испытуемого материала скорость подъема температуры, что гарантирует получение установленной прецизионности.Для получения более точных прогнозов по температуре вспышки были разработаны методы испытания, в которых используются меньшие скорости нагрева, обеспечивая условия, близкие к равновесным, когда пар над жидкостью и сама жидкость находятся при одной и той же температуре.Значения температуры вспышки зависят от конструкции и состояния используемого аппарата и применяемой методики. Температура вспышки может быть определена только в терминах определенного стандартного метода испытания. Гарантировать общую допустимую корреляцию между результатами, полученными различными методами испытания, или на аппарате для испытания, отличном от предписанного методом, невозможно.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры вспышки в закрытом тигле жидких нефтепродуктов (далее - жидкостей) с температурой вспышки ниже 93 °С (200 °F), вязкостью ниже 5,5 ммГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага/с (сСт) при 40 °С (104 °F) или вязкостью ниже 9,5 ммГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага/с (сСт) при 25 °С (77 °F) с использованием ручного или автоматического аппарата Тага.

1.1.1 Для определения температуры вспышки в закрытом тигле жидкостей с температурой вспышки 93 °С (200 °F) или выше, вязкостью 5,5 ммГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага/с (сСт) или более при температуре 40 °С (104 °F), вязкостью 9,5 ммГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага/с (сСт) или выше при температуре 25 °С (77 °F), которые имеют склонность к образованию поверхностной пленки в условиях испытания или содержат во взвешенном состоянии твердые примеси, рекомендуется использовать метод по АСТМ Д 93.

1.1.2 Для асфальтов, разбавленных нефтяным дистиллятом, при определении температуры вспышки используют методы по АСТМ Д 1310 и АСТМ Д 3143.Примечание 1 - Было установлено, что жидкости с температурой вспышки ниже 37,8 °С (100 °F) являются воспламеняемыми, при этом, как определено настоящим методом испытания, эти жидкости имеют вязкость менее 5,5 ммГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага/с (сСт) при температуре 40 °С (104 °F) или 9,5 ммГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага/с (сСт) или менее при температуре 25 °С (77 °F), не содержат взвешенных твердых материалов или не имеют склонности при проведении испытания образовывать на поверхности пленку. Жидкости, используемые в настоящем методе испытания, могут быть другого класса по температуре вспышки.

1.2 Настоящий стандарт применяется для оценки и описания свойств материалов, продуктов или композиций материалов при воздействии тепла и пламени в условиях контрольных лабораторий и не должен использоваться для описания и оценки пожароопасности материалов, продуктов или композиций материалов при оценке пожароопасности. Однако результаты этого испытания могут быть использованы как один из показателей пожароопасности, которые учитывают все факторы, касающиеся оценки пожароопасности для конкретного случая.

1.3 Сходными методами испытания являются методы по стандартам АСТМ Д 93, АСТМ Д 1310, АСТМ Д 3828, АСТМ Д 3278 и АСТМ Д 3941.

1.4 Размерность величин, установленная в системе СИ, должна рассматриваться как стандартная.

1.5 Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не ставит целью рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность упомянутых ограничений перед его применением. Специальные требования по технике безопасности приведены в 8.2 и 8.3.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:_______________* Таблицу соответствия национальных (межгосударственных) стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

2.1 Стандарты АСТМ:АСТМ Д 93 Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле по Пенски-Мартенсу (ASTM D 93, Test methods for flash point by Pensky-Martens closed cup tester)АСТМ Д 1310 Метод определения температуры вспышки и воспламенения жидкостей в аппарате с открытым тиглем Тага (ASTM D 1310, Test method for flash point and fire point of liquids by Tag open-cup apparatus)АСТМ Д 3143 Метод определения температуры вспышки разбавленного нефтяным дистиллятом асфальта в аппарате с открытым тиглем Тага (ASTM D 3143, Test method for flash point of cutback asphalt with Tag open-cup apparatus)АСТМ Д 3278 Методы определения температуры вспышки жидкостей на аппарате с закрытым малым тиглем (ASTM D 3278, Test method for flash point of liquids by small scale closed-cup apparatus)АСТМ Д 3828 Методы определения температуры вспышки на приборе закрытого типа с малой шкалой (ASTM D 3828, Test method for flash point by small scale closed cup tester)АСТМ Д 3941 Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле в условиях равновесия (ASTM D 3941, Test method for flash point by the equilibrium method with a closed-cup apparatus)АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Practice for manual sampling for petroleum and petroleum products)АСТМ Д 6299 Руководство по применению статистических количественных точностных методов для оценки аналитических измерений систем контроля (ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement system performance)АСТМ Д 6300 Руководство по определению точностных характеристик и отклонения для использования в методах испытания нефтепродуктов и смазочных материалов (ASTM D 6300, Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products and lubricants)АСТМ E 1 Спецификация на термометры АСТМ (ASTM Е 1, Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers)

АСТМ E 502 Метод выбора и применения стандартов АСТМ для определения температуры вспышки химических веществ в закрытом тигле (ASTM Е 502, Test method for selection and use of ASTM standards for the determination of flash point of chemicals by closed cup methods)

2.2 Федеральные стандарты на методы испытаний*:_______________* Можно получить в Superintendent of Documents, U.S., Government Printing Office, Washington, DC 20402.Метод 1101 Федеральный стандарт на метод испытаний N 791b (Method 1101, Federal test method standard No. 791b)Метод 4291 Федеральный стандарт на метод испытаний N 141A (Method 4291, Federal test method standard No. 141A)

2.3 Руководства ИСО*:_______________* Можно получить в American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036.Руководство ИСО 34 Общие требования к указателям систем качества для производства эталонных материалов (Guide 34, General requirements for the competence of reference material producers)Руководство ИСО 35 Сертификация эталонных материалов. Общие и статистические принципы (Guide 35, Certification of reference materials - General and statistical principles)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины в соответствии с определениями:

3.1 Общие термины:

3.1.1 температура вспышки (flash point): Самая низкая температура с поправкой на давление 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), при которой при поднесении пламени происходит воспламенение паров образца в установленных условиях испытания.

3.1.1.1 Считается, что образец воспламенился, когда появляется пламя, которое мгновенно распространяется произвольно над всей поверхностью жидкости.

3.1.1.2 Если источником зажигания является используемое для этого пламя, то его применение может вызвать голубой ореол или расширенное пламя до достижения истинной температуры вспышки. Это не является вспышкой и не должно приниматься в расчет.

3.2 Термины и определения, разработанные для настоящего стандарта:

3.2.1 динамический (неравновесный) [dynamic (non-equilibrium)]: Процесс, при котором в аппарате по определению температуры вспышки пары над образцом и сам образец во время применения источника зажигания имеют разную температуру.

3.2.1.1 Это изначально вызвано тем, что нагревание образца с постоянной нормированной скоростью сопровождается отставанием температуры паров от температуры образца. Получаемая в результате температура вспышки находится в пределах воспроизводимости метода испытания.

3.2.2 равновесие (equilibrium): Процесс, при котором в аппарате по определению температуры вспышки пары над образцом и сам образец во время применения источника зажигания имеют одинаковую температуру.

3.2.2.1 Практически это условие выполняется не полностью, т.к. температура по всему образцу неодинаковая и крышка тигля и заслонка, как правило, имеют более низкую температуру.

4 Сущность метода испытания

4.1 Образец помещают в тигель аппарата и при закрытой крышке медленно нагревают с постоянной скоростью. Небольшое пламя определенного размера (источник зажигания) периодически направляют в тигель. За температуру вспышки принимают самую низкую температуру, при которой происходит воспламенение паров испытуемого образца при поднесении к нему источника зажигания.

5 Назначение и применение

5.1 Температура вспышки характеризует склонность смеси паров образца и воздуха к воспламенению в контролируемых лабораторных условиях. Это только одно из свойств, которые необходимо учитывать при оценке общей опасности воспламенения материала.

5.2 Температуру вспышки используют в инструкциях по безопасности и транспортированию для характеристики воспламеняемости и горючести материалов. Для точного определения класса пожароопасности необходимо использовать соответствующие инструкции.

5.3 Температура вспышки может указать на возможное наличие высоколетучих и легковоспламеняющихся веществ в сравнительно нелетучих и невоспламеняющихся материалах. Например слишком низкая температура вспышки образца керосина может указывать на наличие примесей бензина.

6 Аппаратура (ручной аппарат)

6.1 Аппарат Тага для определения температуры вспышки в закрытом тигле представлен на рисунке 1 и подробно описан в приложении А.1.

Рисунок 1 - Аппарат Тага для определения температуры вспышки в закрытом тигле

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

1 - подставка для бани над газовой горелкой; 2 - баня; 3 - сливное отверстие; 4 - термометр для тигля; 5 - шаблон для контроля величины пламени; 6 - конус пламени; 7 - паровая камера; 8 - термометр для бани; 9 - испытательный тигель; 10 - газовая горелка

Рисунок 1 - Аппарат Тага для определения температуры вспышки в закрытом тигле

6.2 Защитный экран. Рекомендуется использовать защитный открытый спереди экран длиной 460 мм (18 дюймов) и высотой 610 мм (24 дюйма).

6.3 Устройство для измерения температуры. Стеклянные жидкостные термометры, характеристики которых представлены в таблице 1, или электронный термометр типа термопары или термоэлемента. Показания электронного термометра для измерения температуры должны соответствовать показаниям стеклянного жидкостного термометра.Примечание 2 - Если нет термометров, соответствующих требованиям АСТМ, можно использовать термометры, отвечающие требованиям IP 15С PM-Low Института нефти.Таблица 1 - Характеристики термометров

Для испытаний при температуре:

Ниже 4 °С (40 °F)

От 4 °С до 49 °С(от 40 °F до 120 °F)

Выше 49 °С (120 °F)

Используют термометры АСТМГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

57 °С или (57 °F)

9 °С или (9 °F)57 °С или (57 °F)

9 °С или (9 °F)

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага Полные характеристики этих термометров приведены в спецификации АСТМ Е 1.

7 Отбор проб

7.1 Если не принимать меры предосторожности, направленные на избежание потерь летучего компонента, могут быть получены завышенные значения температуры вспышки. Контейнеры с образцами не следует открывать без необходимости, чтобы предотвратить потери летучего материала и попадание влаги. Отбор проб из них не следует проводить, пока температура образца не будет менее чем на 10 °С (18 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки. По возможности определение температуры вспышки должно быть первым испытанием образца, после чего его хранят при низкой температуре.

7.2 Образцы нельзя хранить в газопроницаемых контейнерах, так как летучие вещества могут диффундировать через его стенки. Образцы, хранящиеся в поврежденных контейнерах, не могут дать достоверных результатов.

7.3 Для каждого испытания требуется не менее 50 смГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага образца. Отбор проб следует проводить по АСТМ Д 4057 или в соответствии со стандартами приложения ДА.

8 Подготовка аппаратуры (ручной аппарат)

8.1 Испытательный аппарат размещают на ровной устойчивой поверхности, такой как стол. Если испытание проходит в комнате или камере с тягой, аппарат закрывают с трех сторон экранами для защиты от сквозняка. Испытания нельзя проводить в лабораторном вытяжном шкафу или около вентиляторов.

8.2 В качестве источника зажигания, запала, используют пламя природного сжиженного или баллонного газа или электрические зажигалки.Предупреждение - Давление газа, подаваемого в аппарат, не должно превышать 3 кПа (12 дюймов водяного столба).

8.3 Для продуктов с температурой вспышки ниже 13 °С (55 °F) или выше 60 °С (140 °F) в качестве жидкости для бани используют смесь воды и этиленгликоля в соотношении 1:1.Предупреждение - Этиленгликоль - яд. Попадание внутрь может привести к летальному исходу. Пары - ядовитые. Следует избегать их контакта с кожей.Для продуктов с температурой вспышки в пределах от 13 °С (55 °F) до 60 °С (140 °F) в качестве жидкости для бани используют воду или смесь воды с этиленгликолем. Температура жидкости в бане должна быть не менее чем на 10 °С (18 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки во время заполнения испытательного тигля. Не допускается охлаждать жидкость бани прямым контактом с сухим льдом (твердая двуокись углерода).Примечание 3 - Из-за обледенения крышки могут возникнуть трудности при поддержании необходимой скорости повышения температуры, и результаты испытания, полученные по этому методу для образцов с температурой вспышки ниже 0 °С (32 °F), могут быть неточными. Во избежание обледенения скользящей заслонки рекомендуется смазывать ее высоковакуумной силиконовой смазкой.

8.4 Проверяют работу ручного (или автоматического по 11.2.3) аппарата не менее одного раза в год, определяя температуру вспышки сертифицированного эталонного материала (СЭМ) (приложение А2), который по температуре вспышки достаточно близок к ожидаемой температуре вспышки испытуемого образца.Образец следует испытывать в соответствии с настоящим методом, а наблюдаемая температура вспышки, полученная по 9.5, должна быть скорректирована по барометрическому давлению (раздел 13). Полученная температура вспышки должна находиться в пределах, установленных в таблице А2.1 для СЭМ, или в пределах, рассчитанных для СЭМ, не указанных в таблице А2.1 (приложение А2).

8.5 Как только правильность работы аппаратуры будет проверена, определяют температуру вспышки вторичных рабочих стандартов (ВРС) в их контрольных диапазонах. Эти ВРС могут быть использованы в дальнейшем для регулярного более частого выполнения проверок (приложение А2).

8.6 Если полученная температура вспышки выходит за пределы, установленные в 8.4 или 8.5, проверяют состояние и работу аппаратуры, чтобы гарантировать их точное соответствие требованиям, изложенным в А1, особенно это касается герметичности крышки (А1.1.3), работы заслонки, положения источника зажигания (А1.1.3.3) и угла расположения устройства для измерения температуры (А1.1.3.4). После необходимой регулировки повторяют операции по 8.4, используя для испытания новый СЭМ, обращая особое внимание на детали проведения испытания в соответствии с настоящим стандартом.

9 Проведение испытания (ручной метод)

9.1 Помещают (50±0,5) смГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага образца в тигель, используя градуированный цилиндр и избегая смачивания тигля над верхним уровнем жидкости. При необходимости и образец, и градуированный цилиндр предварительно охлаждают так, чтобы температура образца при измерении его объема была (27±5) °С [(80±10) °F] или не менее чем на 10 °С (18 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки в зависимости от того, какая температура ниже. Важно, чтобы при переносе образца из контейнера в цилиндр и из цилиндра в испытательный тигель температуру образца поддерживали не менее чем на 10 °С (18 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки. Разрушают воздушные пузырьки на поверхности образцов, используя кончик ножа или другое подходящее устройство. Протирают внутреннюю поверхность крышки чистой впитывающей тканью, подобной бумаге, затем помещают крышку с устройством для измерения температуры на ободок бани.

9.2 Поджигают запал, регулируя его по размеру шаблона (бусины) на крышке. Манипулируют со скользящей заслонкой на крышке таким образом, чтобы ввести запал в паровое пространство тигля и сразу же снова перевести его вверх. Время, затрачиваемое на всю эту операцию, должно быть не более 1 с, при этом введение и подъем пламени запала проводят через равные промежутки времени. Избегают любых рывков при опускании и поднятии запала. Если вспышка наблюдается в начале работы аппарата, прекращают испытание, а результат не учитывают. В этом случае новый образец должен быть дополнительно охлажден до температуры на 10 °С (18 °F) ниже исходной температуры образца.

9.2.1 При использовании запала соблюдают осторожность, так как если пламя погаснет, оно не зажжет образец, а газ, поступивший в паровое пространство, может исказить результат. Поэтому, если пламя преждевременно гаснет, испытание прекращают, а результат не учитывают.

9.3 Испытание образцов с температурой вспышки ниже 60 °С (140 °F)Если известно, что температура вспышки образца ниже 60 °С (140 °F), нагрев осуществляют так, чтобы температура образца поднималась со скоростью 1 °С (2 °F)/мин ±6 с. Когда температура образца в тигле на 5 °С (10 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки, используют источник зажигания в соответствии с 9.2 и повторяют эту операцию после каждого повышения температуры образца на 0,5 °С (1 °F).

9.4 Испытание образцов с температурой вспышки равной или выше 60 °С (140 °F)

Если известно, что температура вспышки равна или выше 60 °С (140 °F), нагревание регулируют так, чтобы температура образца повышалась со скоростью 3 °С (37 °F)/мин ±6 с. Когда температура образца в тигле станет на 5 °С (10 °F) ниже предполагаемой температуры вспышки, используют запал аналогично 9.2 и повторяют эту операцию после каждого повышения температуры образца на 1 °С (2 °F).

9.5 Температуру, когда применение запала вызывает различимую вспышку по 3.1.1 внутри тигля, записывают как температуру вспышки образца. Следует не путать истинную вспышку с голубоватым ореолом, которой иногда окружает запал непосредственно перед настоящей вспышкой.Предупреждение - Для некоторых смесей, включающих галогенсодержащие углеводороды, такие как метиленхлорид или трихлорэтилен, характерно отсутствие отчетливой вспышки. Вместо заметного увеличения пламени (нет эффекта ореола) при испытании наблюдается изменение цвета пламени от голубого до желто-оранжевого. Непрерывный нагрев и испытание таких образцов могут быть потенциально пожароопасными, так как при температуре выше температуры окружающей среды может произойти возгорание паров за пределами испытательного тигля. Для дополнительной информации - см. приложения Х1 и Х2.

9.6 Прерывают испытание и удаляют источник нагрева. Поднимают крышку и вытирают шарик термометра. Вынимают тигель, выливают пробу и вытирают тигель насухо.

9.7 Если во время между первым введением запала и наблюдением температуры вспышки скорость повышения температуры образца не укладывается в необходимые пределы, прерывают испытание, не учитывают результат и повторяют испытание, регулируя источник нагрева так, чтобы обеспечить соответствующую скорость повышения температуры, или используя модифицированную ожидаемую температуру вспышки, или и то, и другое, при необходимости.

9.8 Никогда не повторяют испытание на одном и том же образце, всегда отбирают от пробы новую порцию образца для каждого нового испытания.

10 Аппаратура (автоматический аппарат)

10.1 Аппарат для автоматического определения температуры вспышки позволяет провести испытание в соответствии с разделом 9. В аппарате можно использовать газовый запал или электрическую зажигалку. Размеры испытательного тигля и крышки приведены на рисунках А1.1 и А1.2.

10.2 Для образцов с низкой температурой вспышки может потребоваться охлаждение в зоне нагревания.

11 Подготовка аппаратуры (автоматического аппарата)

11.1 Устанавливают автоматический аппарат на ровной, устойчивой поверхности, такой как стол. Если испытания проводят в помещении с вентиляцией, что часто встречается на практике, но является не обязательным, то аппарат защищают экраном.

11.2 Пользователь автоматического аппарата должен соблюдать все инструкции производителя по его калибровке, проверке и работе.

11.2.1 Регулируют систему определения температуры вспышки по инструкциям изготовителя.

11.2.2 Калибруют устройство, измеряющее температуру, по инструкциям изготовителя.

11.2.3 Проводят проверку работы автоматического аппарата не менее одного раза в год, определяя температуру вспышки сертифицированного эталонного материала, такого как один из представленных в приложении А2, который достаточно близок по ожидаемому температурному диапазону к испытуемым образцам. Материал следует испытывать в соответствии с настоящим методом, и наблюдаемая температура вспышки, полученная по 9.5, должна быть скорректирована по барометрическому давлению (раздел 13). Полученная температура вспышки должна находиться в пределах диапазонов, установленных в таблице А2.1 для определенного СЭМ, или в пределах диапазонов, рассчитанных для СЭМ, не указанных в данной таблице (приложение А2).

11.2.4 После проверки работы аппаратуры определяют температуру вспышки вторичных рабочих стандартов в их контрольных диапазонах. Эти ВРС могут затем быть использованы для регулярных рабочих проверок (приложение А2).

11.2.5 Если полученная температура вспышки выходит за пределы, установленные в 11.2.3 или 11.2.4, проверяют условия и работу аппаратуры, чтобы гарантировать их полное соответствие требованиям, изложенным в приложении А1, в первую очередь это касается герметичности крышки (А1.1.3), действия заслонки, положения запала (А1.1.3.3), угла и положения устройства, измеряющего температуру (А1.1.3.4.). После регулировки повторяют испытание по 11.2.3, используя новый образец, обращая особое внимание на детали настоящего метода испытания.

12 Проведение испытания (автоматический аппарат)

12.1 При необходимости регулируют внешнюю систему охлаждения так, чтобы охладить зону нагрева на 10 °С ниже ожидаемой температуры вспышки.

12.2 Помещают испытательный тигель в испытательный аппарат.

12.3 Вводят значения ожидаемой температуры вспышки; это позволит области нагрева охладиться до требуемого минимального значения начальной температуры.Примечание 4 - Чтобы избежать аномальной скорости нагрева, когда образец находится при низкой температуре, рекомендуется предварительно охладить испытательный тигель и крышку. Это может быть выполнено путем помещения тигля на место в корпус аппарата, когда он охлаждается до температуры на 10 °С (18 °F) ниже запрограммированной ожидаемой температуры вспышки.Примечание 5 - Значения температуры вспышки, определенные способом "неизвестная температура вспышки", должны рассматриваться как приблизительные. Эти значения могут быть использованы как ожидаемая температура вспышки и когда новый образец испытывают в стандартных условиях.

12.4 Помещают (50,0±0,5) смГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага образца в тигель, используя градуированный цилиндр и избегая смачивания тигля над верхним слоем жидкости. При необходимости и образец, и градуированный цилиндр должны быть предварительно охлаждены так, чтобы температура образца при измерении его объема составляла (27±5) °С [(80±10) °F] или была не менее чем на 10 °С (18 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки, в зависимости от того, какая температура ниже. Важно, чтобы при переносах образца из контейнера в цилиндр и из цилиндра в испытуемый тигель температуру образца поддерживали не менее чем на 10 °С (18 °F) ниже ожидаемой температуры вспышки. Разрушают воздушные пузырьки на поверхности образца кончиком ножа или другим подходящим устройством. Вытирают внутреннюю поверхность крышки чистой и впитывающей тканью, подобной бумаге, затем закрепляют крышку вместе с устройством для измерения температуры на ободок бани. Соединяют, как того требует конструкция аппаратуры, заслонку и активатор запала в гнезде крышки. Если используют газовый запал, то зажигают пробное пламя и регулируют размер пламени газового запала до 4 мм в диаметре. Если аппарат сконструирован с электрическим запалом, регулирование осуществляют по инструкциям производителя. Проверяют работу привода, опуская источник воспламенения, и следят за правильностью выполнения всех функций аппарата. Нажимают на ключ пуска. Если вспышка наблюдается сразу, прекращают испытание и результат не учитывают. В этом случае новый образец должен быть охлажден до температуры на 10 °С (18 °F) ниже исходной температуры образца.Примечание 6 - Следят за тем, чтобы при очистке и размещении собранной крышки не повредить или не сместить систему обнаружения вспышки или устройство, измеряющее температуру. Для эксплуатации и надлежащего ухода за аппаратом следует обращаться к инструкциям изготовителя.

12.5 Аппарат автоматически контролирует проведение испытания в соответствии с тем, что изложено в настоящем методе. Когда температура вспышки будет определена, аппарат зарегистрирует температуру и автоматически прекратит испытание. Если вспышка зафиксирована в самом начале испытания, испытание должно быть прекращено, при этом результат не учитывают, а испытание повторяют на новом образце.Предупреждение - Для некоторых смесей, в состав которых входят галогенсодержащие углеводороды, такие как метиленхлорид или трихлорэтилен, характерно отсутствие четкой вспышки. Вместо заметного увеличения испытательного пламени (нет влияния ореола) наблюдается изменение цвета пламени от голубого до желто-оранжевого. Непрерывный нагрев и испытание этих образцов при температуре выше температуры окружающей среды могут привести к возгоранию паров за пределами испытательного тигля, что потенциально пожароопасно. Для дополнительной информации - см. приложения Х1 и Х2.

12.6 Когда аппарат охлажден до безопасной температуры [менее чем 55 °С (130 °F)], снимают крышку и тигель и чистят аппарат, как рекомендовано изготовителем.

13 Обработка результатов

13.1 Поправка на барометрическое давлениеОтмечают и записывают барометрическое давление во время и на месте испытания. Если давление отличается от 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), температуру вспышки корректируют следующим образом:

скорректированная температура вспышки =

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага;

(1)

скорректированная температура вспышки =

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага;

(2)

скорректированная температура вспышки =

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага,

(3)

где ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага - наблюдаемая температура вспышки, °С;ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага - наблюдаемая температура вспышки, °F;ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага - барометрическое давление, кПа;ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага - барометрическое давление, мм. рт.ст.

13.2 Барометрическое давление, используемое при расчете, должно быть давлением атмосферного воздуха в лаборатории во время испытания. Многие анероидные барометры, используемые на метеорологических станциях или в аэропортах, предварительно корректируют для получения показаний давления на уровне моря. Такие барометры не следует использовать.

13.3 Записывают скорректированную температуру вспышки с точностью до 0,5 °С (1 °F).

14 Прецизионность и отклонение

14.1 ПрецизионностьДля оценки надежности результатов (с 95%-ной доверительной вероятностью) необходимо использовать следующие критерии.

14.1.1 ПовторяемостьРасхождение результатов определений, полученных одним и тем же исполнителем на одной и той же аппаратуре в одинаковых условиях на одном и том же испытуемом материале в течение длительного времени и нормальном и правильном выполнении испытания, может превысить значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.Таблица 2 - Повторяемость метода

Температура вспышки, °С (°F)

Повторяемость, °С (°F)

До 60 (140)

1,2 (2,0)

От 60 (140)

1,6 (3,0)

14.1.2 ВоспроизводимостьРасхождение независимых результатов испытания, полученных разными исполнителями, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении испытания, может превысить значения, приведенные в таблице 3, только в одном случае из двадцати.Таблица 3 - Воспроизводимость метода

Температура вспышки, °С (°F)

Воспроизводимость, °С (°F)

До 60 (140)

4,3 (8)

От 60 (140)

5,8 (10)

14.2 ОтклонениеДля настоящего метода отклонение не установлено, так как температура вспышки может быть определена только в условиях настоящего метода испытания. Межлабораторные испытания подтвердили, что между ручным и автоматическим методами относительное отклонение отсутствует. В любом спорном случае ручной метод определения температуры вспышки рассматривают как арбитражный.Примечание 7 - Смеси, имеющие в своем составе галогенсодержащие компоненты или воду, или другие соединения, могут вызвать значительное расхождение результатов, полученных на ручном или автоматическом аппарате. Для этих смесей точностные характеристики не применяют.Примечание 8 - По программе совместных испытаний точностные характеристики были получены в 1991 г. с использованием 8 образцов. При этом 12 лабораторий участвовали в испытаниях на ручном аппарате и 17 лабораторий - на автоматическом.

Приложения (обязательные)

А1 Аппаратура

А1.1 Аппарат Тага

А1.1.1 Аппарат Тага с закрытым тиглем должен состоять из: испытательного тигля, крышки с запалом и жидкостной бани, отвечающих следующим требованиям:

А1.1.2 Испытательный тигель из латуни или другого нержавеющего металла такой же теплопроводности размерами, указанными на рисунке А1.1.

Рисунок А1.1 - Испытательный тигель

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

Рисунок А1.1 - Испытательный тигель

А1.1.3 Крышка

А1.1.3.1 Крышка представляет собой круг из нержавеющего металла с ободком, выступающим вниз примерно на 15,9 мм (5/8 дюйма), со скользящей заслонкой с наклонным фланцем, в который вставлен хомутик с термометром для тигля и устройством, которое одновременно открывает заслонку и опускает источник воспламенения. На рисунке А1.2 представлена схема верхней части крышки с указанием расположения и размеров трех отверстий, открываемых и закрываемых заслонкой, и размер и положение выреза для устройства измерения температуры тигля.

Рисунок А1.2 - Верхняя часть крышки с указанием расположения и размеров отверстий

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

А - 7,15; В - 4,78; С - 15,10; D - 11,92; Е - 10,32

Примечание- Все размеры имеют допуск ±0,13 мм, если не указан другой.

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

Эквивалентные размеры в системе фунт/дюйм приведены ниже.

мм

дюймы

0,03

0,001

0,13

0,005

4,78

0,188

7,15

0,281

9,84

0,387

10,32

0,406

11,92

0,469

15,10

0,594

18,0

0,71

20,6

0,81

Примечание - Значения, относящиеся к размеру и расположению муфты устройства для измерения температуры, являются желательными, но необязательными.

Рисунок А1.2 - Верхняя часть крышки с указанием расположения и размеров отверстий

А1.1.3.2 Ободок должен прилегать к манжете жидкостной бани с зазором не более 0,4 мм (0,0016 дюйма) и должен быть врезан так, чтобы плотно прижимать крышку к верхней части тигля, когда последний находится в бане. Если данное требование не выполняется, то вертикальное положение тигля в бане должно быть соответствующим образом отрегулировано, например помещением тонкого кольца металла под фланец тигля.

А1.1.3.3 Заслонка должна быть таких размера и формы, чтобы она могла закрывать три отверстия в крышке в закрытом положении и открывать их полностью в открытом положении. Форсунка (сопло) запала должна соответствовать размерам, приведенным в таблице А1.1. Запал должен быть сконструирован и изготовлен так, чтобы при открытии заслонки наконечник опускался примерно на 2 мм (0,08 дюйма) правее по горизонтали от центра среднего отверстия крышки (рисунок А1.2). Запал устанавливается при этом приблизительно в центре отверстия. Плоскость нижней стороны крышки должна быть посередине наконечника запала, когда он полностью опущен в отверстие.Таблица А1.1 - Требования к размерам

Параметр

Размеры

Расстояние от поверхности жидкости бани до верха испытательного тигля

(27,8±0,4) мм [(1,094±0,016) дюйма]

Расстояние от поверхности образца до верха испытательного тигля

(29,4±0,8) мм [(1,156±0,031) дюйма]

Расстояние между низом резервуара термометра и верхом тигля, когда термометр вставлен

(45,0±0,8) мм [(1,77±0,031) дюйма]

Внутренний диаметр испытательного тигля

(54,0±0,1) мм [(2,125±0,005) дюйма]

Диаметр шаблона для пламени запала (бусины) на верхней части крышки

(4,0±0,8) мм [(0,156±0,031) дюйма]

Диаметр отверстия наконечника запала

(1,2±0,3) мм [(0,049±0,010) дюйма]

Внешний диаметр наконечника запала

Не более 2,0 мм [(не более 0,079 дюйма)]

А1.1.3.4 Фланец для хомута с термометром должен быть расположен под углом, чтобы обеспечивать размещение резервуара термометра по горизонтали приблизительно в центре тигля, как указано в таблице А1.1.

А1.1.4 Жидкостная баня оптимальных размеров представлена на рисунке А1.3. Она должна быть в основной части конструкции изготовлена из латуни, меди или другого некорродирующего металла. Применяют тонкий листовой металл толщиной примерно 0,812 мм (N 20B&S). При желании, баня может быть обшита теплоизолирующим материалом для облегчения регулирования температуры.

Рисунок А1.3 - Сечение жидкостной бани и испытательного тигля (ручная аппаратура)

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

Эквивалентные размеры в системе фунт/дюйм приведены ниже.

мм

дюймы

6,4

0,25

82,6

3,25

95,3

3,75

1 - наконечник горелки; 2 - бусина для регулировки размера пламени; 3 - регулятор величины пламени; 4 - камера для топлива

Рисунок А1.3 - Сечение жидкостной бани и испытательного тигля (ручная аппаратура)

А1.1.5 Нагреватель любого типа (электрический, газовый, спиртовой и т.д.), способный поддерживать температуру, как указано в разделе 9. Рекомендуется внешний электрообогреватель с трансформатором.

А1.1.6 Подставка для баниДля электрообогрева может быть использован любой тип подставки. Для спиртовой лампы или газовой горелки, для защиты пламени от потоков воздуха, требуется подставка, представленная на рисунке 1 (если испытания не могут проводиться в помещении без сквозняков).

А2 Проверка работы аппаратуры

А2.1 Сертифицированный эталонный материал является стабильным химически чистым (с чистотой 99+% моль) углеводородом или другим стабильным нефтепродуктом с температурой вспышки, определенной межлабораторным исследованием согласно АСТМ Д 6300 или Руководству ИСО 34 и Руководству ИСО 35.

А2.1.1 В таблице А2.1 (см. примечание А2.2) для некоторых эталонных материалов приведены типичные значения температуры вспышки с допусками, скорректированные на барометрическое давление.Таблица А2.1 - Типичные значения для температуры вспышки и типичные допуски для СЭМ

Углеводород

Чистота, % (моль)

Температура вспышки, °С

Допуски, °С

н-Декан

99+

50,9

±2,3

н-Ундекан

99+

67,1

±2,3

Поставщики СЭМ должны обеспечивать их сертификатами, содержащими точное значение температуры вспышки для каждой партии материала, выпускаемого промышленностью. Расчет допусков определяемой величины для всех других СЭМ может быть осуществлен по значению воспроизводимости данного метода испытания, сниженному межлабораторным эффектом и затем умноженному на 0,7.Примечание А2.1 - Результаты, полученные межлабораторными исследованиями, представленные в таблице А2.1 и подтверждающие значения температур вспышки, содержатся в Отчете об исследованиях RR:S15-1010.Примечание А2.2 - Материалы, их чистота, значения температуры вспышки и допуски, установленные в таблице А2.1, были получены по межлабораторной программе для определения возможности использования жидкостей для проверки методов определения температуры вспышки. Можно использовать и другие материалы, чистоту, значения температуры вспышки и пределы, если они получены в соответствии с АСТМ Д 6300 или Руководством ИСО 34 и Руководством ИСО 35. Сертификаты по работе таких материалов должны быть рассмотрены перед использованием, т.к. значение температуры вспышки будет изменяться в зависимости от состава каждой партии СЭМ.Примечание А2.3 - н-Ксилол, полученный от любого поставщика химических материалов, может быть использован как калибровочная жидкость, если он соответствует спецификации, представленной в А2.1.1.

А2.2 Вторичный рабочий стандарт (ВРС) - чистый (с чистотой 99+% моль) стабильный углеводород или другой нефтепродукт, состав которого известен как заведомо стабильный.

А2.2.1 Устанавливают значение температуры вспышки и статистически контролируемые допуски (3ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага) для ВРС, используя стандартные статистические приемы в соответствии с АСТМ Д 6299.

A3 Унификация оборудования

А3.1 Аппаратура для измерения температуры тигля должна соответствовать спецификациям на термометры для измерения низких температур, используемых в испытательном аппарате Пенски-Мартенса для определения температуры вспышки по АСТМ Д 93. Часто изготовитель поставляет термометры с металлической или политетрафторэтиленовой гильзой, соответствующей фланцу на крышке прибора. Эта гильза часто дополняется переходной муфтой, которая используется во фланцах большего диаметра аппарата Пенски-Мартенса. Различия в размерах этих фланцев, которые почти не влияют на результаты испытания, являются источником значительных ненужных хлопот для изготовителей и поставщиков приборов, а также для пользователей.

A3.2 Подкомитет Е01.21 по металлическому лабораторному оборудованию Комитета по методам испытаний изучил эту проблему и выработал некоторые требования к размерам, которые представлены на рисунках А1.1, А3.1 и A3.2. Соответствие этим требованиям не обязательно, но желательно для потребителей, а также поставщиков аппаратов Тага с закрытым тиглем.

Рисунок А3.1 - Размеры муфты устройства для измерения температуры (рекомендуемые)

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

Эквивалентные размеры в системе фунт/дюйм приведены ниже.

мм

дюймы

0,05

0,002

5,3

0,21

7,1

0,28

8,6

0,34

9,8

0,385

17,3

0,68

Рисунок А3.1 - Размеры муфты устройства для измерения температуры (рекомендуемые)

Рисунок A3.2 - Размеры уплотняющего кольца устройства для измерения температуры

ГОСТ Р 53717-2009 Нефтепродукты. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Тага

Эквивалентные размеры в системе фунт/дюйм:

мм

1,5

7,23

8,40

дюймы

0,06

0,284

0,330

1 - уплотняющее кольцо (мягкий алюминий): внешний диаметр - 8,4 мм, внутренний диаметр - 7,23 мм, толщина - 1,5 мм

Рисунок A3.2 - Размеры уплотняющего кольца устройства для измерения температуры (рекомендуемые)

Приложения (рекомендуемые)

Х1 Явление искажения температуры вспышки

Х1.1 Невоспламеняющийся компонент, присутствующий в некоторых смесях, образует во время определения температуры вспышки инертное паровое пространство над жидкостью и препятствует тем самым вспышке. При этом температура вспышки испытуемого материала искажается отсутствием вспышки или приобретает более высокое значение.

Х1.2 Этот искажающий феномен наиболее часто случается с негорючими жидкостями, включающими в свой состав некоторые галогенсодержащие углеводороды, такие как дихлорметан (метиленхлорид) и трихлорэтилен.

Х1.3 При таком условии наблюдается отсутствие отчетливой вспышки по определению 3.1.1. Вместо заметного увеличения испытательного пламени и изменения его цвета от голубого до желто-оранжевого наблюдается ламинарное пламя.

Х1.4 Продолжение нагрева в этих условиях и определение температуры вспышки при температурах выше температуры окружающей среды приводит в результате к заметному возгоранию паров за пределами испытательного тигля, часто выше испытательного пламени. Если за этим не следить, то возникает потенциально огнеопасная ситуация.

Х1.5 Рекомендуется испытание прекратить, если в процессе определения температуры вспышки возникает такая ситуация.

Х1.6 Дальнейшие комментарии относительно определения температуры вспышки и воспламеняемости смесей можно найти в методе испытания по АСТМ Е 502.

Х2 Определение температуры вспышки и воспламеняемости смесей

Х2.1 Температура вспышки указывает на склонность к воспламенению жидких материалов, но не является той минимальной температурой, при которой материал может выделять воспламеняющиеся пары.

Х2.2 В некоторых требованиях к чистым материалам температура вспышки не указана, однако это не гарантирует их невоспламеняемости. К таким материалам относится, например, трихлорэтилен, для распространения пламени которого необходимо использовать испытательные тигли значительно больших размеров. Пламя такого материала не будет распространяться в аппарате, имеющем обычный размер испытательного тигля. Однако его пары будут воспламеняться и гореть в аппарате с тиглем большего размера.

Х2.3 Если материал содержит воспламеняющиеся и невоспламеняющиеся компоненты, то иногда, в определенных условиях, материал может выделять воспламеняющиеся пары, но еще не проявлять температуру вспышки в закрытом тигле. Этот феномен замечают, когда невоспламеняющийся компонент достаточно летучий и присутствует в значительном количестве в инертном паровом пространстве закрытого тигля, таким образом препятствуя вспышке. Некоторые материалы, содержащие значительное количество невоспламеняющегося компонента в парах, будут демонстрировать отсутствие температуры вспышки.

Х2.4 Материалы, содержащие высоколетучий невоспламеняющийся компонент или примесь, могут образовывать воспламеняющиеся смеси с воздухом в строгих пропорциях, несмотря на отсутствие температуры вспышки.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов и стандартов АСТМ ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Приложение ДА(справочное)

Таблица ДА.1

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2010

docs.cntd.ru

ГОСТ 4333-2014 Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

4333

2014

(ISO 2592:2000)

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле (ISO 2592:2000, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе-ниян и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме* нения, обновления и отмены)»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «(Всероссийский научно-исследовательским институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. No 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стаидартимции

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. No 470-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4333—2014 (ISO 2592:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 2592:2000 «Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method», MOD («Определение температур вспышки и воспламенения. Метод в открытом тигле Кливленда»). При этом разделы 1—15 и приложения А. Б. В идентичны ISO 2592:2000; дополнительный метод, приведенный в приложении Г. дополнительные фразы, включенные в текст стандарта, выделены курсивом.

Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TK 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы».

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

6    ВЗАМЕН ГОСТ 4333-87

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». в случае пересмотра ('замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Содержание

in

ГОСТ 4333— 2014 (ISO 2592:2000)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods for determination of flash and fire points in open cup

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения температур вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле по методу Кливленда. Метод применим для нефтепродуктов, температура вспышки которых в открытом тигле выше 79 *С. за исключением жидких топлив, температуру вспышки которых обычно определяют в закрытом тигле по ГОСТ 6356 и методу (1).

Примечание — Температуры вспышки и воспламенения указывают на способность вещества образовывать воспламеняющуюся смесь с воздухом в контролируемых условиях и затем поддерживать горение. Температуры вспышки и воспламеиеиия — это только два показателя (из целого ряда), которые используют для оценки общей воспламеняемости и горючести продукте.

1.2    Настоящий стандарт также устанавливает метод определения температур вспышки и восппаменвния нефтепродуктов в открытом тигле по методу Бренкена (см. приложение Г).

1.3    При разногласиях в оценке качества нефтепродукта определение проводят по методу Кливленда.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 400—80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 2517—2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 4166— 76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6318—77 Натрий сернокислый технический. Технические условия ГОСТ 6356—75 Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8505—80 Нвфрас С50/170. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — иа официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт замеиеи (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмеиеи без замены, то положение, в котором дама ссылка иа него, применяется а части, ие затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    температура вспышки (Hash point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101.3 кПа. при которой лри поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров образца и распространение пламени на поверхности жидкости при установленных условиях испытания.

3.2    температура воспламенения (fire point): Наименьшая температура испытуемого образца, скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение парое образца и устойчивое горение в течение не менее 5 с при установленных условиях испытания.

4    Сущность методов

4.1    Заполняют испытательный тигель пробой до заданного уровня, вначале пробу нагревают быстро. а затем продолжают медленный нагрев с постоянной скоростью по мере приближения к температуре вспышки. Через заданные температурные интервалы подводят источник зажигания к испытательному тиглю. За температуру вспышки принимают наименьшую температуру, при которой при поднесении источника зажигания происходит воспламенение паров над поверхностью жидкости. Для определения температуры воспламенения продолжают испытание, пока применение источника зажигания не вызовет воспламенение паров над образцом и горение в течение не менее 5 с. Температуру вспышки и температуру воспламенения, определенные при барометрическом давлении окружающей среды, корректируют на стандартное атмосферное давление, используя уравнения.

5    Реактивы и материалы

5.1    Растворитель для очистки, удаления остатков образца из тигля и крышки.

Примечание — Выбор растворителя зависит от испытанного ранее образца и вязкости остатка. Для удаления остатков нефтепродукта из тигля можно использовать ароматические низколетучие растворители (не содержащие бензола), а для удаления смолистых отложений может быть эффективной смесь растворителей, например толуола-а дето на-метанол а.

5.2    Стандартные образцы (СО), как указано в В.2.

Допускается применять межгосударственные стандартные образцы (МСО) с аналогичными метрологическими характеристиками, соответствующими требованиям настоящего стандарта.

5.3    Щетка металлическая для удаления углеродистых отложений без повреждения тигля.

5.4    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

5.5    Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 °С до 170 °С или нвфрас С50/170 по ГОСТ 8505.

5.6    Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. или натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318. или кальций хлористый технический по ГОСТ 450. или натрий хлористый по ГОСТ 4233.

5.7    Вода дистиллированная, pH 5.4— 6.6 по ГОСТ 6709.

5.8    Допускается применять реактивы квалификации, не ниже указанной е настоящем стандарте.

6    Аппаратура

6.1 Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Кливленда.

Описание конструкции аппарата приведено в приложении А.

Допускается использовать аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2) при условии их соответствия требованиям настоящего стандарта.

Если используют автоматическое оборудование, должно быть установлено, что полученные результаты соответствуют показателям прецизионности настоящего стандарта, и размеры, механическая конструкция испытательного тигля и зажигательное устройство соответствуют требованиям лриложе-

ния А. При использовании автоматических аппаратов необходимо соблюдать инструкции изготовителя по регулировке и эксплуатации аппарата. При разногласиях определение температуры вспышки, проведенное вручную, следует рассматривать как арбитражное.

Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения е открытом тигле по методу Бреннена.

6.2    Экран трехстеорчетыи с секциями шириной 460 мм и высотой 610 мм.

6.3    Термометр частичного погружения, соответствующий техническим характеристикам, приведенным в приложении Б.

Примечание — Допускается использовать другие типы устройств для измерения температуры при условии, что они соответствуют требованиям по точности и имеют такое же время отклика, как термометры, соответствующие требованиям приложения Б.

6.4    Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0.1 кПа. Не используют барометры, предварительно скорректированные для получения показаний на уровне моря, например барометры, используемые на метеостанциях или в аэропортах.

5.5    Секундомер любого типа.

7 Подготовка аппаратуры

7.1    Установка аппарата

Устанавливают аппарат (см. 6.1) на ровную и устойчивую поверхность в помещении, где нет заметного движения воздуха (см. примечания). Защищают верхнюю часть аппарата любыми средствами от воздействия яркого света для обеспечения возможности обнаружения температуры вспышки.

Примечания

1    Если невозможно предотвратить движение воздушных потоков, то аппарат с трех сторон окружают защитным экраном.

2    При испытании образцов, образующих токсичные пары, аппарат можно установить в вытяжной шкаф с отдельным контролем воздушного потока, регулируемым таким образом, чтобы можно было обеспечить отвод паров без создания воздушных потоков над испытательным тиглем.

7.2    Очистка испытательного тигля

Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем по 5.1 или 5.5 для удаления всех следов смолистых веществ или остатков от предыдущего испытания. Сушат испытательный тигель потоком чистого воздуха для полного удаления используемого растворителя. При наличии углеродистых отложений их удаляют металлической щеткой (см. 5.3).

7.3    Подготовка испытательного тигля

Перед использованием охлаждают тигель до температуры не менее, чем на 56 'С ниже предполагаемой температуры вспышки.

7.4    Сборка аппарата

Помещают в тигель термометр в строго вертикальном положении так. чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и стенки тигля по диаметру, перпендикулярном дуге (или линии) траектории движения испытательного пламени на стороне. противоположной зажигательному устройству испытательного пламени.

Примечание — При правильном положении термометра отметка погружения на термометре должна находиться на 2 мм ниже края тигля. Альтернативно можно осторожно опустить термометр до соприкосновения с дном испытательного тигля и затем поднять его на 6 мм.

7.5    Проверка аппарата

7.5.1 Проверяют рабочие характеристики аппарата не реже одного раза в год. проведя испытания с использованием межгосударственных стандартных образцов (МСО) или сертифицированных стандартных образцов (ССО). При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппарапюе типа АТВО (АТВ-2) аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять по МСО. Аппарат пригоден к испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разность результатов определения температуры вспышки МСО и

з

аттестованной характеристикой МСО не превышает допускаемое отклонение 6 для каждого результата.

Полученный результат должен быть меньше или равен Rlj2 от сертифицированного значения СМО или ССО. где R — воспроизводимость настоящего метода (см. 14.3).

Рекомендуется выполнять более частые проверки с использованием вторичных рабочих эталонов (ВРЭ).

Примечание — Рекомендуемая процедура проверки аппарата с использованием ССО и ВРЭ приведена а приложении В.

7.5.2 Числовые значения, полученные при проверке, не должны использоваться для определения смещения и корректировки значений температуры вспышки, последовательно определяемых с использованием данного аппарата.

8    Отбор проб

8.1    Если нет других указаний, отбирают пробы для анализа по стандартам [2]. [3]. ГОСТ 2517 или аналогичным национальным стандартам.

8.2    Помещают л робы в герметично закрытые контейнеры, соответствующие отбираемому мате» риалу Для обеспечения безопасности контейнер с пробой заполняют только на 85 %—95 % от его вместимости.

8.3    Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимизацию потерь от испарения и увеличения давления. Не допускается хранить пробы при температуре выше 30 *С.

9    Обращение с образцом

9.1    Подготовка образца

Образцы для испытания отбирают от пробы при температуре не менее чем на 56 вС ниже предполагаемой температуры вспышки. Если перед испытанием аликвоту исходной пробы следует хранить, контейнер заполняют не менее чем на S0 % от его вместимости (см. 10.1).

9.2    Пробы, содержащие нерастворенную воду

Если проба содержит нерастворенную воду, перед перемешиванием декантируют аликвоту пробы.

Примечание — Наличие воды может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.

Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при температуре окружающей среды. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при температуре 100 °С свыше 16.5 мм2/с) сушат при температуре не выше 80 °С.

9.3    Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в жидком состоянии

Перемешивают пробы вручную, аккуратно встряхивая перед отбором аликвоты образца для испытания. принимая необходимые меры предосторожности для снижения потерь летучих компонентов, и проводят испытания по разделу 10.

9.4    Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в полутвердом или

твердом состоянии

Нагревают контейнер с пробой в нагревательной бане или термостате до температуры на 56 вС ниже предполагаемой температуры вспышки. Принимают необходимые меры для предотвращения перегрева пробы, поскольку это может привести к потере летучих компонентов. После осторожного перемешивания испытывают по разделу 10.

10    Определение температуры вспышки

10.1    Если объем образца менее 50 % от вместимости контейнера, это может повлиять на достоверность результатов определения температуры вспышки.

10.2    Регистрируют барометрическое давление окружающей среды в непосредственной близости от аппарата во время проведения испытания, используя барометр (см. 6.4).

Примечание — Корректировке барометрического давления не требуется, однако некоторые барометры могут выполнять корректировку автоматически.

10.3    Заполняют тигель при температуре окружающей среды или повышенной температуре (см. 9.4) таким образом, чтобы верх мениска точно совпадал с меткой на тигле. При заполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или соответствующим приспособлением. Следует из* бегать попадания нефтепродукта на наружную поверхность тигля. При попадании нефтепродукта на наружную поверхность тигля удаляют из тигля продукт, очищают и повторно заполняют тигель. Удаляют пузырьки воздуха или пену с поверхности образца, поддерживая необходимый объем испытательного образца в тигле. Если лена сохраняется на заключительных этапах проведения испытания, результат отбраковывают.

10.4    Зажигают испытательное пламя и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени был 3,2—4,8 мм. Пламя сравнивают с шариком-шаблоном, если он установлен в аппарате.

10.5    В начале испытания образец нагревают со скоростью 14 вС/мин—17 *С/мин. Когда образец достигает температуры примерно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость нагрева уменьшают так. чтобы она при достижении температуры, которая на (23 ± 5) °С ниже првдлолагав-мой температуры вспышки, составляла 5 °С/мин—6 °С/мин. При проведении испытания принимают необходимые меры для предотвращения движения воздуха около тигля (см. 7.1. примечание 2).

10.6    Начиная с температуры не менее чем на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки каедый раз при повышении температуры образца на 2 °С применяют зажигательное устройство. Плавным, непрерывным движением в течение примерно 1 с проводят пламенем по прямой линии или дуге радиусом не менее 150 мм в одном направлении через центр тигля перпендикулярно диаметру, который проходит через термометр. Центр пламени должен перемещаться в горизонтальной плоскости на расстоянии не более 2 мм выше верхнего края. При последующем применении источника зажигания пламя перемещают в обратном направлении.

Если на поверхности образца образуется пленка, ее осторожно удаляют и продолжают определение.

10.7    За температуру вспышки принимают показываемую термометром температуру, при которой применение источника зажигания вызывает воспламенение паров образца и распространение пламени по поверхности жидкости. За истинную вспышку не следует принимать голубоватый венец вокруг пламени зажигательного устройства.

10.8    Результат признают недействительным, если температура, при которой фиксируют вспышку, отличается от температуры первого применения источника зажигания менее чем на 18 вС. Повторяют испытание с использованием нового образца, регулируя температуру первого применения источника зажигания до получения результата, при котором температура вспышки будет выше температуры первого применения источника зажигания на 18 вС.

11    Определения температуры воспламенения

11.1    Для определения температуры воспламенения после выполнения процедуры по разделу 10 продолжают нагревание образца со скоростью 5 °С/мин—6 °С/мин. Повторяют применение источника зажигания с интервалами 2 °С до воспламенения паров образца и устойчивого горения в течение не менее 5 с. Регистрируют температуру в этот момент как наблюдаемую температуру воспламенения образца.

11.2    Если пламя сохраняется в течение более 5 с. его гасят крышкой с ручкой из металла или другого огнестойкого материла. Пример такой крышки приведен на рисунке А.2.

12    Вычисления

12.1 Преобразование показания барометрического давления

Для преобразования барометрического давления из других единиц в килопаскали используют формулы (1)— (3):

показание в гЛа 0.1 = кПа;

(D

показание в мбар -0.1 = кЛа;

(2)

показание в мм рт. ст. 0,1333 = кПа.

(3)

12.2    Корректировка наблюдаемой температуры вспышки или температуры воспламенения с учетом стандартного атмосферного давления

Вычисляют температуру вспышки или температуру воспламенения, скорректированные на стандартное атмосферное давление, равное 101.3 кПа. Ге, °С. по формуле

Тс = Т0* 0.25 (101.3 -р).    (4)

где Г0 — температура вспышки или температура воспламенения при барометрическом давлении окружающей среды. °С;

р — барометрическое давление окружающей среды. кПа.

Примечание — Формулу (4) применяют только для барометрического дееления в диапазоне от 98.0 до 104.7 кПа.

12.3    Если барометрическое давление во время испытания ниже 95.3 кПа (715 мм pm. cm.), к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения вводят соответствующие поправки по таблице 1.

Таблице 1 — Поправки к барометрическому давлению

Барометрическое давление, к Па (ии pm. cm J

Поправка. *С

От 95.3 до 86.7 (от 715 до 665)

♦ 2

От 86.6 до 81.3 (от 664 до 610)

♦ 4

От 81.2 до 73.3 (от 609 до 550)

♦ б

12.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа, выраженное в градусах Цельсия.

13    Оформление результатов

Скорректированное значение температуры вспышки или температуры воспламенения округляют до целого числа в градусах Цельсия.

14    Прецизионность

14.1    Показатели прецизионности, определенные по результатам статистического анализа межлабораторных сравнительных испытаний в соответствии с [4]. приведены в 14.2 и 14.3.

14.2    Повторяемость г

Расхождение между двумя результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метсда испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати: температура вспышки г- 8 °С; температура воспламенения г = 8 °С.

14.3    воспроизводимость/?

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

температура вспышки R = 17 вС: температура воспламенения R = 14 °С.

14.4    При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматических аппаратов типа АТВО (АТВ-2) применяют показатели прецизионности по таблице 2.

Таблица 2 — Показатели прецизионности для метода Бренкена

Наименование показателя

Повторяемость г

Воспроизводимость Я

Температура вспышки

5

16

Температура вое л лед* биения

в

14

15 Протокол испытаний

15.1 Протокол испытаний должен содержать:

а)    обозначение настоящего стандарта:

б)    тип и идентификацию образца:

в)    результат испытания:

г)    любое отклонение от установленной процедуры испытания:

д)    дату проведения испытания.

Аппарат с открытым тиглем Клиалеида

А.1 Испытательный тигель

Тигель из латуни или другого нержавеющего металла с равноценной теплопроводностью, соответствующий размерам, указанным на рисунке А.1.

Примечание — Испытательный тигель может иметь ручку.

А.2 Нагревательная пластина

Пластина из латуни, чугуна, ковкого чугуна или стали с круглым отверстием а центре, вокруг которого должен быть паз; металлическая пластина должна быть покрыта твердой теплостойкой пластиной (не содержащей асбест), за исключением паза, который служит гнездом для тигля. Размеры пластины приведены на рисунке А.1.

Примечание — Пластина может быть круглой или квадратной формы, конструкция металлической части должна позволять крепить к ней зажигательное устройство и держатель термометра. Металлический шарик (см. А.З) также можно прикрепить к пластине, он должен выступать немного выше маленького отверстия в теплостойкой пластине

Т — термометр; 2 — зажигательное устройство: 3 — тигель. 4 — металлический шарик диаметром от 3.2 до 4.6 мм; 5 — иагре-еатепьиаа пластина: в — отверстие диаметром 0.6 мм; 7 — к источнику газа: в — нагревательный прибор пламенного типа или резистивный электронагреватель; 9 — отметка заполнении; ТО—• металлический пластина. 1I — теплостойкая пластина

Рисунок А 1 — Аппарат с открытым тиглем Кливленда

А.З Зажигательное устройство

Используют зажигательное устройство разных тилов. рекомендуется, чтобы кончик имел диаметр примерно 1.6 мм. диаметр отверстия — 0.8 мм. Зажигательное устройство устанавливают таким образом, чтобы обеспечить автоматическое перемещение пламени а обоих направлениях по заданной траектории: радиус траектории не должен превышать 150 мм. а центр отверстия должен перемешаться а плоскости на расстоянии 2 мм над плоскостью края тигля. Для регулирования пламени сравнением размера пламени с шаблоном желательно установить а соответствующее положение на аппарате шарик диаметром от 3.2 до 4.8 мм.

А.4 Нагреватель

Используют регулируемый электронагреватель, газовую горелку или спиртовую горелку, однако продукты сгорания и пламя не должны подниматься к тиглю и касаться его. Источник тепла должен находиться строго под отверстием а нагревательной пластине и на должен вызывать местных перегревов. При использовании электронагревателя следят за тем. чтобы испытательный тигель не контактировал с ним.

Примечание — Нагревательные приборы пламенного типа можно защитить от сквозняка или перегрева металлическим щитом, устанавливаемым не выше уровня верхней плоскости теплостойкой пластины.

A.S Держатель термометра

Держатель термометра должен фиксировать термометр а заданном положении а процессе испытания и обеспечивать его легкое удаление из тигля после завершения испытания.

А.6 Держатель нагревательной пластины

Держатель нагревательной пластины должен надежно фиксировать пластину на заданном уровне.

А.7 Гаситель пламени (дополнительное оборудование)

Пример гасителя пламени приведен на рисунке А.2.

) — крышка из металла или другого «нестойкого материала: 2 — ручка." — справочный размер Рисунок А.2 — Примерная схема гасителя пламени

Требования к термометру

Таблица 6.1 — Технические характеристики термометре

Параметр

Характеристика

Диапазон температур. °С

От минус 6 до ллюс 400

Глубина погружения, мм

2S

Отметки на шкале:

малое деление. вС

2

длинная черта через каждые. *С

Ю

цифровые обозначения через каждые. *С

20

Погрешность шкалы. *С. не более

2 — до темлературы 260 *С 4 — свыше темлературы 260 *С

Расширительная камера допускает иагреа до отметки. *С

400

Общая длина, мм

(310 ± 5)

Наружный диаметр стержня, мм

(7.0i 1.0)

Длина резервуара для ртути, мм

(S.2S 2 0.75)

Расположение шкалы:

дно резервуара для ртути до отметки. *С

0

расстояние, мм

<50 ±5)

длина градуированной части, мм

(2252 15)

Примечание — Термометр IP26C/ASTM 11С соответствует установленным требованиям.

Проверка аппарата

В.1 Общие положения

В настоящем приложении приведено описание процедуры получения 8РЭ и проведение проверок с использованием ВРЭ и ССО.

Рабочие характеристики аппарата (ручного или автоматического) следует регулярно проверять с использованием ССО. изготовленного а соответствии с (SJ и |6]. или собственного сертифицированного образца ВРЭ. подготовленного а соответствии с одной из методик, приведенных а 8.2 2. Рабочие характеристики аппарата оценивают а соответствии с правилами, указанными в (4) и [7).

Оценку результата испытание проводят с 95 %-ной доверительной вероятностью для правильности результата.

В.2 Контрольные стандартные образцы

В.2.1 ССО. представляющий собой стабильный индивидуальный углеводород или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной а соответствии с (5) и (6) по результатам межлабораторных сравнительных испытаний, для получения сертифицированного значения по денному методу.

В.2.2 ВРЭ. представляющий собой стабильный нефтепродукт, или индивидуальный углеводород, или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной с помощью:

а)    испытаний представительных образцов с использованием предварительно аттестованного аппарате и ССО не менее трех раз. статистического анализа результатов и после удаления любых выбросов вычисления среднеарифметического значения результатов:

б)    проведения программы межлабораторных сравнительных испытаний с участием не менее трех лабораторий. с использованием представительных дублированных образцов. Определенное значение температуры вспышки должно вычисляться после статистического анализа данных межлабораторных испытаний.

ВРЭ хранят а контейнерах, обеспечиваюших целостность ВРЭ. защищенных от воздействия прямого солнечного света, при температуре не выше 10 *С.

В.З Выполнение проверки

В.3.1 Выбирают ССО или ВРЭ. соответствующие диапазону определяемых на аппарате значений температуры вспышки. Примерные значения температуры вспышки приведены в таблице В.1.

Для учета максимально возможного диапазона рекомендуется использовать дав ССО или ВРЭ Кроме того, рекомендуется проводить дублирующие испытания на аликвотах ССО и ВРЭ.

Таблица 8.1 — Примерные значения температуры вспышки углеводородов, полученные методом Кливленда

Наименование углеводорода

Номинальная (расчетная) температура оспы или. *С

Тетрадекан

116

Гексадекан

139

В.З.2 Для нового аппарата и не менее одного раза в год — для рабочего аппарата выполняют проверку с использованием ССО (см. В.2.1) а соответствии с разделом 10.

В.З.Э Для промежуточной проверки проводят испытание с использованием ВРЭ а соответствии с разделом 10.

В.3.4 Корректируют результат на барометрическое давление а соответствии с разделом 12. В протоколе испытаний регистрируют скорректированный результат с точностью до 0.1 *С.

В.4 Оценка результата испытания

В.4.1 Общие положения

Сравнивают скорректированный результат с сертифицированным значением ССО или заданным значением ВРЭ.

Приаычислении по формулам, приведенным а В.4.1.1 и В.4.1.2, предполагается, что воспроизводимость оценивалась а соответствии с [4]. сертифицированное значение ССО или заданное значение 8РЭ получены по процедурам. установленным а (6). и неопределенность незначительна по сравнению со стандартным отклонением метода испытания и поэтому незначительна по сравнению с воспроизводимостью метода испытания R.

8.4.1.1 Единичное испытание

Для единичного испытания с использованием ССО или ВРЭ разность между единичным результатом и сертифицированным значением ССО либо заданным значением ВРЭ должна быть в пределах следующего допустимого отклонения:

(8.1>

где ж — результат испытания:

р — сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ:

R — воспроизводимость метода испытания.

В.4.1.2 Многократные испытания

Если выполняют ряд проверок с использованием ССО или ВРЭ. разность между средним значением л результатов и сертифицированным значением ССО или заданным значением ВРЭ должна быть в пределах следующего допустимого отклонения:

|* |s зг-    <в2>

где 7— среднеарифметическое значение результатов испытания:

р — сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ:

Л, » 4R7

R — воспроизводимость метода испытания: г— повторяемость метода испытания:

л — число дублированных испытаний, проведенных с использованием ССО или ВРЭ.

В.4.2 Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют.

В.4.3 Если результат испытания не соответствует требованиям по допустимому отклонению и для проверки использовали ВРЭ. повторяют испытание с использованием ССО. Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют и утилизируют ВРЭ.

6.4.4 Если результат испытания все еще не соответствует требованиям по допустимому отклонению, проверяют аппарат на соответствие требованиям спецификации. При отсутствии явного несоответствия выполняют дополнительную проверку с использованием другого ССО. Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют. Если результат все еще не находится в пределах допустимого отклонения. аппарат направляют изготовителю для детальной проверки.

Г.1 Подготовка к проведению испытания

Г. 1.1 Подготовка пробы

Отбор пробы — по разделу В нестоящего стандарте. Пробу тщательно и осторожно перенашивают.

Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют. Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем не 56 *С.

Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не выше 20 *С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 *С свыше 16.5 мм3/с) сушат при температуре не бопее 60 *С. Затем пробы фильтруют и декантируют.

Г.2 Проведение испытания

Г.2.1 Внутренний тигель охлаждают до температуры 15 СС—25 *С и помещают е наружный с прокаленным песком так. чтобы песок был на расстоянии 12 мм от края внутреннего тигля. е между его дном и наружным тиглем был слой песка толщиной 5—8 мм. которую проверяют шаблоном.

Г. 2.2 Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном положении так. чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и уровня нефтепродукта. Закрепляют термометр в таком положении в штативе.

Г.2.3 Испытуемый нефтепродукт помещают во внутренний тигель так. чтобы уровень жидкости был ниже края тигля на 12 мм для нефтепродуктов с температурой вспышки до 210 *С включительно и на 18 мм — для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 210 °С.

Правильность налива нефтепродукта проверяют по шаблону. Нефтепродукт напивают до соприкосновения его поверхности с острием указателя высоты уровня жидкости, при зтом не долусхеется разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенох внутреннего тигля выше уровня жидкости.

Г.2.4 Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелхи. ила лампы Бартеля. ила злек-трообогревом со скоростью 10 °С/мин.

За 40 ‘С до предполагаемой температуры вспышки скорость нагревания снижают до 4 *С/мин.

Г.2.5 За 10 *С до предполагаемой температуры вспышки медленно проводят по краю тигля на расстоянии 10—14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно зтой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Высота пламени должна быть 3—4 мм. Время продвижения племени от одной стороны тигля до другой должно быть 2—3 с.

Такое испытание повторяют через каждые 2 *С подъема температуры.

Г.2.6 За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над участком или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

При появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 *С.

За истинную вспышку не следует принимать отблеск от пламени зажигательного устройства.

Г.2.7 Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так. чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 *С/мин. и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 *С подъема температуры нефтепродукта.

Г.2.8 За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в момент. когда испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

Г.З Обработка результатов

Г.3.1 Обработка результатов — по разделу 12.

Г.4 Прецизионность

Г.4.1 Повторяемость

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одно*) и mod же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.

-    температура вспышки г* 4 *С.

-    температура воспламенения г » 6 *С.

Г.4.2 Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами. полученными различными операторами. в резных лабораториях, не фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний. может превышать следующие значение только в одном случав из двадцати:

- температура вспышки R ■ 16 вС.

Библиография

(1) ISO 2719:2002 Petroleum products and lubricants — Determination ot flash point — Pensky-Martens closed cup method

(Нефтепродукты и смазочные материалы. Определение температуры еспышки а закрытом тигле по Пеиски-Мартеису)

(2)    ISO 3170:2004

(3)    ISO 3171:1988

(4)    ISO 4259:2006

(5)    ISO Guide 34:2009

(6)    ISO Guide 35:2006

(7)    ISO Guide 33:2000

Petroleum liquids — Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

Petroleum liquids — Automatic pipekne sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

Petroleum products — Determination end application of precision data in relation to methods of test

(Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности а методах испытаний)

General requirements for the competence of reference material producers (Основные требования к компетенции производителей стандартных образцов)

Reference materials — General and statistical principles tor certification

(Стандартные образцы. Общие положения и статистические принципы сертификации)

Uses of certified reference materials

(Применение сертифицированных стандартных образцов)

УДК 66571:543.637.5:006.354    МКС 75.080    MOD

Ключевые слова: нефтепродукты, определение температуры вспышки и температуры воспламенения, открытый тигель

Редактор Л С. Зимиооеа Технический редактор в.Н Прусаком Корректор В.Е Нестерова Компьютерная оерстка В И. Грищенко

Сдано а набор 07.08 2015.    Подписано о печать 15.09.2015.    Формат 60»84Vt. Гарнитура Ариал. Усп. печ. л. 2.32.

Уч.-изд. п. 1,75. Тирам 37 эо. Зак. 296В.

Издано и отпечатано ао ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер . 4.

allgosts.ru

ГОСТ 26378.4-2015 Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле, ГОСТ от 03 августа 2015 года №26378.4-2015

ГОСТ 26378.4-2015

МКС 75.080

Дата введения 2017-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. N 1056-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 26378.4-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 26378.4-84Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры вспышки в открытом тигле отработанных нефтепродуктов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условияГОСТ 2084-77ГОСТ 26378.4-2015 Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле Бензины автомобильные. Технические условия_______________ГОСТ 26378.4-2015 Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51105-97.ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора пробГОСТ 4333-2014 (ISO 2592-2000) Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тиглеГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условияГОСТ 26378.0-2015 Нефтепродукты отработанные. Общие требования к методам испытанияГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора пробПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в нагревании отработанного нефтепродукта в заданных условиях и определении температуры, при которой пары нефтепродукта образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени.

4 Аппаратура и реактивы

4.1 Аппарат для определения температуры вспышки нефтепродуктов в открытом тигле по методу Бренкена (типа ЛТВО).

4.2 Плитка электрическая с закрытой спиралью, обеспечивающая проведение нагревания с необходимой скоростью, или газовая горелка.

4.3 Кожух металлический конусный (нижний диаметр - 130 мм, верхний - 100 мм, высота - 40 мм) с внутренней поверхностью, покрытой асбестом.

4.4 Термометр типа ТН-2 по ГОСТ 400.

4.5 Секундомер.

4.6 Бензин неэтилированный по ГОСТ 2084 или нефрас по ГОСТ 8505 любой марки.

4.7 Допускается применять импортную посуду, реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

6 Подготовка к испытанию

6.1 Подготовка пробы нефтепродуктов - по ГОСТ 26378.0.Подготовка аппаратуры - по ГОСТ 4333.При подготовке внутреннего тигля допускается промывать его бензином или нефрасом и тщательно вытирать салфеткой.

6.2 При использовании электроплитки ее устанавливают на асбестовую подставку.Устанавливают конический кожух широким основанием вниз на конфорку электроплитки. При газовом нагреве закрепляют кольцо в штативе, помещают на него фарфоровый треугольник, на который устанавливают кожух.Помещают наружный тигель с прокаленным песком в кожух таким образом, чтобы песок был на высоте примерно 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном внутреннего тигля и наружным тиглем был слой песка толщиной от 5 до 8 мм.

6.3 Наливают испытуемый нефтепродукт во внутренний тигель до метки, не допуская разбрызгивания нефтепродукта и смачивания стенок тигля выше уровня жидкости, т.е. выше указанной метки.

6.4 Устанавливают термометр таким образом, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля примерно на одинаковом расстоянии от дна тигля и поверхности нефтепродукта.Закрепляют термометр в строго вертикальном положении.

7 Проведение испытания

7.1 Нагревают наружный тигель аппарата электрообогревом или газовой горелкой таким образом, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10°С/мин.За 40°С до ожидаемой температуры вспышки снижают скорость нагрева до 4°С/мин.За 10°С до ожидаемой температуры вспышки нефтепродукта медленно проводят пламенем зажигательного приспособления по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности. Длина пламени должна быть 3-4 мм. Время перемещения пламени от одной стороны тигля до другой - 2-3 с.

7.2 Если при первом поднесении пламени вспышка не произошла, испытание продолжают, повторяя проверку на вспышку через каждые 2°С. Если вспышка произошла в интервале ±10°С от нормируемого значения, за результат испытания принимают фактически полученную температуру вспышки.

7.3 При не явно выраженной вспышке значение температуры вспышки пробы подтверждают последующей вспышкой через 2°С.

8 Обработка результатов

8.1 Если при первом поднесении пламени к тиглю вспышка произошла, испытание прекращают и результат записывают "ниже ... °С".Пример - нормируют температуру вспышки нефтепродукта 100 °С. Вспышка произошла при температуре 90°С, испытание прекращают и результат записывают "ниже 90°С".

8.2 Если вспышка не произошла при температуре, превышающей нормируемую на 10°С, испытание прекращают и результат испытания записывают "выше ... °С".Пример - при нормируемой температуре вспышки 100°С испытание проводили до 110°С, и при этом вспышка не произошла, испытание прекращают и результат записывают "выше 110°С".

8.3 Если барометрическое давление во время проведения испытания ниже 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), к полученным значениям температуры вспышки следует ввести поправки, приведенные в таблице 1.Таблица 1

Барометрическое давление, кПа (мм рт.ст.)

Поправка, °С

От

95,7

до

88,7

включ.

(от 715 до 665 включ.)

+2

Св.

88,6

"

81,3

"

(от 664 до 610 включ.)

+4

"

81,2

"

73,3

"

(от 609 до 550 включ.)

+6

9 Прецизионность

9.1 Повторяемость (сходимость) ГОСТ 26378.4-2015 Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тиглеРасхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать 4°С только в одном случае из 20.

9.2 Воспроизводимость ГОСТ 26378.4-2015 Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тиглеРасхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать 16°С только в одном случае из 20.

УДК 665.7:543.637.5:006.354

МКС 75.080

Ключевые слова: отработанные нефтепродукты, температура вспышки, открытый тигель

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2016

docs.cntd.ru


Смотрите также