ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения. Температура застывания нефти гост


ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения, ГОСТ от 22 ноября 2013 года №32393-2013

ГОСТ 32393-2013

МКС 75.080

Дата введения 2015-01-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 44-2013 от 14 ноября 2013 г.)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5985-08* Standard test method for pour point of petroleum products (rotational method) [Стандартный метод определения температуры застывания нефтепродуктов (метод вращения)]________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Стандарт разработан комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы" и находится под контролем подкомитета D02.06 Американского общества по испытаниям и материалам.Перевод с английского языка (en).Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 691-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32393-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры застывания нефтепродуктов с использованием автоматического прибора, непрерывно вращающего охлаждаемую испытуемую пробу.

1.2 Настоящий метод применяют при температуре от минус 57 °С до плюс 51 °С, однако программа межлабораторных испытаний 1992 г., была проведена при температуре от минус 39 °С до плюс 6 °С (см. 13.4).

1.3 Настоящий метод определяет отсутствие течения нефтепродуктов при кристаллизации образца и/или увеличении его вязкости.

1.4 Настоящий метод не предназначен для испытания сырой нефти.Примечание 1 - Возможность применения настоящего метода для испытания мазута не установлена. Более подробная информация приведена в 13.4.

1.4* Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. Другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены._______________* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения)ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения._______________ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM [email protected], а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).ASTM D 97 Standard test method for pour point of petroleum products (Стандартный метод определения температуры текучести нефтепродуктов)ASTM D 4057 Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 4177 Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

IP 15ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Test method for pour point of petroleum products (Метод определения температуры застывания нефтепродуктов)_______________ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Доступен в Институте энергетики, 61 New Cavendish St., London, WIG 7AR, U.K., http://www.energyinst.org.uk.Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температура застывания нефтепродуктов (pour point of petroleum products): Самая низкая температура, при которой наблюдается движение испытуемой пробы при установленных условиях испытания.

3.2 температура прекращения течения нефтепродуктов (no-flow point of petroleum products): Температура испытуемой пробы, при которой кристаллизуется парафин и/или повышается вязкость, препятствующие движению поверхности пробы в условиях испытания.

3.2.1 ПояснениеТечение прекращается, если при охлаждении формируется кристаллическая структура парафина и/или повышается вязкость до значения, при котором устройство обнаружения не регистрирует движение в условиях испытания. Температура предыдущего наблюдения, при которой еще наблюдают течение испытуемой пробы, является температурой застывания.

3.3 температура застывания нефтепродуктов с интервалом испытания 3 °С (pour point at 3 °С testing intervals in petroleum products): Температура, вычисленная округлением значения температуры, при которой прекращается течение испытуемой пробы, до ближайшего целого числа, кратного 3 °С.

3.3.1 ПояснениеВ настоящем методе испытаний температура прекращения течения может быть измерена с точностью до 0,1 °С. В ASTM D 97 наблюдения прекращения течения проводят с интервалом 3 °С. Данные вычисления проводят при оформлении результатов по ASTM D 97. Некоторые аппараты могут выполнять эти вычисления автоматически.

3.4 вращательный (rotational): Метод вращения сосуда с испытуемой пробой в вертикальном положении на поворотном диске, снабженном стационарным датчиком температуры и маятником, погруженным в пробу.

3.4.1 ПояснениеОбразующиеся при охлаждении пробы кристаллы или повышение вязкости пробы оказывают влияние на маятник, отклоняя его от стационарного положения, что регистрируется как температура прекращения течения.

4 Сущность метода

4.1 Помещают пробу в автоматический аппарат определения температуры застывания, включают программу, нагревают образец, затем охлаждают за счет поддержания постоянной разности температур между блоком охлаждения и пробой. Постоянно проверяют характеристики течения пробы, вращая сосуд с пробой со скоростью приблизительно 0,1 об./мин вокруг стационарного, уравновешенного шарообразного маятника. Температуру пробы, при которой кристаллическая структура и/или увеличение вязкости пробы вызывает смещение маятника, регистрируют с точностью до 0,1 °С. Затем нагревают пробу до первоначальной температуры.

5 Назначение и применение

5.1 Температура застывания нефтепродуктов является показателем самой низкой температуры эксплуатации. Характеристики течения, такие как температура застывания, могут иметь важное значение для качественной работы смазочной системы, топливной системы и эксплуатации трубопроводов.

5.2 Для смешивания нефти требуется точно измеренное значение температуры застывания.

5.3 Настоящий метод позволяет определить температуру пробы с точностью до 0,1 °С, при которой формируются кристаллы или вязкость повышается настолько, что препятствует течению нефтепродуктов.

5.4 Температура застывания, полученная по настоящему методу, аналогична значению по методам ASTM D 97 и IP 15, в которых результаты регистрируют с интервалом 3 °С.Примечание 2 - При необходимости регистрации результатов аналогично ASTM D 97 (с интервалом 3 °С) прецизионность определяют для значения температуры, округленной до значения, кратного 3 °С. Информация о смещении результатов испытаний по ASTM D 97 приведена в 13.3.

5.5 Настоящий метод имеет лучшую повторяемость и воспроизводимость по сравнению с результатами испытаний по ASTM D 97, определенными по программе межлабораторных испытаний в 1992 г. (см. раздел 13.)

6 Аппаратура

6.1 Автоматический аппаратГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения_______________ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Единственным поставщиком аппарата является Herzog Model МС 850, можно приобрести в Walter Herzog, Lauda, Германия.Автоматический аппарат для определения температуры застывания, описанный в приложении А, представляет собой микропроцессорный измерительный прибор, обеспечивающий нагревание, охлаждение, вращение пробы и регистрацию ее температуры. Аппарат должен быть оснащен цифровым дисплеем, блоком нагревания/охлаждения, поворотным диском, сосудом для испытуемой пробы и измерительным элементом, содержащим уравновешенный маятник и устройство измерения температуры.

6.2 Сосуд для испытуемой пробыИспользуют плоскодонный алюминиевый сосуд с размерами, приведенными в А1.2. Сосуд заполняют до отметки на высоте (36,0±0,2) мм. На наружной поверхности дна сосуда должно быть два углубления для облегчения ее вращения.

6.3 Циркуляционная баняОхлаждающая установка, оснащенная циркуляционным насосом, обеспечивающая поддержание температуры не менее чем на 20 °С ниже самой низкой ожидаемой температуры застывания.

7 Реактивы и материалы

7.1 Безводный метиловый спирт, используемый в качестве охлаждающей среды в циркуляционная бане.

7.2 Очищающие растворители, подходящие для очистки и сушки сосуда для пробы и маятника, такие как бензин-растворитель и ацетон. (Предупреждение - Огнеопасны. Жидкость может вызвать ожоги глаз. Пары вредны. При проглатывании или вдыхании могут быть смертельны или вызвать слепоту).

8 Отбор проб

8.1 Пробы отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177.

8.2 Перед отбором образцы очень вязких материалов нагревают до жидкого состояния, при этом образец не следует нагревать до более высокой температуры. Если температура пробы приблизительно равна 70 °С, ее переносят в чашку без нагревания.Примечание 3 - Если образец был нагрет выше указанной температуры, его охлаждают до температуры приблизительно 70 °С, затем переносят в сосуд.

9 Подготовка аппаратуры

9.1 Аппарат готовят в соответствии с инструкцией изготовителя.

9.2 Очищают и сушат сосуд и охлаждающий блок с использованием подходящих растворителей в соответствии с указанием изготовителя аппарата.

9.3 Готовят охлаждающую циркуляционную баню в соответствии с инструкцией изготовителя и устанавливают температуру не менее чем на 20 °С ниже самой низкой ожидаемой температуры застывания.

10 Калибровка и стандартизация

10.1 Выполняют инструкции изготовителя по калибровке, проверке и эксплуатации аппарата.

10.2 При необходимости регулируют положение измерительного маятника в соответствии с инструкцией изготовителя.

10.3 Для проверки работы аппарата используют образец с точно известной температурой застывания. Допускается использовать пробу, которую испытывали при проведении межлабораторных испытаний по определению температуры застывания.

11 Проведение испытания

11.1 Помещают пробу в сосуд до отметки. При необходимости для наполнения сосуда нагревают образец на водяной бане или в термостате до жидкого состояния. Пробу с предполагаемой температурой застывания выше 36 °С или твердую при комнатной температуре пробу можно нагревать до температуры выше 45 °С, но не выше 70 °С (см. примечание 3).Примечание 4 - Мазут чувствителен к термической обработке. При испытании пробу мазута готовят по ASTM D 97.

11.2 Проверяют наличие влаги в охлаждающем блоке и удаляют ее сухой тканью. Помещают сосуд для испытуемой пробы в охлаждающий блок. Размещают измерительный индикатор над сосудом и опускают его в пробу.

11.3 Включают программу испытаний в соответствии с инструкцией изготовителя.

11.4 Если ожидаемая температура застывания выше минус 33 °С, температура начала проведения испытания должна быть не менее чем на 9 °С выше ожидаемой температура застывания, но не ниже 45 °С. Максимальная температура начала проведения испытания может быть запрограммирована на 70 °С.

11.5 Если ожидаемая температура застывания ниже минус 33 °С, продолжительность испытания может быть сокращена за счет начальной температуры выше не менее чем на 9 °С ожидаемой температуры застывания. Минимальная начальная температура может быть запрограммирована на 20 °С.

11.6 Если ожидаемая температура застывания не известна, для пробы в жидком состоянии выбирают начальную температуру, равную 45 °С. Если начальная температура не установлена, аппарат автоматически нагревает пробу примерно до 45 °С. Если ожидаемая температура застывания не известна и пробу перед помещением в сосуд нагревают, устанавливают начальную температуру, равную 70 °С.

11.7 Сначала проба нагревается приблизительно до температуры 45 °С или до выбранной начальной температуры в интервале от 20 °С до 70 °С. Сосуд для пробы должен непрерывно вращаться со скоростью приблизительно 0,1 об./мин, при этом поток охлаждающей жидкости в циркуляционной бане регулируют таким образом, чтобы температура блока охлаждения была приблизительно на 8 °С ниже температуры пробы. Температура пробы должна постоянно отображаться на цифровом дисплее. После достижения пробой температуры застывания, отображаемой на цифровом дисплее, оператор эту температуру сбрасывает. Далее проба нагревается приблизительно до температуры 45 °С или до заранее выбранной температуры.

11.8 Температуру пробы округляют до ближайшего целого числа, кратного 3 °С.

12 Протокол испытания

12.1 Регистрируют температуру, определенную по 11.7, с точностью до 0,1 °С как температуру прекращения течения методом вращения по настоящему стандарту.

12.2 Регистрируют температуру, определенную по 11,8, как температуру застывания с интервалами 3 °С.

13 Прецизионность и смещение

13.1 ПрецизионностьПрецизионность настоящего метода испытаний по результатам статистического анализа данных межлабораторных испытаний приведена нижеГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения._______________ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Дополнительные данные (результаты программы межлабораторных совместных испытаний 1992) находятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу отчета испытаний D02-1312.

13.1.1 Температура застывания с интервалами 3 °С (ротационный метод)

13.1.1.1 ПовторяемостьРасхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить следующее значение только в одном случае из двадцати:

2,3 °С.

13.1.1.1* Воспроизводимость_______________* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.Расхождение между результатами двух единичных и независимых результатов испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить следующее значение только в одном случае из двадцати:

8,7 °С.

13.1.2 Температура прекращения теченияПовторяемостьРасхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить следующее значение только в одном случае из двадцати:

1,18 °С.

13.2 СмещениеПоскольку отсутствует принятый стандартный образец, подходящий для определения смещения настоящего метода испытаний, смещение не определено.

13.3 Относительное смещение

13.3.1 Температуру застывания, определенную с интервалами 3 °С, сравнивали с результатами испытаний по ASTM D 97. Для отдельных проб наблюдалось относительное смещениеГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения, однако оно не носило систематический характер. Смещение по отношению к ASTM D 97/IP 15 могло произойти предположительно для типов проб, не включенных в программу межлабораторных испытаний._______________ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Результаты программы межлабораторных испытаний, проведенных в 1992 г., находятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу отчета испытаний D02-1312.Примечание 5 - При проведении межлабораторных испытаний пробы зимнего дизельного топлива с высоким содержанием серы наблюдали большие расхождения результатов испытаний. В этой пробе при охлаждении формируются тонкие, но крупные кристаллы в виде пластин, образующиеся в месте контакта пробы со стеклом, а также на поверхности пробы. На поверхности пробы образовалась тонкая кристаллическая корка, внутри проба оставалась жидкой с низкой кажущейся вязкостью. При легком встряхивании пробы тонкая кристаллическая корка не разрушалась, при энергичном встряхивании корка разрушалась и проба легко текла. При таком поведении пробы пользователю настоящего метода следует обращать внимание на различие результатов испытаний.

13.4 Прецизионность по 13.1.1 была получена по результатам программы межлабораторных испытаний 1992 г. Были проведены испытания трех повторяющихся наборов жидких топлив и шести повторяющихся наборов смазочных масел в диапазоне температур от плюс 6 °С до минус 39 °С.Шесть лабораторий проводили испытания на автоматическом аппарате, семь лабораторий - на ручном аппарате по ASTM D 97. Информация о типах проб и средней температуре застывания приведена в исследовательском отчетеГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения._______________ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения Результаты программы межлабораторных испытаний, проведенных в 1992 г., находятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу отчета испытаний D02-1312.

13.5 Прецизионность по 13.1.2 была получена по результатам двух межлабораторных программ из набора данных с точностью до 0,1 °С. Первая программа 1984 г. включала двенадцать повторяющихся наборов смазочных масел и жидких топлив и четырнадцать повторяющихся наборов жидких топлив в диапазоне температур от плюс 51 °С до минус 51 °С. Во второй части программы межлабораторных испытаний 1992 г. одна лаборатория представила результаты с точностью до 0,1 °С, а также округленные результаты, кратные 3 °С, на тех же пробах. Повторяемость была вычислена по результатам более неблагоприятной программы 1984 г., приведенной в D02-1007. Эти данные не соответствуют критериям ASTM по D02-1007.

Приложение А (обязательное). Аппарат для определения температуры застывания

Приложение А(обязательное)

А1.1 Узел блоков охлаждения/нагреванияСосуд для испытуемой пробы помещают в узел для облегчения нагревания, охлаждения и вращения (см. рисунок А.1). Размеры узла должны обеспечивать поддержание заданных условий охлаждения и скорости вращения сосуда. Должны быть предусмотрены приспособления для установки маятника и измерения температуры пробы.

Рисунок А.1 - Узел блоков охлаждения/нагревания

ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения

Рисунок А.1 - Узел блоков охлаждения/нагревания

А1.2 Алюминиевый сосуд для испытуемой пробы должен иметь следующие размеры (см. рисунок А.2):наружный диаметр - (36,0±0,5) мм;толщину стенок - (2,0±0,1) мм;высоту - (51,0±0,5) мм;высоту до отметки в сосуде - (36,0±0,2) мм.

Рисунок А.2 - Сосуд для испытуемой пробы

ГОСТ 32393-2013 Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения

Рисунок А.2 - Сосуд для испытуемой пробы

А1.3 Устройство измерения температурыДля измерения температуры используют любые удобные устройства, например, платиновые термометры сопротивления. Точность измерения температуры должна быть до 0,1 °С, погрешность устройства должна быть не более 1%.

Приложение Д.А (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

Приложение Д.А(справочное)

Таблица Д.А.1

Обозначение и наименование ссылочного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ASTM D 97-11 Стандартный метод определения температуры текучести нефтепродуктов

-

*

ASTM D 4057-11 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов

-

*

ASTM D 4177-10 Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов

-

*

IP 15 Метод определения температуры застывания нефтепродуктов

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

__________________________________________________________________________УДК 665.7:006.354 МКС 75.080 IDTКлючевые слова: нефтепродукты, температура застывания, метод вращения__________________________________________________________________________Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 33910-2016 Нефтепродукты. Определение температуры застывания. Автоматический метод с импульсным давлением, ГОСТ от 04 апреля 2017 года №33910-2016

ГОСТ 33910-2016

МКС 75.080

Дата введения 2018-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 260-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33910-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5949-14* "Стандартный метод определения температуры застывания нефтепродуктов (автоматический метод с подачей импульсов давления)" ["Standard test method for pour point of petroleum products (automatic pressure pulsing method)", IDТ].________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.Стандарт разработан подкомитетом D02.07 "Реологические свойства" Технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы".Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Настоящий стандарт устанавливает альтернативную процедуру определения температуры застывания нефтепродуктов с использованием автоматического аппарата.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение температуры застывания нефтепродуктов с помощью автоматического прибора, который использует регулируемую подачу импульсов газообразного азота на поверхность охлаждаемой пробы и определяет перемещение поверхности пробы с помощью оптического устройства.

1.2 Метод предназначен для диапазона температур от минус 57°С до плюс 51°С. Программа межлабораторных испытаний 1992 г. предусматривала диапазон температур от минус 39°С до плюс 6°С, а диапазон температур для программы межлабораторных испытаний 1998 г. составлял от минус 51°С до минус 11°С (см. 13.4).

1.3 Результаты испытаний по настоящему методу могут быть определены с интервалами 1°С и 3°С.

1.4 Настоящий стандарт не распространяется на сырые нефти.Примечание 1 - Возможность применения метода для испытаний образцов остаточного топлива не установлена. Дополнительная информация о возможности применения метода приведена в 13.4.

1.5 Значения, установленные в системе СИ, считают стандартными.

1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране труда, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:________________* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

2.1 Стандарты ASTMГОСТ 33910-2016 Нефтепродукты. Определение температуры застывания. Автоматический метод с импульсным давлением_______________ГОСТ 33910-2016 Нефтепродукты. Определение температуры застывания. Автоматический метод с импульсным давлением Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: [email protected] В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.ASTM D 97, Test method for pour point of petroleum products (Метод определения температуры застывания нефтепродуктов)ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

2.2 Стандарт Энергетического института

IP 15, Test method for pour point of petroleum products (Метод определения температуры застывания нефтепродуктов)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Определения:

3.1.1 температура застывания нефтепродуктов (pour point in petroleum products): Самое низкое значение температуры, при котором наблюдается перемещение испытуемого образца в установленных условиях испытания.

3.2 Определение специальных терминов, используемых в настоящем стандарте:

3.2.1 температура потери текучести нефтепродуктов (no-flow point in petroleum products): Температура испытуемого образца, при которой кристаллическая структура парафина и/или увеличение вязкости делает невозможным перемещение поверхности образца в установленных условиях испытания.

3.2.1.1 Пояснение - Потеря текучести происходит после того, как образец при охлаждении в результате образования кристаллических структур парафина и/или увеличения вязкости достигает состояния, при котором оптическая система больше не обнаруживает перемещение в условиях испытания. Значение температуры предыдущего наблюдения, при которой в последний раз наблюдали движение образца, является температурой застывания.

3.2.2 импульс (pulse): Регулируемый импульс азота с заданным давлением и скоростью потока, достаточный для того, чтобы вызвать перемещение поверхности образца без разрушения структуры парафина, которая могла образоваться в образце.

3.2.3 элемент Пельтье

docs.cntd.ru

ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for flow point and pour point

ГОСТ 20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температуры текучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - для температур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517 .

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению , п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 ° С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) ° С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание . Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 ° С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 ° С выше установленной при первом определении.

2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж )

4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, ° С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, ° С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 ° С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С - лед или вода;

до -12 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 ° C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка; 4 - пробирка; 5 - муфта; 6 - корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2 ), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необ ходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 ° С

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 ° С, затем охлаждают до 36 °С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 ° С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 ° С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 ° С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 ° C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примеч ание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 ° С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С к температуре, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т. Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3. Стандарт в части метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016-74 с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25262-82, ГОСТ 20287-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 131-67

1.2

ГОСТ 400-80

2.2.1

ГОСТ 2517-85

2.1

ГОСТ 2603-79

2.1

ГОСТ 4166-76

2.2.1

ГОСТ 4233-77

2.2.1

ГОСТ 6613-86

2.2.1

ГОСТ 12026-76

1.2

ГОСТ 12162-77

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1994 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод А .. 1

2. Метод Б . 2

Приложение . 4

Похожие документы

znaytovar.ru

ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания



БЗ 5-98

ГОСТ 20287—91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 665.6.001.4:006.354    Группа БО0

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods, of test for flow point and pour point

ГОСТ

20287—91

ОКСТУ 0209

■Ммашмпишмнмнмнимнмишршмтмпшшняп

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А — определение температуры текучести;

Б — определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1. МЕТОД А

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 2517.

1.2.    Аппаратура, реактивы и материалы — по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1°С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12162 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1994 © ИПК Издательство стандартов, 1999

мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрае С2—80/120, СЗ—80/120 по НТД — для температур до минус 57°С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1.    Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2.    Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25— 111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2. МЕТОД Б

2.1.    Отбор проб — по ГОСТ 2517.

2.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 =Ь 10) мм, внутренним диаметром (20±1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6—094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130± 10) мм, внутренним диаметром (40±2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1°С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ни* же указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси — по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10—15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45°С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепро-каленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2.    Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8—10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3.    Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50±1)°С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива В вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35±5)°С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5°С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ±1°С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0°С в муфту перед испытанием помещают 0,5—1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2.    Если мениск сместился,. то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50±1)°С и проводят новое определение при температуре на 4°С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20°С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20°С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3.    Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50±1)°С, проводят новое определение застывания при температуре на 4°С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться,

2.4.4.    После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2°С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2°С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5.    Для установления температуры, застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2°С выше установленной при первом определении.

2.4.6.    При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2—2.4.1 при температуре на 2°С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта пришь мают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1.    Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2°С.

2.6.2.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8°С.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

К НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести — самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3°С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см, чертеж)

4.1, Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30—33,5 мм, а высота 115—125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причем допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4 2. Термометры частичного погружения (таблица)

Характеристика

термометров для

определения температуры текучести

Наименование показателя

высокой

НИЗКОЙ

Диапазон шкалы, °С

От —30 до +50

От —80 до +2Q

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5°С

Оцифровка через каждые

10°С

Погрешность шкалы, °С:

0.5

до деления минус 33°С

--

1

до делении ниже минус 33°С

2

Продолжение

Характеристика

термометров для

определения температуры текучести

Наименование показателя

высокой

i

низкой

Предел нагревания, допускаемый

100

60

камерой расширения, °С, не более

Общая длина, мм

231 ±5

232 ±5

Диаметр столбика, мм

7—

8

Длина резервуара (шарика), мм

7—9,5

8—9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5—7,0

5,0—6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

до деления минус 38°С

12,0—130

до деления минус 57°€

120—130

Расстояние от дна резервуара, мм:

до деления 49°С

195—205

до деления 20QC

182—196

4.3.    Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4.    Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 ■— 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5.    Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6.    Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки н свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предо-хранить пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7.    Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10°С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до -И0°С — лед или вода;

до —12°С — дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до —26°С — дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до —57°С — твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12°С или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можрго приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

/—диск; 2—баня; 3—прокладка; 4-ч1робнрка; $— муфта; 6—корковая пробка; 7—термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1.    В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло напревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примеча ние. Если пробу нагревали до температуры выше 45°С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2.    При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39°Q то. используют термометр, описанный в примечании L Необ

ходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1.    При проведении испытаний вьпне 39°С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105°С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0?5°С.

2.    В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или го-луольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед, испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0°С более чем на 1°С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3 Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5 3.1—5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33°С до минус 33°С

Масло нагревают без перемешивания до 45°С в бане с температурой 48°С, затем охлаждают до 36°С на воздухе или в водяной бане с температурой 25°С. Далее поступают, как указано в п. 5.4

5.3.2 Масла с температурой текучести выше 33°С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 4б°С или до температуры, приблизительно на 9РС превышающей предполагаемую температуру текучести (см п 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п 5.4.

5 3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33°С

Масло нагревают, как указано в я 5.3 1, и охлаждают до 15°С в водяной бане с температурой 7°С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4.    Диск помешают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5.    Температуру в охлаждающей бане поддерживают от Минус 1иС до плюс 2°С Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало ш охлаждающей среды

5.6.    После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7.    Начиная с температуры, которая на 9°С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33°С или на 12°С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3“С осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9РС наблюдается подвижность масла, пробирку помешают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18°С (см. примечание). Если при температуре минус 6ЬС наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 3*1,5 до минус 34,5®С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17°С ннже

температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3°С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта Может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помещать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8.    Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9.    Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1-—5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105°С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до Зб°С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1—5.8

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45°С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100°С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Расчет

Прибавляют 3°С к температуре, записанной по п. 5.8,

6.2.    Точность определения

6.2.1.    Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3°С (при Эб'Уо-ном доверительном уровне).

6.2.2.    Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6°С (при 95'%-ном доверительном уровне).

6.2.3.    Особый случай (см. -п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Пр имечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Вели необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. М. Никоноров, д-р хнм. наук; В. В. Булатников, канд. техн. наук; В. Д. Милованов, канд: техн. наук; Т, Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л. Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л. А. Садовникова, канд. техн. паук; Н. М. Королева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3.    Стандарт в части метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016—74 с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 25262—82, ГОСТ 20287—74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 131—67 ГОСТ 400—80 ГОСТ 2517—85 ГОСТ 2603—79 ГОСТ 4166—76 ГОСТ 4263—77 ГОСТ 0613—86 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 1.21162—77 ГОСТ 16300—87

1.2

2.2.1

2.1

2.1

2.2.1

2.2.1

2.2.1

1.2

1.2

1.2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1999 г.

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Т. Л. Васильева

Изд. лиц, № 021007 от 10.08.95. Подписано в печать 11.02.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 110 экз. С2035. Зак. 59.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Отпечатано в ИПК Издательство стандартов

allgosts.ru

ГОСТ 20287-74 Нефтепродукты. Методы определения температуры застывания

Нефтепродукты. Методы определения температуры застывания

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ

ЧАСТЬ 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987

УДК 665.521.001.4(083.7)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак 1.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».

© Издательство стандартов, 1987

Группа (09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ    ГОСТ

Методы определения температуры    20287—74^

застывания

Petroleum products.

Methods of determination of congealing point

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. № 2532 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1981 г. Постановлением Госстандарта от 31.12.81 N9 5927 срок действия продлен

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения температуры застывания нефтепродуктов: А и Б.

Для нефтепродуктов с температурой застывания не ниже минус 57°С, поставляемых на экспорт, применяется метод А. По согласованию с внешнеторговым объединением допускается применять метод Б.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным.

В стандарте учтены требования МС ИСО 3016.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. МЕТОД А

1.1.    Аппаратура, реактивы и материалы

1.1.1.    Для определения температуры застывания применяются: пробирка плоскодонная из прозрачного стекла с внутренним

диаметром 30,0—33,5 мм и высотой 115—125 мм.

На наружной поверхности пробирки должны быть три несмываемые метки: 2 1

ГОСТ 20287-74

средняя — соответствующая 45 см3 образца, верхняя и нижняя, указывающие допускаемые отклонения объема образца ±3 см3;

муфта стеклянная или металлическая плоскодонная высотой 113—115 мм, с внутренним диаметром на 9,5—12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки;

диск из пробирки или войлока толщиной б мм, диаметром, соответствующим внутреннему диаметру муфты;

прокладка кольцеобразная толщиной около 5 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладка может быть изготовлена из корковой пробки, фетра. Назначение кольцевой прокладки — предотвращать соприкосновение пробирки с муфтой;

пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра;

термометр ртутный с пределом измерения от минус 30 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80, типа ТН 6 для определения температуры застывания нефтепродуктов выше минус 30° С;

термометр толуоловый с пределом измерения от минус 80 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80, типа ТН 8 для определения температуры застывания нефтепродуктов ниже минус 30° С;

термометр любого типа для измерения температуры охладительной смеси с соответствующей градуировкой шкалы ГС;

баня, форма и размер могут быть произвольными, требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси.

Допускается применять аппарат ЛЗН; кальций хлористый плавленый.

В качестве охлаждающей смеси применяются: вода и лед — для температур выше 0°С; соль поваренная и лед — для температур до минус 20° С; спирт денатурированный или спирт этиловый сырец по ГОСТ 131—67;

спирт этиловый регенерированный и твердая углекислота или другие охладительные смеси—для температур ниже минус 20° С. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно. Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10—15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

319

ГОСТ 20287-74

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45° С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепро-каленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две — три воронки.

320

ГОСТ 20287-74

1.2.2.    Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую пробирку до одной из меток уровня объема так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. При необходимости нефтепродукт подогревают (но не выше 45° С) на водяной бане до жидкого состояния, после этого переливают в пробирку.

1.2.3.    Если известно, что в течение предшествующих 24 ч образец подвергался нагреву до температуры выше 45° С или, если неизвестны его температурные условия в период хранения, то образец выдерживают в течение 24 ч при температуре окружающей среды. Нефтяные остатки, цилиндровые масла и недистиллятные котельные топлива перед выдержкой следует нагревать при перемешивании до 100° С.

1.2.4.    Пробирку с нефтепродуктом плотно закрывают пробкой со вставленным в нее соответствующим термометром, применяемым для определения температуры застывания.

Пробку плотно подгоняют к пробирке таким образом, чтобы и ось термометра совпадала с осью пробирки. Верхняя часть шарика термометра должна быть погружена на 3 мм ниже поверхности нефтепродукта (см. чертеж).

1.2.5.    Испытуемый нефтепродукт, залитый в пробирку, подвергают предварительной обработке в следующем порядке.

1.2.5.1.    Нефтепродукты, имеющие температуру застывания выше плюс 33° С, нагревают в водяной бане без перемешивания до 45° С или до температуры, которая приблизительно на 9° С выше предполагаемой температуры застывания, в зависимости от того, которая из этих температур выше.

1.2.5.2.    Нефтепродукты, имеющие температуру застывания от плюс 33 до минус 33° С, нагревают без перемешивания до температуры 45° С на водяной бане, имеющей температуру 48—49°С. Охлаждают образец до 36° С на воздухе или на водяной бане, имеющей температуру 25±1°С.

1.2.5.3.    Нефтепродукты, имеющие температуру застывания ниже минус 33°С, нагревают по п. 1.2.5.2 и охлаждают до 15°С на водяной бане, имеющей температуру 7±1°С.

1.2.5.4.    На дно муфты помещают диск, надевают уплотняющее кольцо на плоскодонную пробирку на высоте 25 мм от дна.

Диск, уплотняющее кольцо, стенки муфты и пробирки должны быть чистыми и сухими. Пробирку вставляют в муфту.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Баню подготавливают с температурой от минус 1 до плюс 2° С и поддерживают ее в период всего испытания.

Пробирку с муфтой устанавливают в баню в строго вертикальном положении, чтобы верх муфты был выше уровня охлаждающей смеси на 25 мм.

21-3234

ГОСТ 20287-74

При проведении испытания не следует допускать смещения термометра во избежание нарушения структуры кристаллов парафина. Не допускается ставить пробирку в охлаждающую среду без муфты.

1.3.2.    Начиная с температуры, которая на 9° С выше предполагаемой температуры застывания для нефтепродуктов, имеющих температуру застывания выше 33° С, или на 12° С выше температуры застывания для остальных нефтепродуктов, через каждые 3°С осторожно вынимают пробирку из муфты и проверяют подвижность нефтепродукта при наклоне.

На извлечение и обратную установку пробирки в муфту должно затрачиваться не более 3 сек.

Если испытуемый нефтепродукт не потерял подвижности при охлаждении до 9° С, пробирку переносят в муфту другой бани, температуру которой поддерживают от минус 18 до минус 15° С.

Если нефтепродукт сохраняет подвижность, когда его температура достигла до минус 6° С, пробирку переносят в муфту бани, температуру которой поддерживают в пределах минус 33±1°С.

При определении очень низких температур застывания необходимо, чтобы температура каждой последующей бани была на 17° С ниже предыдущей. В каждом случае пробирку с испытуемым продуктом переносят в следующую баню после того, как испытуемый нефтепродукт охлаждается до температуры на 27° С выше температуры следующей бани.

Как только будет обнаружено, что при наклоне пробирки испытуемый продукт остается неподвижным, помещают пробирку в горизонтальное положение и наблюдают за поверхностью продукта.

Если в течение 5 с (определенных по секундомеру или другому точному прибору) будет обнаружено какое-либо смещение поверхности, сразу устанавливают пробирку с испытуемым продуктом в муфту и повторяют проверку текучести после дополнительного охлаждения на 3° С.

1.3.3.    Для нефтяных остатков, цилиндровых масел и недистиллятных котельных топлив результат, полученный по пп. 1.3.1,

1.3.2, является максимальной температурой застывания. Для определения максимальной температуры застывания продукт нагревают при перемешивании до 105° С, помещают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36° С по п. 1.2.5.2 и определяют температуру застывания по пп. 1.3.1, 1.3.2.

1.4. Обработка результатов

1.4.1.    За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают ту температуру, при которой продукт или горизонтальном положении пробирки остается неподвижным в течение 5 с.

1.4.2.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 3°С.

322

г МЕТОД Б

2.1.    Аппаратура, реактивы и материалы

2.1.1.    Для определения температуры застывания применяются: пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой 160±10мм,

внутренним диаметром 20±1 мм, на наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от ее дна должна быть сделана несмываемая кольцевая метка;

пробирка-муфта с вогнутым внутрь или сферическим дном, высота пробирки 130=1= 10 мм, внутренний диаметр 40±2 мм;

пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с. отверстием в центре для термометра;

термометр ртутный с пределом измерения от минус 30 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80 типа ТН 6 для определения температуры застывания нефтепродуктов выше минус 30° С;

термометр толуоловый с пределом измерения от минус 80 до плюс 60° С по ГОСТ 400-80 типа ТН 8 для определения температуры застывания нефтепродуктов ниже минус 30° С;

термометр любого типа для измерения температуры охладительной смеси с соответствующей градуировкой шкалы ГС;

баня, форма и размер могут быть произвольными, требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси.

В качестве охлаждающей смеси применяют технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-72 с твердой углекислотой. Допускается применение других реагентов, обеспечивающих заданную температуру охлаждения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Нефтепродукт перед испытанием при наличии в нем воды обезвоживают по п. 1.2.1.

2.2.2.    Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8—10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении в пробирке на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.2.3.    Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры 50±1°С, и выдерживают в ней до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

323

ГОСТ 20287-74

2.3. Проведение испытания

2.3.1.    Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи корковой пробки в пробирке — муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Собранный прибор закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры 35±5°С, затем помещают его в сосуд с охладительной смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5° С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охладительной смеси поддерживают с погрешностью ±1°С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, прибор наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охладительной смеси, держат в таком положении в течение минуты.

После этого прибор осторожно вынимают из охладительной смеси, быстро вытирают пробирку — муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0°С в пробирку-муфту перед испытанием помещают 0,5—1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

(Измененная редакция, Йзм. № 3).

2.3.2.    Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до 50±1°С и проводят новое определение застывания при температуре на 4° С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20° С, то перед новым определением, для предохранения прибора от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий, пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20° С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.3.3.    Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до 50±1°С, проводят новое определение застывания при температуре на 4°С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не будет смещаться.

2.3.4.    После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2° С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2° С выше он сдвигается. Эта температура фиксируется как установленная для данного опыта.

2.3.5.    Для установления температуры застывания продукта проводят два параллельных испытания, начиная второе испытание

324

1

Переиздание с Изменениями А£ 1, 2, 3, утвержденными в августе 1978 г., марте 1979 г., декабре 1981 г. (ИУС 9—78, 5—79, 4-82).

2

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

standartgost.ru

ГОСТ 20287-91 - Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for flow point and pour point

ГОСТ 20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температуры текучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключается в предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным. Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Наиболее низкую температуру, при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимают за температуру текучести.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2. Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа для измерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную или воздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ 12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок, ацетон по ГОСТ 2603, или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спирт этиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - для температур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний и обработка результатов (см. приложение, разд. 5 и 6).

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктов достигается различно.

Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.

Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слои крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении и течение 1 мин.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температуры застывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 °С выше установленной при первом определении.

2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1 при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

Обязательное

Аутентичный перевод текста Международного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определения температуры текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж)

4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение от линии объема пробы ±3 мм.

4.2. Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, °С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 °С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки с отверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.

4.5. Диск из пробки или войлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С - лед или вода;

до -12 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 °C или ниже при помощи смеси льда с солью. Для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можно приготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисью углерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокиси углерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердую углекислоту.

Прибор для определения температуры текучести

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка; 4 - пробирка; 5 - муфта; 6 - корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. При проведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °С более чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробирке подвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла с температурой текучести от плюс 33 °С во минус 33 °С

Масло нагревают без перемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 °С, затем охлаждают до 36 °С на воздухе или в водяной бане с температурой 25 °С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.2. Масла с температурой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водяной бане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °С превышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2, примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3. Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указано в п. 5.3.1, и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр для определения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степени помутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры, которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33 °С или на 12 °С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3 °С, осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27 °C выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С ниже предыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.

5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.

5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100 °С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С к температуре, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимость результатов

Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимость результатов

Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см. п. 5.9)

При испытании масел в соответствии с п. 5.9 не может быть получена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеют аномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная температура текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытания указывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную или минимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международный стандарт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3. Стандарт в части метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016-74 с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25262-82, ГОСТ 20287-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1994 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

snipov.net


Смотрите также